| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии | ||
|
Анна К. Пользователь Ранг: 3 |
 19.08.2010 // 12:35:10
Уважаемые химики, нужна помощь в освоении анализа жирнокислотного состава масел по ГОСТу Р 51483-99. Мы имеем хроматограф КристалЛюкс 4000М, программу netChrom V 2.0 и ГСО 37-компонентную смесь. Проблема в проведение количественного анализа методом внутренней нормализации. Подскажите, как осуществить расчет концентраций компонентов, используя указанную программу. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 822 |
19.08.2010 // 12:44:39
|
||
|
Анна К. Пользователь Ранг: 3 |
19.08.2010 // 12:50:40
Спасибо! |
||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
19.08.2010 // 13:20:46
Редактировано 1 раз(а) Ну прежде всего, в программке netChrom V 2.0 вы найдете достаточно подробное справочное руководство и по созданию метода и по калибровкам. Совет: создавая метод, внесите все предполагаемые вещества. Потому что, если будете добавлять потом, возможны глюки, програмка будет сообщать, что вы дублируете компонент. Видимо как то это регулируется, пока не разобрался. Програмка, ничего, мне нравится, пока во всяком случае. |
||
|
Анна К Пользователь Ранг: 4 |
19.08.2010 // 13:36:34
Valeriy, согласна, программа неплохая. у нас проблемы с освоением метода внутренней нормализации. Так понимаю, необходимо знать коэффициенты чувствительности по каждому компоненту градуировочной смеси.Как производить расчет этих коэффициентов? Куда вносить их в программе? |
||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
19.08.2010 // 13:55:10
Редактировано 2 раз(а) По поводу расчета вам лучше книжку почитать, лучше хорошую  , чтобы не возвращаться. Кстати, там же в справочном руководстве вы найте краткое описание этой темы.Вносить коэффициент: создаете "Метод", в открытом окошке видно "дерево" метода; заходите в "Тип расчета" и задаете нужный вам тип. Затем заходите в "Компоненты" - вбиваете компоненты. Компонентам задайте время удерживания и "Окно времени" - т.е. +/- сколько компонент будет регистрироваться. Затем на ветке "Компоненты" находите вкладку "Градуировка" - самая верхняя строка содержит ответ на вопрос "куда вписывать коэфф..." То же самое (более подробно, конечно) написано в справочном руководстве. Кто как привык, я предпочитаю электронные носители информации, поэтому не распечатывал руководство. Если вы любите больше бумажный вариант - распечатайте хоть весь файл  Вот хочу добавить: если будете использовать тип расчета "Нормализация" вкладка "Градуировка" будет недоступна. Поэтому используйте "Внутреннюю нормализацию" - будет куда вносить коэффициенты. ЗЫ. Кто из спецов есть на форуме - поправьте, плиз, сам сижу разбираюсь с это программой второй месяц, еще не во все щели заглянул... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
19.08.2010 // 14:11:41
Уважаемая АннаК! Если вы используете Mix 37 от Супелко, то очень рекомендую правильно идентифицировать эфиры. Одной супелкой не обойдешся. Хорошо иметь образцы жиров с известным ЖК составом, характерными пиками, литературные данные. Дело в том, что даже один производитель выпускает в разные годы под одинаковыми каталожными номерами и названиями колонки которые могут отличаться друг от друга. Я с этим сталкивался как раз на анализе ЖК растительных жиров. Особенно это касается эфиров изомеров С18:2 и С18:3. Успехов. |
||
|
Анна К Пользователь Ранг: 4 |
19.08.2010 // 14:29:40
Редактировано 1 раз(а) 1) у нас Varian- овская колонка. 2)Куда вписывать Вы указали, спасибо, а вот как производить расчет коэффициентов? вручную? 3) может, посоветуете литературу, у нас есть кое-что, но этого мало |
||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
19.08.2010 // 15:11:04
1) Вариановская колонка........Мои поздравления! Сам Вариан колонки никогда не делал, только продавал. И если вы уж прочитали "производителя" то уж постарайтесь прочитать и марку, длину, диаметр, толщину пленки. Здесь на форуме неоднократно писалось о скупости поступающей информации. Вам жалко что ли? Или я украду и продам эту ценнейшую информацию, не заплатив налогов Родине, злобным буржуинам, а деньги пропью. С вариановскими я и нарывался на описанную выше проблему. Их три типа и все для анализа МЭЖК: первый тип "заточен" для разделения cis- trans- изомеров С18:1, второй и третий для cis- trans- изомеров С18:2 и С18:3 соответственно. 2) А что к супелкиному миксу разве нет паспорта? В нем есть факторы отклика и содержания каждого компонента, если не ошибаюсь. Хотя может факторов отклика как раз и нет. Тогда в ручную придется конечно. 3) Расчеты ищите в учебнике, Столярова, например, справочное руководство к программе, писал уже. |
||
|
Анна К Пользователь Ранг: 4 |
19.08.2010 // 15:36:13
1) колонка 100 м * 0,25 мм, СР7420, 2) Стандартная смесь имеет паспорт, к сожалению, факторов отклика в нем нет, если под "фактором отклика" подразумевается чувствительность детектора ПИД к каждому компоненту, только по-моему чувствительность каждого ПИД индивидуальна и зависит от конструкции его, а также сотношения газов: воздух - водород. |
||
|
ahil Пользователь Ранг: 33 |
19.08.2010 // 16:06:55
Редактировано 1 раз(а) Требуйте от продавца хроматограмму по этим 37 эфирам , или ищите в интернете Хроматограмма , идущая как правило со стандартом (апликация) сделана на колонке SP -2340, что для вашей колонки не подходит. Это мы прошли . какие размеры у вашей колонки? Может смогу помочь , А как отнормировать ? Создаёте калибровку по одной точке, и в отчете добавляете нормировку по концентрациям, если она сама не выдаст. в паспорте указаны проценты от 2 до 6 , это и есть концентрация |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 144
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
