| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>
|
 |
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
 01.08.2019 // 8:58:39
Редактировано 1 раз(а) До этого была Супелко SP-2340 (НЕ было фильтрации по газам) и она умирала очень быстро. В ней как раз и наблюдал "капли жидкости". Сейчас работаю специально на подешевле колонке от SGE-хроматэк (CR-WAXms). НЕ делится нормально несколько кислот с установки. Проблемы в районе EPA и DHA. Хроматэк присылал хроматограмму и у них все интересующее делилось на температуре до 250. Делится нормально возле EPA или DHA, но одновременно -- нет. Т.е. в итоге работать нужно на двух режимах. В большинстве случаев работа происходит в режиме хорошего разделения для DHA, а это 260 градусов. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
01.08.2019 // 16:42:13
Времена удерживания съехали разделение ухудшилось. На всякий пожарный поставлю на регенерацию фильтр по кислороду, вдруг гелий совсем "плохой". Если базовая НЕ понизится, то проблема в загрязнении или максимальной температуре. Запасной колонки НЕТ. Меня НЕ очень устроило, что на бумаге одно, а в реальности разделение оказалось хуже. На сколько отличаться могут колонки от партии к партии? Стоит ли рассматривать BPX-70 от SGE как хорошую альтернативу? |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
01.08.2019 // 20:28:52
Редактировано 3 раз(а) Цианопропил BPX-70 должен быть поустойчивее ПЭГа. Взвесьте воду, которая из фильтра вытечет. Я салфеткой капли собираю и взвешиваю до и после салфетку. V кислорода (л) = 0,7 * m воды (г) Должно быть 10 литров кислорода на новом реакторе. |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
02.08.2019 // 10:04:12
Редактировано 1 раз(а) У меня стоит сброс с фильтра за пределы помещения. Через час регенерации открутил его. На выходе фильтра влага НЕ выделяется (ждал 30 мин), следовательно регенерация закончилась. Из трубки сброса "выдул" пару капелек. Значит с газом по кислороду проблем НЕТ. Повторюсь, что регенерирую фильтр во время смены баллона. Значит это либо грязь, либо 260 градусов для этой колонки слишком много. Вопрос: если фаза поплыла, то подъем базовой резкий или это плавный процесс? Т.е. я могу заметить это НЕ сразу, т.к. от анализа к анализу она постепенно подымается? У меня это произошло достаточно резко. Не могу точно сказать, т.к. хроматограмм НЕТ. НО примерно знаю, что между обычным поведением базовой и плохим было НЕ более 10 анализов. Пробовал кондиционировать колонку в течении пары часов, базовая понизилась, времена удерживания еще больше сместились. |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
05.08.2019 // 11:47:49
Редактировано 1 раз(а) Сейчас планирую заказать колонку. 1)В общем-то деление цис/транс изомеров НЕ очень волнует, следовательно всеравно рассматриваю колонку на ПЭГ. Пользовался 30м*0,32мм*0,5мкм. По идее если перейду на 30м*0,25мм*0,25мкм, то еще и разделение должно немного улучшиться. На сколько зависит время жизни колонки от толщины фазы? Если использовать BPX-70 30м*0,25мм*0,25мкм, то на сколько она будет лучше/хуже делить чем ПЭГ? Гораздо больше интересует четкое разделение EPA и DHA, чем цис/транс изомеры. Нашел хроматограмму для 30м колонки, устраивает как делит. Может кто сталкивался и подскажет о подводных камнях. 2)Есть смысл от использования предколонки, или лучше НЕ заморачиваться? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
05.08.2019 // 12:35:20
Редактировано 1 раз(а) DB-FastFAME взяли бы и не терзались смутными сомнениями, она тоже цианопропильная. |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
06.08.2019 // 15:01:19
Редактировано 1 раз(а) Еще у меня до сих пор остались вопросы по обслуживанию хроматографа на данном виде анализа: 1. Я меняю лайнер примерно раз в 100-150 вколов. Чищу испаритель ваткой с гексаном/спиртом раз в две замены. Это адекватно или нужно реже/чаще? 2. Подрезка колонки со стороны испарителя/детектора производится при каких-то симптомах или проще при замене лайнера отпиливать небольшой кусок? Или вообще НЕ лазить до каких-либо изменений на хроматограмме. |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1334 |
06.08.2019 // 20:01:44
Редактировано 2 раз(а) Общие рекомендации: Замена септы - через 100 вколов. Замена лайнера - через 500 вколов. Испаритель чистить при анализе FAME смысла нет. Подрезка колонки - крайний случай. Если это потребовалось, нужно срочно заказывать новую колонку. Лучше вообще НЕ лазить до каких-либо изменений на хроматограмме. ПЭГ-фаза не любит воду образцах, температур больше 250С и кислород газе-носителе. |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
08.08.2019 // 14:28:50
Сейчас пользую 10мкл шприц, но как-то внутренне хочется шприц на меньший объем. Понимаю, что при использовании внутренней нормализации погрешность ввода особо НЕ интересна, но все же: На какой объем лучше использовать микрошприц при вколе в 1мкл? |
|||||
|
Zaratex Пользователь Ранг: 84 |
08.08.2019 // 17:26:09
Я вкалываю 0,5 мкл, шприцом на 10 мкл |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 144
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
