Форумы ANCHEM.RU: Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 144
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Pleh
Пользователь
Ранг: 260

17.12.2019 // 11:33:29

Есть два взгляда на вопрос нужно ли учитывать неидентифицированные пики.
Я придерживаюсь той точки зрения, что эти пики не обязательно являются жирной кислотой, поэтому учитывать их не корректно. Так сказать, я за них ничего не могу сказать.

AlEXtex пишет:
Получается, что нужно пытаться идентифицировать максимально все пики. Ставить им коэффициенты теоретические. Либо исходя из 37 кислот+теоретические.

Получается так.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AlEXtex
Пользователь
Ранг: 65

15.06.2020 // 16:24:39

Редактировано 1 раз(а)

На данный момент пользуюсь колонкой DB-FastFAME 30м 0,25мм. После 2 месяцев с момента установки пропало разделение в областях С22:0-С20:5n3 и С24:1-С22:6. Заменил лайнер, подрезал и кондиционировал колонку. Базовая успокоилась, а разделение НЕ вернулось. На тот момент я забил на проблему, т.к. было НЕ актуально. Параметры системы: испаритель 220, детектор 250, термостат колонки от 120 до 230. Постоянное давление 75кПа. Сплит 1/75. Гелий.
Еще через пару месяцев началась свистопляска с базовой. НЕ было времени выискивать проблему. Заменил засыпку фильтров, почистил детектор и испаритель и подрезал колонку. Колонку решил кондиционировать подключив в обратной последовательности к испарителю, детектор заглушил. Все успокоилось, разделение проблемных областей НЕ вернулось.
Решил изменить параметры термостата колонки и давления. Давление на колонке сделал 100кПа, сплит 1/50 получился, немного замедлил рост скорость подъема температуры. Разделение интересующих областей пришло, но пики в них поменялись местами.
Может кто подскажет причины происходящего?

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1334

15.06.2020 // 18:32:21

AlEXtex пишет:
...Разделение интересующих областей пришло, но пики в них поменялись местами. Может кто подскажет причины происходящего?

Причина одна, - немного изменилась полярность фазы...
https://www.agilent.com/en/training-events/eseminars/gc-columns-for-analyzing-fats-oils

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1334

15.06.2020 // 18:32:26

Редактировано 1 раз(а)

AlEXtex
Пользователь
Ранг: 65

17.06.2020 // 15:22:02

Если начинает ухудшаться разделение, то какие действия обычно проводят в попытках его вернуть?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Изотопные масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific DELTA V Предназначены для анализа стабильных изотопов С,N,H,O,S и, опционально, Ne, Ar, Kr, Xe, метилбромида, метилхлорида и тетрафторсилана
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1334

22.06.2020 // 22:15:59

AlEXtex пишет:
Если начинает ухудшаться разделение, то какие действия обычно проводят в попытках его вернуть?

Ухудшение разделения при заданных хромм. параметрах - первый сигнал к смене колонки. Пока это ухудшение находится допустимых пределах следует озаботиться приобретением новой колонки. На практике все методы кондиционирования, промывки и продувки, обрезка начала или конца, смена направления потока и пр. не могут восстановить начальную селективность фазы. В лучшем случае - временное улучшение.
Следует озаботиться причинами скорой деградации, если такое случилось. FAME делят на полярных фазах. Основные причины их деградации: превышение допустимой температуры, наличие примеси кислорода газе-носителе, заброс в колонку модификаторов (на пример, силилирующих агентов).

Pleh
Пользователь
Ранг: 260

11.11.2020 // 8:42:14

Pleh пишет:

Pleh пишет:
Может кому упростит работу.
Тем у кого Хроматэковский Аналитик 3.1 шаблон для экспорта в excel данных ЖКС. Расчитывает среднее, погрешности, соотношения. Подсвечивает значения вышедшие за норматив.
Работает с расширением: Расчет средних.
Для работы необходимо в соответствующих ячейках на странице отчёт прописать названия компонентов как они названы у Вас.
Сам файл закинуть по пути: \Analytic 3\Templates\Export2XLSX
P.s. тестировалась работа в LibreOffice.

Ссылка на файл: https://yadi.sk/d/O27YHdjDDjiL_Q
Обновленная версия в соответствии с ГОСТ Р 58340-2019
В excel не работает! Если есть потребность, то перепишу формулы для работы в нём.
Ссылка на файл: https://yadi.sk/i/cqTQuPQxBE4VuQ

Обновлённая версия. Добавлены шаблоны для загрузки результатов исследований в ВетИС "Веста".
Ссылка на файл: https://yadi.sk/i/TY1IQfjEMafiwg

Pleh
Пользователь
Ранг: 260

12.05.2022 // 16:06:36

Pleh пишет:

Pleh пишет:

Pleh пишет:
Может кому упростит работу.
Тем у кого Хроматэковский Аналитик 3.1 шаблон для экспорта в excel данных ЖКС. Расчитывает среднее, погрешности, соотношения. Подсвечивает значения вышедшие за норматив.
Работает с расширением: Расчет средних.
Для работы необходимо в соответствующих ячейках на странице отчёт прописать названия компонентов как они названы у Вас.
Сам файл закинуть по пути: \Analytic 3\Templates\Export2XLSX
P.s. тестировалась работа в LibreOffice.

Ссылка на файл: https://yadi.sk/d/O27YHdjDDjiL_Q
Обновленная версия в соответствии с ГОСТ Р 58340-2019
В excel не работает! Если есть потребность, то перепишу формулы для работы в нём.
Ссылка на файл: https://yadi.sk/i/cqTQuPQxBE4VuQ
Обновлённая версия. Добавлены шаблоны для загрузки результатов исследований в ВетИС "Веста".
Ссылка на файл: https://yadi.sk/i/TY1IQfjEMafiwg

Обновлённая версия. Теперь работает в Excel. Так же исправлены мелкие неточности.
Ссылка на файл: https://disk.yandex.ru/d/6RdhEykPvDnJ4Q

Pleh
Пользователь
Ранг: 260

09.06.2022 // 10:06:39

Редактировано 1 раз(а)

Pleh пишет:

Pleh пишет:

Pleh пишет:

Pleh пишет:
Может кому упростит работу.
Тем у кого Хроматэковский Аналитик 3.1 шаблон для экспорта в excel данных ЖКС. Расчитывает среднее, погрешности, соотношения. Подсвечивает значения вышедшие за норматив.
Работает с расширением: Расчет средних.
Для работы необходимо в соответствующих ячейках на странице отчёт прописать названия компонентов как они названы у Вас.
Сам файл закинуть по пути: \Analytic 3\Templates\Export2XLSX
P.s. тестировалась работа в LibreOffice.

Ссылка на файл: https://yadi.sk/d/O27YHdjDDjiL_Q
Обновленная версия в соответствии с ГОСТ Р 58340-2019
В excel не работает! Если есть потребность, то перепишу формулы для работы в нём.
Ссылка на файл: https://yadi.sk/i/cqTQuPQxBE4VuQ
Обновлённая версия. Добавлены шаблоны для загрузки результатов исследований в ВетИС "Веста".
Ссылка на файл: https://yadi.sk/i/TY1IQfjEMafiwg
Обновлённая версия. Теперь работает в Excel. Так же исправлены мелкие неточности.
Ссылка на файл: https://disk.yandex.ru/d/6RdhEykPvDnJ4Q

Обновлённая версия. Исправлено некорректное подсвечивание соотношений жирных кислот, при выходе за диапазон. Добавлена подпись местоположения файла отчёта и даты печати.

Примечание. Ячейки по умолчанию защищены от изменений, пароль отсутствует. В файле присутствуют скрытые листы.

Ссылка на файл: https://disk.yandex.ru/d/6RdhEykPvDnJ4Q

AlEXtex
Пользователь
Ранг: 65

05.07.2022 // 14:32:20

Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте. Возникла следующая проблема: площади пиков на хроматограмме уменьшились примерно в 3-раза. Время удерживания НЕ изменилось, разделение НЕ изменилось, базовая линия такая-же. НЕ совсем понимаю в какую сторону копнуть.
Я так понимаю, что это больше проблемы со стороны детектора...


Ответов в этой теме: 144 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты