Форумы ANCHEM.RU: Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 144
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

AlEXtex
Пользователь
Ранг: 65

17.07.2018 // 10:17:35

Редактировано 4 раз(а)

Если придется заменять колонку,то какую посоветуете вместо supelco sp-2340 (как более стойкую к НЕ грамотному обращению)? Интересует определение только жирнокислотного состава.
Я так понимаю, что при установке новой колонки мне нужен новый лайнер, специальная стекловата ( а не моя самодеятельность). Обязательно установить фильтр на кислород для азота. Почистить испаритель и детектор.
Кроме фильтра на кислород еще предлагают комбинированные вода/кислород и т.п... Мне достаточно фильтра только на кислород? www.mvif.ru/assets/pdf/SGT/catRUS_17.10.2013(6).pdf примерно на какое количество баллонов такого рода фильтра (по кислороду) должно хватать?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

17.07.2018 // 11:16:34

Редактировано 6 раз(а)

1) Фильтр Хроматэк 20.0 исполнение 3, канал газа носителя периодически регенерируется водородом от кислорода. Второй канал каталитически удаляет масло из воздуха питания ПИД, регенерировать этот канал не надо.
2) за ним на газ-носитель комбинированный фильтр типа Agilent RMSN-2 от воды, кислорода и масла (углеводородов). На RMSN-2 нарисована разметка на 13 баллонов, хороших, импортных. С предыдущим фильтром, может так и будет. С отечественным газом, будет как повезёт. Может и на один баллон не хватить, если перепутают и вместо азота воздух задуют в баллон.
3) в идеале после тех двух поставить индикаторный фильтр с полосками на воду и кислород. Например, Agilent CP17973 с подставкой CP7988. Подставка вечная, меняется только картридж. По полоскам сами увидите, что у вас там в газе есть и можно ли не чистить от воды. Мы телепатией не обладаем, сказать не можем просто так. У SGE и иже с ними (все, кто ловушки SGT брендирует и продает) индикаторные полоски на воду физические, у Agilent химические никелевые, чувствительность по воде раз в 40 выше. От воды и самодельные ловушки с цеолитами 3А можно делать, в принципе, в корпусах от RMSN-2 потом, покупать только BOT-2 на кислород.
4) колонка сшитая, например, CP-Sil 88 for FAME (CP7489) или CP-Select FAME (CP7420). Не HP-88, она не сшитая.
https://www.chromnews.com/selecting-right-column-fames-analysis/
5) вата Agilent 5181-3317, на самом деле это Supelco 20409.
6) лайнер с ватой 5190-2295 с делением потока, 5190-2293 с ватой без деления потока. Не понравится родная вата в них - вытащите.
У лайнеров с ультраинертной деактивацией уплотнительное кольцо в комплекте.

AlEXtex
Пользователь
Ранг: 65

17.07.2018 // 16:38:12

Редактировано 1 раз(а)

Полез еще раз подрезать колонку. И...в сантиметра 30 от конца, который к детектору присоединяется вижу капельки в трубочке на просвет. Полез с фонарем далее...меня на многих витках встречается данная ситуация. можно сказать, что вдоль всей колонки. Чувствую, что это что-то плохо летящее...И это совсем хреновая ситуация?

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

17.07.2018 // 17:43:07

Редактировано 4 раз(а)

AlEXtex пишет:
Полез еще раз подрезать колонку. И...в сантиметра 30 от конца, который к детектору присоединяется вижу капельки в трубочке на просвет. Полез с фонарем далее...меня на многих витках встречается данная ситуация. можно сказать, что вдоль всей колонки. Чувствую, что это что-то плохо летящее...И это совсем хреновая ситуация?

Так бывает, когда температура в термостате выше предельно допустимой для колонки по какой-то причине, фаза плавится и идёт на выход.
Или так бывает, когда работаешь со сбросом и лайнером для работы без сброса. Обе прорези на золотой шайбе порастают дерьмом и вся проба идет в колонку. У лайнера со сбросом есть шпынек, который приподнимает лайнер над золотой шайбой.
В любом случае, колонка не сшитая, помыть ее нельзя, только как средство последнего шанса. Можно сразу выкинуть.
Теперь у вас ещё и в детекторе щелочь, скорее всего. Надобно его разобрать и помыть.
Расходы реальные проверить расходомером, температуры термометром.

AlEXtex
Пользователь
Ранг: 65

17.07.2018 // 19:13:00

Редактировано 1 раз(а)

По поводу сброса (загаженных прорезей в шайбе). Если бы вся проба шла в колонку, то при перекрытии клапана пики бы существенно не изменялись. Или я не прав? Кода пробовал сплит настраивать 1/100 вместо 1/30, то по пикам изменения были.
По температурам. В самом начале ковыряний я в термостат закладывал ртутный термометр. Но проверил только 110 и 160...далее чего-то времени не хватило и 220 я не проверял, ну и как-то забылось.
Еще. Колонка эта была куплена в 2013 году и провалялась на полке до этого лета. На сколько для них критично долгое хранение?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитические весы KERN ABS/ABJ
Аналитические весы с ценой деления 0.1 мг. Возможность взвешивания в граммах или каратах. Диаметр весовой платформы - 80 мм. Большой ЖК-дисплей с высотой цифр 14 мм. Гиря для калибровки весов в комплекте.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

AlEXtex
Пользователь
Ранг: 65

10.08.2018 // 9:08:19

Вопрос по фильтру хроматэк 20,0-03. У нас есть установка по производству азота с чистотой 99,95% (используем НЕ для лаборатории). На сколько хорошо будет работать данный фильтр с такой чистотой азота для нужд хроматографии?
В год мы используем 3 баллона , т.е. 18 м3 газа. Вот хочу рассмотреть возможность уйти от баллонов.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

10.08.2018 // 9:33:30

Редактировано 2 раз(а)

AlEXtex пишет:
Вопрос по фильтру хроматэк 20,0-03. У нас есть установка по производству азота с чистотой 99,95% (используем НЕ для лаборатории). На сколько хорошо будет работать данный фильтр с такой чистотой азота для нужд хроматографии?
В год мы используем 3 баллона , т.е. 18 м3 газа. Вот хочу рассмотреть возможность уйти от баллонов.

Что за установка? Если там мембрана волоконная, то со временем там будет и 95% азота легко.
Емкость фильтра 10 литров по кислороду, могу посчитать за вас, конечно. Просто если проворонить момент регенерации, колонке будет несладко тут же.
В инструкции на фильтр 20.0 просят не больше 0,16% объемных кислорода на входе реальных.

AlEXtex
Пользователь
Ранг: 65

10.08.2018 // 9:56:38

Установка nitromat №40. Там стоит датчик на кислород, т.е. фактически параметр измеряемый и контролируемый.
Посчитаю сам, когда инструкцию прочту.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

10.08.2018 // 12:33:22

AlEXtex пишет:
Установка nitromat №40. Там стоит датчик на кислород, т.е. фактически параметр измеряемый и контролируемый.
Посчитаю сам, когда инструкцию прочту.

Установка-то крутая, там можно и азот 6.0 получить, правда может датчик менять надо будет.
Использовать 20.0 фильтр перспективно.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1334

10.08.2018 // 19:59:01

Редактировано 1 раз(а)

AlEXtex пишет:
...На сколько хорошо будет работать данный фильтр с такой чистотой азота для нужд хроматографии?
В год мы используем 3 баллона , т.е. 18 м3 газа. Вот хочу рассмотреть возможность уйти от баллонов.

Очевидно это не вопрос экономии средств, поскольку азот 99,99 не дорогой. Но наши люди всегда ищут приключений на одно место, чтобы потом гордо преодолевать возникшие проблемы...


Ответов в этой теме: 144 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты