Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 128
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


AlEXtex
Пользователь
Ранг: 59


13.08.2018 // 12:28:03     
Я и НЕ спорю, что он недорогой. Вопрос в стабильности качества и т.п. Вот и рассматриваю возможность запитаться от установки, которая есть и работает постоянно.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1858


13.08.2018 // 16:15:01     

AlEXtex пишет:
Я и НЕ спорю, что он недорогой. Вопрос в стабильности качества и т.п. Вот и рассматриваю возможность запитаться от установки, которая есть и работает постоянно.
Можете и что-то серьезнее рассмотреть, типа печей Эпишур или Sircal, если большой поток нужен.
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 59


20.08.2018 // 14:38:03     
И еще вопрос к рекомендованным колонкам: CP-Sil 88 for FAME (CP7489) или CP-Select FAME (CP7420).
На сколько они плохо относятся к содержанию кислорода в газе носителе?
Какими жидкостями их промывают в случае надобности?
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 59


25.01.2019 // 20:29:04     
Редактировано 1 раз(а)

НЕ прошло и года...
Купил фильтр на кислород по газу носителю от "хроматэк" 20.0 + блок маленьких фильтров со сменной набивкой (уголь и цеолит). Надеюсь, что это решит возможную проблему с стороны чистоты газа. Колонку взял попроще на ПЭГ (если проживет относительно долго, то заменю на более дорогой вариант).
В связи с этим есть вопросы по пробопогдотовке исходя из ГОСТ 316-65-2012 главы 5 и 6:
1. Какой из приведенных методов лучше и чем?
2. Есть ли вероятность того, что при данных методах пробоподготовки я могу досрочно "убивать" колонку?
3. Встречал методику похожую на описанную в главе 5, но с продолжением -- отмывкой водой. На сколько это важно?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1043


26.01.2019 // 19:42:39     
Редактировано 1 раз(а)


AlEXtex пишет:
НЕ прошло и года...
В связи с этим есть вопросы по пробопогдотовке исходя из ГОСТ 316-65-2012 главы 5 и 6:...

1. Методы в целом равнозначны. Метилирую жиры MeONa+MeOH в гексане (касторовое масло - в толуоле при нагревании с последующим ацетилированием [Ac2O+Py]). Затем нейтрализация 2% р-ром H2SO4, 2-х кратная промывка водой и осушение гекс. экстракта безв. Na2SO4. После такой обработки растворы не желируют, можно хранить до неск. дней в холодильнике.
FFA, в т.ч. полученные из мыл, метилирую в кислой среде (MeOH+H2SO4) при нагревании, с последующей экстракцией FAME гексаном, 2-х кратной промывкой водой и осушением гекс. экстракта безв. Na2SO4.

2. Рано или поздно колонка у Вас все равно убъется, - это расходный материал.
3. см. п.1.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аналитический центр аналитической службы ДВО Аналитический центр аналитической службы ДВО
В состав Аналитического центра входят:лаборатория аналитической химии, лаборатория стабильных изотопов, лаборатория рентгеновских методов, лаборатория анализа благородных металлов.Аналитический центр выполняет широкий спектр анализов.
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 59


27.01.2019 // 0:36:18     
Редактировано 1 раз(а)

По идее проблему по газам и термостату я исключил, следовательно меня волнует пробоподготовка и ее влияние на "жизнь" колонки.
1)В ГОСТ про нейтрализацию, отмывку и осушку в 5 и 6 главе НЕ написано. Приготовленную пробу мы НЕ храним и используем сразу. Меня как раз и волнует на сколько важно осуществлять отмывку? Влияет ли данная процедура на время жизни колонки?
2) Имеем около 8 вколов в день и нужно, чтобы она сохраняла свою работоспособность на рыбьем жире (просто на нем очень наглядно видно, что что-то потихоньку идет НЕ так). Мне нужны хоть какие-то временные ориентиры по поводу жизни колонки на ПЭГ при использовании данного ГОСТа (без изменений) при пробоподготовке (месяц/год)?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1858


27.01.2019 // 10:57:45     
Редактировано 1 раз(а)

Ну вам нужны как минимум две колонки, основная и запасная. Когда основная умрёт, тогда и узнаете срок её службы в своих условиях. Установите запасную как основную, закажите новую запасную. Если закупки у вас раз в год, количество запасных нужно пропорционально увеличить.
Других путей нет, это обычная практика работы с такими расходниками.
Если вам нужно официальное подтверждение этого для руководства, скопируйте верхнюю часть этого сообщения, отправьте любому оф. дилеру вашей расходки и попросите официальное письмо с колотухой.
А хотите каких-то чудес - ищите волшебника. Но обычно они оказываются шарлатанами.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1858


27.01.2019 // 11:25:04     
Редактировано 2 раз(а)


AlEXtex пишет:
И еще вопрос к рекомендованным колонкам: CP-Sil 88 for FAME (CP7489) или CP-Select FAME (CP7420).
На сколько они плохо относятся к содержанию кислорода в газе носителе?
Какими жидкостями их промывают в случае надобности?

Они более стойкие к кислороду, чем ПЭГ (WAX), поскольку на полисилоксановом остове.
Промываются той же Magic Mix:
www.restek.com/Restek-Capillary-Column-Installation-Guide-Section-III-Operational-Information#rinse
Смысл в том, чтобы отмыть колонку, а не просто совершить магический ритуал. Так что, если у вас есть априорное знание, в чем загрязнение растворится лучше, чем в указанных растворителях, используйте его с приоритетом. Отмывка выполняется только после подрезки, не до и не вместо. Отмывку стоит рассматривать как потенциальный способ последнего шанса, поскольку отмывка связана с риском убить (ну, не убить, но эффективность станет наоборот хуже, а не улучшится) колонку, вместо восстановления. Особенно, если не следовать правилам и не руководствоваться здравым смыслом. В случае подрезки такого риска и близко нет.
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 59


27.01.2019 // 19:15:20     
Редактировано 3 раз(а)

Понятно, что самые точные результаты получатся только на своем месте. Просто я хотел бы примерно знать сколько у других на практике живут данные колонки.
ПЭГ (wax) приобрел только из-за цены. Если на такой колонке добьюсь стабильной и долгой работы, то попробую заменить на более дорогой вариант.
1)Допустим, у меня прожила колонка месяц в моих условиях. Мне это считать для себя нормой или искать и искоренять проблемы дальше?
2)Чтобы искать проблемы в пробоподготовке мне нужно понимать, что может попадать после лайнера в колонку и ее убивать (при данной пробоподготовке) вплоть до качества реактивов. Здесь у меня понимания НЕТ... Буду рад, если кто-то с этим долго работал и направит в правильном направлении.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1858


27.01.2019 // 20:34:43     
Месяц маловато. Нужно знать ваш пробопоток, одни ребята на одном масложировом комбинате в центральной России проработали год, потом подрезали 30 см и опять работают на такой колонке (WAX). Они каждый день что-то колют, но руками.

  Ответов в этой теме: 128
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты