| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Валидация фармакопейных методов. >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 08.09.2008 // 20:16:18
Алеся, еще совет. Вы сначала убедитесь железно, что факт - не артефакт. Я понимаю, был бы ацетон с эфиром, а тут вода... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Yorick Пользователь Ранг: 15 |
27.10.2008 // 13:49:43
Уважаемые коллеги помогите разобраться: в примере протокола валидации на одном из семинаров я встретил способ приготовления модельных смесей 80%, 85 %, 90 % .... 120 % для изучения линейности из двух опорных растворов. Насколько оправдан такой поход ? Исходя из каких соображений могли выбрать 2 опорных раствора а не например 3 или 4 (почему не один), ... у нас в лаборатории практикуется взятие отдельных навесок на каждую модельную смесь... |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
27.10.2008 // 17:46:57
Poor Yorick! Лично я ни хрена не понял, почему именно два. Надо было их [семинарщиков] ловить, не отходя от кассы. |
|||||
|
Алеся Пользователь Ранг: 21 |
28.10.2008 // 10:52:35
Я тоже часто встречалась в разных источниках с тем, что для линейности готовят 5 испытуемых раствора из 2-х опорных растворов ( более концентрированных растворов). Сама я предпочитаю, как и у Вас в лаборатории, готовить растворы из навесок. Однако есть ряд причин по которым бывает необходимо прибегнуть к способу разведения из более концентрированных растворов (дорогостоящий реактив, слишком маленькая концентрация вещества в испытуемом растворе). И действительно, для приготовления 5 испытуемых растворов чаще всего предлагают использовать 2 опорных раствора (по крайней мере, я с таким встречалась в литературе). |
|||||
|
Olina Пользователь Ранг: 6 |
28.10.2008 // 17:39:49
В Государственной фармакопее Украины рекомендуют для расчета линейности использовать нормализованные координаты. В тех методах, где есть стандарт, все просто (например в спектрофотометрии - рассчитывают зависимость отношения оптической плотности модельного раствора к оптической плотности стандарта от отношения концентрации модельного раствора к концентрации стандарта). А как быть с титрованием, которое выполняется без стандарта? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Алеся Пользователь Ранг: 21 |
29.10.2008 // 9:52:13
Мне кажется, дело обстоит намного проще. Линейность - это пропорциональная зависимость между измеряемым содержанием определяемого компонента и аналитическим сигналом измерения выбранного метода испытаний. Таким образом, в результате испытаний должен быть построен график зависимости аналитического сигнала (оптическая плотность, объем титранта, площадь пика) от содержания искомого компонента. Линейность методики испытаний устанавливается на стандартных образцах, а если метод, например, титрование (выполняемый без стандарта), то в испытуемом растворе должен находиться только определяемый компонент (например. если это таблетки то необходимо готовить раствор без добавления матрицы). Кажется так! |
|||||
|
Yorick Пользователь Ранг: 15 |
29.10.2008 // 11:12:02
Редактировано 3 раз(а) 2 Olina Для оцінки правильності і прецезійності згідно доповнення 2 до ДФУ використовують величину Z - відношення знайдено/введено в тому і є переваги нормалізованих координат, що вони дозволяють уніфікувати статобрахунки для різних методів  якщо зберігається пряма пропорційність між об'ємом витраченим на титрування і знайденою концентрацію то думаю в якості значення Ast - аналітичного сигналу, можете використовувати значення в мл для титрування зразка 100 % від номіналу а Аі - об'єм витрачений при титруванні 80 %, 85 % ... і т. ін . |
|||||
|
Natali2906 Пользователь Ранг: 4 |
29.10.2008 // 12:41:22
Уважаемый Артем, не могли бы Вы выслать мне "Руководство по валидации методик анализа лекарственных средств на адрес Natalie2906{coбaчkа}rambler.ru Заранее очень признательна за помощь |
|||||
|
Olina Пользователь Ранг: 6 |
29.10.2008 // 12:54:04
Как Вы считаете, нужно ли исследовать стабильность растворов во времени (титриметрия, спектрофотометрия), если в методике будет указано, что они должны быть свежеприготовленными? |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
29.10.2008 // 13:04:58
Замечательный ход!!! И пусть потом люди работают строго по методике. Вообще-то бы надо задать вопрос: а почему они должны быть свежеприготовленными. И этот вопрос вряд ли чем-то регламенируется (т.е. ответ на него необязателен при разработке методики), пусть меня поправят. А если это действительно так, то, конечно, Вы можете написать "свежеприготовленные" и пусть все отстанут. Но, может, лучше, не делать такое свинство, а, если уж лениво проверять стабильность, то сослаться на какие-либо сторонние документы и указать срок и условия хранения растворов. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 231
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
