Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 136
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Pleh
Пользователь
Ранг: 86


17.12.2019 // 11:33:29     
Есть два взгляда на вопрос нужно ли учитывать неидентифицированные пики.
Я придерживаюсь той точки зрения, что эти пики не обязательно являются жирной кислотой, поэтому учитывать их не корректно. Так сказать, я за них ничего не могу сказать.


AlEXtex пишет:
Получается, что нужно пытаться идентифицировать максимально все пики. Ставить им коэффициенты теоретические. Либо исходя из 37 кислот+теоретические.
Получается так.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 63


15.06.2020 // 16:24:39     
Редактировано 1 раз(а)

На данный момент пользуюсь колонкой DB-FastFAME 30м 0,25мм. После 2 месяцев с момента установки пропало разделение в областях С22:0-С20:5n3 и С24:1-С22:6. Заменил лайнер, подрезал и кондиционировал колонку. Базовая успокоилась, а разделение НЕ вернулось. На тот момент я забил на проблему, т.к. было НЕ актуально. Параметры системы: испаритель 220, детектор 250, термостат колонки от 120 до 230. Постоянное давление 75кПа. Сплит 1/75. Гелий.
Еще через пару месяцев началась свистопляска с базовой. НЕ было времени выискивать проблему. Заменил засыпку фильтров, почистил детектор и испаритель и подрезал колонку. Колонку решил кондиционировать подключив в обратной последовательности к испарителю, детектор заглушил. Все успокоилось, разделение проблемных областей НЕ вернулось.
Решил изменить параметры термостата колонки и давления. Давление на колонке сделал 100кПа, сплит 1/50 получился, немного замедлил рост скорость подъема температуры. Разделение интересующих областей пришло, но пики в них поменялись местами.
Может кто подскажет причины происходящего?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1096


15.06.2020 // 18:32:21     

AlEXtex пишет:
...Разделение интересующих областей пришло, но пики в них поменялись местами. Может кто подскажет причины происходящего?
Причина одна, - немного изменилась полярность фазы...
https://www.agilent.com/en/training-events/eseminars/gc-columns-for-analyzing-fats-oils
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1096


15.06.2020 // 18:32:26     
Редактировано 1 раз(а)


AlEXtex
Пользователь
Ранг: 63


17.06.2020 // 15:22:02     
Если начинает ухудшаться разделение, то какие действия обычно проводят в попытках его вернуть?

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1300
Электропечь SNOL 12/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1096


22.06.2020 // 22:15:59     

AlEXtex пишет:
Если начинает ухудшаться разделение, то какие действия обычно проводят в попытках его вернуть?


Ухудшение разделения при заданных хромм. параметрах - первый сигнал к смене колонки. Пока это ухудшение находится допустимых пределах следует озаботиться приобретением новой колонки. На практике все методы кондиционирования, промывки и продувки, обрезка начала или конца, смена направления потока и пр. не могут восстановить начальную селективность фазы. В лучшем случае - временное улучшение.
Следует озаботиться причинами скорой деградации, если такое случилось. FAME делят на полярных фазах. Основные причины их деградации: превышение допустимой температуры, наличие примеси кислорода газе-носителе, заброс в колонку модификаторов (на пример, силилирующих агентов).

  Ответов в этой теме: 136
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты