Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 128
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


AlEXtex
Пользователь
Ранг: 59


27.01.2019 // 20:39:01     
Редактировано 3 раз(а)

Я писал, что вкол ручной. 8-10 вколов в день. Ну может увеличится до 12. На мой взгляд, это мало и жить она должна долго. Вопрос -- примерно сколько (на сложной смеси типа рыбьего жира, ну или 37 кислот)?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1043


27.01.2019 // 20:57:33     
Редактировано 3 раз(а)


AlEXtex пишет:
...1)Допустим, у меня прожила колонка месяц ...
2) ...что может попадать после лайнера в колонку...

1. Была WAХ 10м х 0,1мм для экспресс-анализа, проработала 1 год, нагрузка 10-15 анализов в день и еще бы работала столько же, но нужно было большее разрешение и пришлось заменить на 100м Rtx. Последняя "держалась" до ~3000 анализов, испытывая мое терпение...
2. Этот анализ предусматривает вставку в лайнере из силанизированной ваты, которая и задерживает большинство нелетучих и высококипящих. Через ~1000 вколов лайнер следует заменить.
3. Чего не любит WAX-колонка - высоких температур (>240C), кислорода в газе-носителе и влажных проб. Колонка постепенно набирает MAG, DAG, TAG, воска и стеролы, от которых ее очистить невозможно.
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 59


27.01.2019 // 21:19:41     
1)Т.е. чем хуже у меня происходит перевод триглицеридов в метиловые эфиры жирных кислот те больше будет MAG, DAG, TAG попадать в колонку?
2) Если я НЕ буду отмывать пробу, то щелочи и алкоголяты будут садится на вате в лайнере?
3) Если я НЕ буду отмывать пробу, то и попадание воды будет зависеть только от содержания ее в реактивах.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1043


28.01.2019 // 8:27:17     
Редактировано 3 раз(а)


AlEXtex пишет: 1...2...3...

1. Да. Кроме упомянутых, есть глицерин, FFA, стеролы, токоферолы и воска.
2. Да. Щелочь и алкоголяты в т.ч. и мыла - нелетучие и в колонку попасть не могут. Раньше, при использовании набивных колонок, в лайнер специально помещалась щелочь для гидролиза остаточных MAG, DAG, TAG и улавливания паров воды и образующихся FFA.
3. Не только, но и от содержания воды в жире. Алкоголяты и щелочь приводят к неприятному желированию образующихся мыл в растворе в течение 30-120 мин, что затрудняет использование автосамплера. Никакое фильтрование или центрифугирование не помогает, только временно. Пробы снова образуют гель.
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 59


28.01.2019 // 14:12:40     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо за столь подробные ответы. В голове потихоньку картина проясняется.
Отмывкой пока НЕ пользовались (да и НЕ очень хочется).
По глицерину есть вопрос:
Пользуемся центрифугированием 5 мин 3000 об/м. Этого достаточно для адекватного отделения глицериновой фракции?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3500 Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3500
Двухлучевой автоматический АА-спектрометр с пламенной и электротермической атомизацией. Оптическая схема Эшелле с полной термокомпенсацией. Три типа коррекции фона - высокоэффективная QuadLine, Зеемана (0,8 тесла, 100 Гц) и комбинированная.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1043


28.01.2019 // 18:49:25     
Редактировано 2 раз(а)


AlEXtex пишет:
...Отмывкой пока НЕ пользовались (да и НЕ очень хочется).
...Пользуемся центрифугированием 5 мин 3000 об/м. Этого достаточно для адекватного отделения глицериновой фракции?

Напрасно, процедура предельно простая:
После метилирования добавляется 1мл 2% H2SO4, содержимое энергично перемешивается, нижний водный слой обирается пипеткой Пастера (1мл). Процедура повторяется еще раз с кислотой и 2 раза с водой. В гексановый раствор добавляется безв. Na2SO4 (~100 мг), перемешивается и через 5-10 мин прозрачный р-р можно закалывать. Я обычно доп. разбавляю гексаном в виале в 4 раза. Удобно готовить пробы сразу на сутки работы -> 12 шт. в автосамплер.

Глицериновую фракцию таким образом отделите и для Ваших целей этого достаточно, но глицерин все равно будет присутствовать в пробе.
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 59


28.01.2019 // 19:56:10     
Редактировано 1 раз(а)

На данный момент на "убитой" колонке пробоподготовку проводят как по ГОСТ 316-65-2012 глава 6, но:
1) Метанол использовали 2-3 летней давности и НЕ абсолютизировали НИкогда.
2) Растворение щелочи в спирте как таковое...Сколько я наблюдал приготовленный раствор, то там всегда был осадок. Хранился при комнатной температуре НЕ герметично закрытый. Может это и нормально?
И пробы НИкогда НЕ желировались. Что-то тут НЕ так...
3)После того как смонтируем фильтры по газам и проведем другие работы с заменой колонки, хочу сделать все как прописано по ГОСТу БЕЗ отклонений в главе 6. Далее перейти на главу 5 с металлическим натрием (целесообразности прямой НЕ вижу, но мне кажется, что так будет лучше).
Если колонка при таких вводных сможет прожить 800-1000 вколов с хорошим разделением, то это будет прям прорыв. И можно будет ввести промывку с верификацией методики.
4)Я так понимаю, что отмывка еще улучшит "чистоту" вводимой пробы, следовательно и жизнь колонки? Только до конца НЕ понял необходимость в 2% серной кислоте.
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 59


01.02.2019 // 10:32:08     
Редактировано 2 раз(а)

Попробовал абсолютизировать метанол и приготовить на нем спиртовой раствор гидроксида калия и метилата натрия (из натрия металлического).
1) Как правильно нарезать и взешивать натрий металлический, чтобы он НЕ успевал покрываться оксидной пленкой (натрий залит петролейным эфиром)? Мое понимание, что метанол абсолютизировать особо-то смысла и нет, если будет попадать такое кол-во оксида натрия.
От осадка я избавлялся отстаиванием и центрифугированием.
2)Приготовленные пробы на метилате натрия и гидроксиде калия визуально очень разные. Это касается образующегося осадка. На метилате натрия его получается в два-три раза больше по объему и он другой консистенции (жидкий+рыхлый), на гидроксиде -- жидкий. На "убитой" колонке хроматограммы при беглом осмотре особо-то и не отличаются.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1043


02.02.2019 // 15:00:45     

AlEXtex пишет:
Попробовал абсолютизировать метанол...
1) Как правильно нарезать и взешивать натрий металлический...
2)Приготовленные пробы на метилате натрия и гидроксиде калия визуально очень разные... хроматограммы при беглом осмотре особо-то и не отличаются.

Продажный метанол, как правило, достаточно чистый и содержит не более 0,1% воды. Достаточно перегнать над KOH или рассчитать нужное кол-во мет. натрия и перегнать над метилатом.
1. Мет. Na хранится под жидкими парафиновыми. Отрезается нужный кусок, ополаскивается в гексане. срезается внешняя поверхность до блестящей, взвешивается на весах и - обратно в гексан. Для растворения обтирают фильтровальной бумагой от гексана и нарезают на кусочки. Поверхностная пленка всегда образуется и состоит в основном из гидрооксида.
2. Образование на дне капли явно свидетельствует о присутствии влаги в реакционной смеси.
3. Отличий быть и не должно, поскольку делятся одни те же FAME. Наличие влаги в пробе проявляется на начальном участке хроматограммы появлением широкого горба.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1967


02.02.2019 // 16:04:29     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:
и нарезают на кусочки.
Позвольте не согласиться, коллега.
Много абсолютировал, но зачем нагревать спирт, будут потери на испарение.
Ну да, спасёт обратный воздушный холодильник.
Лучше охлаждать, потом плавно нагревать, и скорость реакции адекватной сделать, т.е. зачастую уменьшить, а то закипит.
Со всем остальным согласен, разве что азотный шкаф - один из идеалов, но я обычно в атмосфере Земли работал.

  Ответов в этой теме: 128
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты