Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 127
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


AlEXtex
Пользователь
Ранг: 59


27.06.2019 // 14:12:59     
Редактировано 5 раз(а)

AOCS Ce 1h-05 Мне гугл НЕ помог.
ГОСТ 31663 п.7.2.2.2 там формула расчета через поправочные коэффициенты верная (мне кажется, что там опечатка в знаменателе)? Интересует именно последняя формула в этом пункте.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1043


29.06.2019 // 23:14:25     
Редактировано 5 раз(а)


AlEXtex пишет:
AOCS Ce 1h-05 Мне гугл НЕ помог.
ГОСТ 31663 п.7.2.2.2 там формула расчета через поправочные коэффициенты верная (мне кажется, что там опечатка в знаменателе)? Интересует именно последняя формула в этом пункте.

В п.7.2.2.2 в последней формуле в знаменателе у "К" отсутствует апостроф, - иначе К(С16) не сократится. Отсюда должно быть понятно, что выбор FAME, относительно которого определяются поправочные коэфф. не влияет на конечный результат.

AOCS Official Method Ce 1h-05, - метод расчета поправочных коэфф., примеры расчета - в таблицах, образчики типовых хроматограмм на различных 100м колонках наиболее трудных жиров:
https://yadi.sk/i/NMvYc7JFMoGxtA (доступен, как правило, после 20ч)
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 59


02.07.2019 // 11:13:19     
Редактировано 3 раз(а)

AOCS Official Method Ce 1h-05 на сколько я понял речь идет о поправочных коэффициентах, которые рассчитывают для ПИД и только. Если я буду применять их, то получу еще большее отклонение для DHA (еще уменьшит содержание).
Т.к. я имею сильную нестыковку результата по DHA (через внутреннюю нормализацию 1,5-4% абс.). Наблюдается при анализе рыбьего жира и этиловых эфиров разных серий разных производителей.
На смеси в 37 кислот отклонение очень большое и я связываю это с сроками/ условиями хранения. Когда приедет свежая, то перепроверю.
Может я просто много хочу от "внутренней нормализации" имея отличные пробоподготовку/лайнер/колонку/режим от поставщика?
На сколько я понимаю, то без стандартов интересующих меня эфиров + внутреннего стандарта нормально не разобраться.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1043


02.07.2019 // 22:31:48     
Редактировано 2 раз(а)


AlEXtex пишет:
...на сколько я понял речь идет о поправочных коэффициентах, которые рассчитывают для ПИД и только... На смеси в 37 кислот отклонение очень большое и я связываю это с сроками/ условиями хранения. ...На сколько я понимаю, то без стандартов интересующих меня эфиров + внутреннего стандарта нормально не разобраться.

У Вас что, есть сплиттер на FID/MS?
Эта смесь предназначена для первичной калибровки, после чего ее используют преимущественно для идентификации.
Вн.стандарт нужен только при определении абсолютных концентраций, а ст.эфиров - для уточнения времени выхода.
Возможно, что колонка с ПЭГ слишком активна для EPA и DHA и они частично "валятся" на самой колонке. В этом случае лучше заменить колонку на менее полярную, чем постоянно контролировать recovery.
Стандартные растворы эфиров EPA и DHA также не отличаются "живучестью".
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 59


03.07.2019 // 9:01:01     
Абсолютные количества EPA и DHA меня на ближайшее время остро НЕ интересуют (только в будущем). Мне бы приблизиться к относительно правильным значениям через внутреннюю нормализацию.
Следовательно:
На сколько я понимаю, то сейчас мне необходимо на свежей смеси "37 кислот" получить максимальное разделение и для всех отделившихся пиков ввести поправочные коэффициенты как по ГОСТ31663.
Колонка 30м на ПЭГ была выбрана из-за цены, т.к. решали вышеописанные проблемы в теме. Пока живет хорошо уже 5 месяцев. Но есть проблемы с определением.
На будущее приобретать колонку на фазе, которую описывали в рекомендованных Вами документах и пытаться пользоваться их расчетами?

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Cheminst Cheminst
Фирма Cheminst более 10 лет занимается поставками приборов и расходных материалов для отечественной медицины, науки и промышленности. Является официальным представителем многих зарубежных компаний, в том числе OLYMPUS Optical, Hamilton, Alltech и др.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1043


04.07.2019 // 20:21:21     
Редактировано 3 раз(а)


AlEXtex пишет:
...На сколько я понимаю, то сейчас мне необходимо на свежей смеси "37 кислот" получить максимальное разделение и для всех отделившихся пиков ввести поправочные коэффициенты как по ГОСТ31663.

Да. Если EPA и DHA частично "валятся" на самой колонке и recovery постоянный, то нужно откалибровать систему в целом как есть. Т.е. на свежей смеси 37 провести калибровку по п.7.2.2.2.
Следует так же иметь в виду, что разрушение аналитов при разделении сильно ухудшит чувствительность, и нет гарантии, что recovery в дальнейшем не будет уменьшаться.
Сравнив найденные поправочные коэф. с расчетными, можно оценить относительную величину потерь.
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 59


30.07.2019 // 14:03:22     
Колонка на ПЭГ. Температура работы термостата 180-260. Обычно сигнал растет с 9 до 21 мВ при нагреве термостата. Появилась проблема: сигнал начал расти до 60 мВ + пики стали немного раньше выходить. Появилась в один день или в течении трех не могу сказать (нет хроматограмм).
Попробовал в течении часа кондиционировать колонку при 260. Базовая линия имела пики, сигнал особо НЕ понизился.
Далее полез глянуть на колонку и увидел: https://my-files.ru/hf7h3w
Данные потемнения мелкими и крупными точками идут начиная где-то с 30см от испарителя и до самого детектора. Что это за потемнения?
Как понять, что это попадание "грязи" или колонка начала "гореть"? В моем понимание "горение" колонки -- это увеличение базовой без каких-либо пиков.
На данный момент НЕ понимаю куда копать.
P.S. На газе носителе установлены фильтра (регенерирую с заменой баллона). Лайнер менял вколов 50 назад.
Олег
Пользователь
Ранг: 516


30.07.2019 // 14:26:17     

AlEXtex пишет:
Колонка на ПЭГ. Температура работы термостата 180-260. Обычно сигнал растет с 9 до 21 мВ при нагреве термостата. Появилась проблема: сигнал начал расти до 60 мВ + пики стали немного раньше выходить. Появилась в один день или в течении трех не могу сказать (нет хроматограмм).
Попробовал в течении часа кондиционировать колонку при 260. Базовая линия имела пики, сигнал особо НЕ понизился.
Далее полез глянуть на колонку и увидел: https://my-files.ru/hf7h3w
Данные потемнения мелкими и крупными точками идут начиная где-то с 30см от испарителя и до самого детектора. Что это за потемнения?
Как понять, что это попадание "грязи" или колонка начала "гореть"? В моем понимание "горение" колонки -- это увеличение базовой без каких-либо пиков.
На данный момент НЕ понимаю куда копать.
P.S. На газе носителе установлены фильтра (регенерирую с заменой баллона). Лайнер менял вколов 50 назад.

Первое впечатление, что темные пятна снаружи. По бокам черное пятно, а в середине светлое. Для начала попробуйте ваткой с ацетоном (ДМСО) нежно почистить. Если пятно хоть частично посветлеет - значит снаружи.
Далее нужно думать
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 59


30.07.2019 // 15:05:13     
Редактировано 1 раз(а)

Пробовал тереть ваткой с изопропанолом. Изменений НЕ заметил. Вживую больше на внутреннее потемнение похоже. Пятна разбросаны по всей колонке. Размер от крохотных до миллиметра. До 30 см от испарителя нет пятен, а у детектора очень много мелких.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1922


30.07.2019 // 16:04:22     

AlEXtex пишет:
Лайнер менял вколов 50 назад.
какой поставлен? с набивкой али без? не могли что-то левое туда ввести?

  Ответов в этой теме: 127
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты