Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


AlEXtex
Пользователь
Ранг: 45


27.06.2019 // 14:12:59     
Редактировано 5 раз(а)

AOCS Ce 1h-05 Мне гугл НЕ помог.
ГОСТ 31663 п.7.2.2.2 там формула расчета через поправочные коэффициенты верная (мне кажется, что там опечатка в знаменателе)? Интересует именно последняя формула в этом пункте.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
OldBrave
VIP Member
Ранг: 987


29.06.2019 // 23:14:25     
Редактировано 5 раз(а)


AlEXtex пишет:
AOCS Ce 1h-05 Мне гугл НЕ помог.
ГОСТ 31663 п.7.2.2.2 там формула расчета через поправочные коэффициенты верная (мне кажется, что там опечатка в знаменателе)? Интересует именно последняя формула в этом пункте.

В п.7.2.2.2 в последней формуле в знаменателе у "К" отсутствует апостроф, - иначе К(С16) не сократится. Отсюда должно быть понятно, что выбор FAME, относительно которого определяются поправочные коэфф. не влияет на конечный результат.

AOCS Official Method Ce 1h-05, - метод расчета поправочных коэфф., примеры расчета - в таблицах, образчики типовых хроматограмм на различных 100м колонках наиболее трудных жиров:
https://yadi.sk/i/NMvYc7JFMoGxtA (доступен, как правило, после 20ч)
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 45


02.07.2019 // 11:13:19     
Редактировано 3 раз(а)

AOCS Official Method Ce 1h-05 на сколько я понял речь идет о поправочных коэффициентах, которые рассчитывают для ПИД и только. Если я буду применять их, то получу еще большее отклонение для DHA (еще уменьшит содержание).
Т.к. я имею сильную нестыковку результата по DHA (через внутреннюю нормализацию 1,5-4% абс.). Наблюдается при анализе рыбьего жира и этиловых эфиров разных серий разных производителей.
На смеси в 37 кислот отклонение очень большое и я связываю это с сроками/ условиями хранения. Когда приедет свежая, то перепроверю.
Может я просто много хочу от "внутренней нормализации" имея отличные пробоподготовку/лайнер/колонку/режим от поставщика?
На сколько я понимаю, то без стандартов интересующих меня эфиров + внутреннего стандарта нормально не разобраться.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 987


02.07.2019 // 22:31:48     
Редактировано 2 раз(а)


AlEXtex пишет:
...на сколько я понял речь идет о поправочных коэффициентах, которые рассчитывают для ПИД и только... На смеси в 37 кислот отклонение очень большое и я связываю это с сроками/ условиями хранения. ...На сколько я понимаю, то без стандартов интересующих меня эфиров + внутреннего стандарта нормально не разобраться.

У Вас что, есть сплиттер на FID/MS?
Эта смесь предназначена для первичной калибровки, после чего ее используют преимущественно для идентификации.
Вн.стандарт нужен только при определении абсолютных концентраций, а ст.эфиров - для уточнения времени выхода.
Возможно, что колонка с ПЭГ слишком активна для EPA и DHA и они частично "валятся" на самой колонке. В этом случае лучше заменить колонку на менее полярную, чем постоянно контролировать recovery.
Стандартные растворы эфиров EPA и DHA также не отличаются "живучестью".
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 45


03.07.2019 // 9:01:01     
Абсолютные количества EPA и DHA меня на ближайшее время остро НЕ интересуют (только в будущем). Мне бы приблизиться к относительно правильным значениям через внутреннюю нормализацию.
Следовательно:
На сколько я понимаю, то сейчас мне необходимо на свежей смеси "37 кислот" получить максимальное разделение и для всех отделившихся пиков ввести поправочные коэффициенты как по ГОСТ31663.
Колонка 30м на ПЭГ была выбрана из-за цены, т.к. решали вышеописанные проблемы в теме. Пока живет хорошо уже 5 месяцев. Но есть проблемы с определением.
На будущее приобретать колонку на фазе, которую описывали в рекомендованных Вами документах и пытаться пользоваться их расчетами?

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 987


04.07.2019 // 20:21:21     
Редактировано 3 раз(а)


AlEXtex пишет:
...На сколько я понимаю, то сейчас мне необходимо на свежей смеси "37 кислот" получить максимальное разделение и для всех отделившихся пиков ввести поправочные коэффициенты как по ГОСТ31663.

Да. Если EPA и DHA частично "валятся" на самой колонке и recovery постоянный, то нужно откалибровать систему в целом как есть. Т.е. на свежей смеси 37 провести калибровку по п.7.2.2.2.
Следует так же иметь в виду, что разрушение аналитов при разделении сильно ухудшит чувствительность, и нет гарантии, что recovery в дальнейшем не будет уменьшаться.
Сравнив найденные поправочные коэф. с расчетными, можно оценить относительную величину потерь.

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты