| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение температур кипения с помощью ГХ >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 10.01.2010 // 2:44:30
А, да, и еще я не хроматографист 
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 583 |
10.01.2010 // 2:50:44
Скажем так, если есть смесь летучих (среднелетучих) веществ, то для компонентов с содержанием более 10% в смеси существует в принципе способ определения относительной летучести по отношению к остальным компонентам (давления паров при данной температуре, но не температуры кипения). Но сама постановка "имеем пики на хроматограмме - надо определить для каждого пика температуру кипения" наталкивает только на одно решение - препаративное разделение и определения Ткип микрометодами. И никак иначе... |
||
|
fresh1112 Пользователь Ранг: 145 |
10.01.2010 // 9:58:04
Редактировано 2 раз(а)
|
||
|
fresh1112 Пользователь Ранг: 145 |
10.01.2010 // 10:01:03
Редактировано 1 раз(а) 1 |
||
|
fresh1112 Пользователь Ранг: 145 |
10.01.2010 // 10:02:51
Редактировано 1 раз(а) 1 |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
fresh1112 Пользователь Ранг: 145 |
10.01.2010 // 11:35:47
Редактировано 2 раз(а) 1 |
||
|
Sergey Volkov Пользователь Ранг: 43 |
11.01.2010 // 2:05:31
Уважаемый коллега fresh1112, к сожалению, у меня отсутствует электронная версия нужного Вам справочника, но, как оказалось, он полностью перекочевал в базу NIST: На этой странице показаны только первые 400 соединений, но если воспользоваться брутто-формулой или индексом CAS, то в основной базе можно найти значительно больше соединений с известными индексами (свыше 40000). Что же касается температур кипения, то они, на мой взгляд, могут служить только дополнительным аргументом на стадии идентификации пика. Поскольку позитивная идентификация в хроматографии носит вероятностный характер, то известная температура кипения предполагаемого компонента позволит повысить вероятность правильной интерпретации хроматограммы. Ведь не бывает такого, чтобы хроматографист не обладал никакой предварительной информацией об анализируемом соединении. Всегда есть какой-то круг подозреваемых и полученную по индексам температуру кипения можно сравнить с известными температурами для потенциальных кандидатов. Вот, например, в "Analytica Chimica Acta" я обнаружил интересную статью как раз на эту тему. Оказывается, если вместо индексов Ковача определять индексы Ли (в качестве реперов используют нафталин, фенантрен, хризен и бензо(g,h,i)перилен), то числовые значения индексов будут близки к температурам кипения соединений, для которых эти индексы измерены. Авторы проверили 370 соединений, относящихся к более, чем 20 классам и обнаружили, что для 95% соединений температура кипения попадает в диапазон от RI-10(°С) до RI+50(°С). Есть, конечно, и отклонения от этого правила, но их можно заранее предсказать. Авторы этой статьи предлагают использовать эту закономерность для повышения надежности интерпретации масс-спектрометрических данных. Если библиотека выдала несколько вариантов, то с большой степенью надежности можно исключить те соединения, чью температура кипения не попадает в указанный интервал. Вот ссылка: William P. Eckel and Tobias Kind// Use of boiling point–Lee retention index correlation for rapid review of gas chromatography-mass spectrometry data// Analytica Chimica Acta, Volume 494, Issues 1-2, 8 October 2003, Pages 235-243 Скачать можно здесь: |
||
|
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
11.01.2010 // 19:23:39
Интересный, однако, подход, товарищ трудится на хромассе, в итоге он получает масс-спектр, также индекс ковача... если есть возможность можно проколоть при разных режимах ионизации.... И на кой черт ему для идентификации температура кипения?????...... |
||
|
fresh1112 Пользователь Ранг: 145 |
11.01.2010 // 20:50:47
Редактировано 1 раз(а) 1 |
||
|
fresh1112 Пользователь Ранг: 145 |
11.01.2010 // 21:10:23
Редактировано 2 раз(а) 1 |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 98
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
