| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Валидация фармакопейных методов. >>>
|
 |
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
 21.11.2011 // 21:22:26
Редактировано 1 раз(а) Вообще в плане составления рационального плана валидации нужно исходить из таблички, которую Вы вероятно видели в моей презентации и которая суть есть цитата из Европейской фармакопеи. Поэтому для количественных измерений : ( 1.сходимость, 2. воспроизводимость, 3.линейность (калибровка и критерии Манделя, коэффициент корреляции иже с ним), 4.точность (это когда к раствору препарата добавляют строго выверенное количество раствора стандарта и полученная разница должна находиться в разумных пределах от количества вещества в добавленном растворе стандарта), 5. если образец является сложным ( содержащим плацебо, какие-нибудь сорбенты или полимеры) то обязательным является определение коэффициента возврата или рикавери (т.е. сколько вещества от имеющегося надежно определяется в растворе после всех манипуляций с пробоподготовкой)- нужно же как-то компенсировать потери, 6. По возможности робасность (если есть возможность делать разными руками на разных приборах и в другой лаборатории), особенно если этот метод разрабатывается в одной лаборатории, а выполняться будет в разных. 7. Ну и желательно таки посчитать неопределенность и составить бюджетик этих самых неопределенностей (т.е. выяснить какая из стадий проведения анализа самая "дырявая"). 8. Если аналит в смеси не один, то нужно еще добавить специфичность, ну это на тот случай чтобы доказать, что под видом аналита Вы не определяете еще какой-нибудь компонент плацебо или же не приплюсовываете к площади пика аналита пик примеси. Для примесей ко всему этому еще и добавляется предел обнаружения и предел детектирования, которые легко считаются из добросовестно выполненной калибровки, для которой расчитано остаточное СКО Sy, ну и найдены коэффициенты линейной регрессии. Для корректной ВЭЖХ, ТСХ, ГЖХ методики еще составляют тест пригодности хроматографической системы в котором расчитывают коэффициент асимметрии (тэйлинга) пика аналита, эффективность колонки по пику аналита, ну и если аналитов несколько (учитывая и примеси), то необходимо привести и минимальный коэффициент разрешения Rs. Для качественных методов достаточно специфичности, для предельных методов типа (находящаяся примесь не должна превышать размера и интенсивности пятна там чего-то массой 0,5 мкг) специфичности и предела обнаружения. Ну вот примерно где-то так. А собственно план валидации - это расписанная инструкция для исполнителя что и как нужно выполнить, какие данные получить, что посчитать и как, какую форму заполнить и куда "присобачить" первичку. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
KateChg Пользователь Ранг: 5 |
22.11.2011 // 12:46:47
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте. Игорь! табличку мы, конечно. видели, но она ориентирована в основном на хроматографические методы анализа. для спектрофотометрии не все можно использовать. Но сейчас у нас конкретные вопросы - например, при расчете неопределенности как рассчитывать (и нужно ли) неопределенность, связанную с процессом растворения - неопределенность температуры и объема среды в аппарате, скорости перемешивания итд. |
|||||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
22.11.2011 // 18:23:06
А скинте презентацию пожалуйста на leshkin-yo{собачка}ru. Зарание спасибо. |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
23.11.2011 // 15:52:17
Мне кажется, что адрес почты не полон. (это может быть и яндекс.ру и майл.ру) |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
23.11.2011 // 16:10:43
Можно посчитать, но.... пожалуй коэффициент рикавери (возврат) будет нагляднее. Уж его-то неопределенность и будет вмещать в себя все перечисленные частные неопределенности а так же неопределенность извлечения из-за взаимодействия с матрицей плацебо. Для этого нужно просто определить количество перешедшего в раствор вещества меняя какой-нибудь из параметров (допустим температуру на 1 град. С, скорость вращения корзинки с таблетками и т.д) Посчитать неопределенность коэффициента рикавери суммарный для всех возможных факторов, либо для каждого отдельно и потом по методу АNOVA выбрать наиболее значимый и максимально влияющий. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
 23.11.2011 // 17:12:20
Мне кажется, что адрес почты не полон. (это может быть и яндекс.ру и майл.ру) Упс. leshkin-yo{собачка}mail.ru |
|||||
|
nadiuha Пользователь Ранг: 1 |
17.03.2012 // 8:35:44
Редактировано 1 раз(а) Люди добрые помогите!!!!!!!!! Не могу понять что мне нужно написать, и что нужно описать для валидации методики определения примесей. Цианокобаламин 0,2 мг/мл, неидентифицированная примесь не более 1% (по ФСП), но она не определяется нигде кроме, как в робастности (количественное определение осн-го вещества,ь +40град) и в растворе ППХС (определние подлинности, специфичность). Большая просьба помочь "рыбой", протоколов если есть возможность, адрес nadia.nosik (собачка)mail.ru |
|||||
|
Altair Пользователь Ранг: 1 |
05.06.2013 // 16:12:52
Добрый день! Не могли бы Вы поделиться книгой "Практические аспекты работ по валидации аналитических методик" Аладышевой Ж.И., мой е-мэйл: zoornd(собака)mail.ru , заранее премного благодарен! |
|||||
|
Waters Пользователь Ранг: 38 |
09.07.2014 // 0:15:52
Коллеги! Поделитесь, пожалуйста, рыбками отчетов по валидации. Очень нужно. smix{coбaчkа}yandex.ru Заранее огромное спасибо! |
|||||
|
Avemondo Пользователь Ранг: 3 |
09.11.2014 // 19:44:10
И мне если можно! Если не затруднит, вышлите мне пожалуйста тоже Avemondo собачка gmail.ком |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 231
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
