| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>
|
 |
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
 27.06.2019 // 14:12:59
Редактировано 5 раз(а) AOCS Ce 1h-05 Мне гугл НЕ помог. ГОСТ 31663 п.7.2.2.2 там формула расчета через поправочные коэффициенты верная (мне кажется, что там опечатка в знаменателе)? Интересует именно последняя формула в этом пункте. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1314 |
29.06.2019 // 23:14:25
Редактировано 5 раз(а) В п.7.2.2.2 в последней формуле в знаменателе у "К" отсутствует апостроф, - иначе К(С16) не сократится. Отсюда должно быть понятно, что выбор FAME, относительно которого определяются поправочные коэфф. не влияет на конечный результат. AOCS Official Method Ce 1h-05, - метод расчета поправочных коэфф., примеры расчета - в таблицах, образчики типовых хроматограмм на различных 100м колонках наиболее трудных жиров: https://yadi.sk/i/NMvYc7JFMoGxtA (доступен, как правило, после 20ч) |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
02.07.2019 // 11:13:19
Редактировано 3 раз(а) AOCS Official Method Ce 1h-05 на сколько я понял речь идет о поправочных коэффициентах, которые рассчитывают для ПИД и только. Если я буду применять их, то получу еще большее отклонение для DHA (еще уменьшит содержание). Т.к. я имею сильную нестыковку результата по DHA (через внутреннюю нормализацию 1,5-4% абс.). Наблюдается при анализе рыбьего жира и этиловых эфиров разных серий разных производителей. На смеси в 37 кислот отклонение очень большое и я связываю это с сроками/ условиями хранения. Когда приедет свежая, то перепроверю. Может я просто много хочу от "внутренней нормализации" имея отличные пробоподготовку/лайнер/колонку/режим от поставщика? На сколько я понимаю, то без стандартов интересующих меня эфиров + внутреннего стандарта нормально не разобраться. |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1314 |
02.07.2019 // 22:31:48
Редактировано 2 раз(а) У Вас что, есть сплиттер на FID/MS? Эта смесь предназначена для первичной калибровки, после чего ее используют преимущественно для идентификации. Вн.стандарт нужен только при определении абсолютных концентраций, а ст.эфиров - для уточнения времени выхода. Возможно, что колонка с ПЭГ слишком активна для EPA и DHA и они частично "валятся" на самой колонке. В этом случае лучше заменить колонку на менее полярную, чем постоянно контролировать recovery. Стандартные растворы эфиров EPA и DHA также не отличаются "живучестью". |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
03.07.2019 // 9:01:01
Абсолютные количества EPA и DHA меня на ближайшее время остро НЕ интересуют (только в будущем). Мне бы приблизиться к относительно правильным значениям через внутреннюю нормализацию. Следовательно: На сколько я понимаю, то сейчас мне необходимо на свежей смеси "37 кислот" получить максимальное разделение и для всех отделившихся пиков ввести поправочные коэффициенты как по ГОСТ31663. Колонка 30м на ПЭГ была выбрана из-за цены, т.к. решали вышеописанные проблемы в теме. Пока живет хорошо уже 5 месяцев. Но есть проблемы с определением  .На будущее приобретать колонку на фазе, которую описывали в рекомендованных Вами документах и пытаться пользоваться их расчетами? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1314 |
04.07.2019 // 20:21:21
Редактировано 3 раз(а) Да. Если EPA и DHA частично "валятся" на самой колонке и recovery постоянный, то нужно откалибровать систему в целом как есть. Т.е. на свежей смеси 37 провести калибровку по п.7.2.2.2. Следует так же иметь в виду, что разрушение аналитов при разделении сильно ухудшит чувствительность, и нет гарантии, что recovery в дальнейшем не будет уменьшаться. Сравнив найденные поправочные коэф. с расчетными, можно оценить относительную величину потерь. |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
30.07.2019 // 14:03:22
Колонка на ПЭГ. Температура работы термостата 180-260. Обычно сигнал растет с 9 до 21 мВ при нагреве термостата. Появилась проблема: сигнал начал расти до 60 мВ + пики стали немного раньше выходить. Появилась в один день или в течении трех не могу сказать (нет хроматограмм). Попробовал в течении часа кондиционировать колонку при 260. Базовая линия имела пики, сигнал особо НЕ понизился. Далее полез глянуть на колонку и увидел: https://my-files.ru/hf7h3w Данные потемнения мелкими и крупными точками идут начиная где-то с 30см от испарителя и до самого детектора. Что это за потемнения? Как понять, что это попадание "грязи" или колонка начала "гореть"? В моем понимание "горение" колонки -- это увеличение базовой без каких-либо пиков. На данный момент НЕ понимаю куда копать. P.S. На газе носителе установлены фильтра (регенерирую с заменой баллона). Лайнер менял вколов 50 назад. |
|||||
|
Олег Пользователь Ранг: 528 |
30.07.2019 // 14:26:17
Первое впечатление, что темные пятна снаружи. По бокам черное пятно, а в середине светлое. Для начала попробуйте ваткой с ацетоном (ДМСО) нежно почистить. Если пятно хоть частично посветлеет - значит снаружи. Далее нужно думать 
|
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
30.07.2019 // 15:05:13
Редактировано 1 раз(а) Пробовал тереть ваткой с изопропанолом. Изменений НЕ заметил. Вживую больше на внутреннее потемнение похоже. Пятна разбросаны по всей колонке. Размер от крохотных до миллиметра. До 30 см от испарителя нет пятен, а у детектора очень много мелких. |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
30.07.2019 // 16:04:22
какой поставлен? с набивкой али без? не могли что-то левое туда ввести? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 144
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
