| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>
|
 |
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
 12.07.2018 // 12:25:08
Редактировано 1 раз(а) К сожалению нет, но если отрезаете один виток со стороны испарителя и ничего не меняется, то скорее всего. Смерть колонки определяется по ее неспособности делить пики и только. Тут скорее нужно понять, что дело в ней. Если с новой колонкой становится хорошо при прочих равных, то это колонка, а не испаритель и лайнер. Лучше посмотрите на сколько pA отстоит базовая линия от нуля при максимальной температуре в анализе и при комнатной. Чем эта величина тока в пикоамперах больше, тем больше фазы вылетает из колонки в единицу времени и детектируется в виде постоянного фона и тем хуже. Я бы хотел видеть цифру разности не больше 50 pA между комнатной и максимальной в анализе. При комнатной-то фаза не горит, высокий фон при комнатной может быть вызван маслом в воздухе (чаще всего), водороде или газе-носителе, фон при комнатной должен быть не более 20 pA. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
12.07.2018 // 12:27:56
Редактировано 2 раз(а) Обычно меняют, причем, у вас, видимо, старый некартриджный дизайн: https:// После исчерпания емкости этого фильтра весь сброс идет в пневматику и она медленно умирает. |
||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
12.07.2018 // 16:06:52
Редактировано 2 раз(а) https://my-files.ru/7sfv6k Вот попробовал изменять температуру 30, 110 и 220 оС. |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
12.07.2018 // 21:46:14
Редактировано 1 раз(а) Да не особо страшно вроде. Попробуйте в два раза дольше подождать на 30 С, если пик увеличится в два раза при последующем подъеме температуры, то у вас какая-то грязь сорбируется на холодной колонке и надобно снизу гайку открутить в термостате и прочистить испаритель и нижнюю позолоченную прокладку, в идеале заменить на новую. Ну и пропишите базовую без закола пробы. |
||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
13.07.2018 // 11:02:56
Сделал с температурой как Вы и сказали (хроматограмму не сохранил, к вечеру постараюсь переделать). Визуально большие пики подросли и появились еще несколько мелких (на предыдущей хроматограмме не было). Хроматограмма без вкола https://my-files.ru/k8x5bg. 110-220оС, 2оС/мин. Когда менял лайнер и подрезал колонку, то испаритель внутри проходил ваткой в гексане. Позолоченную шайбу и гайку также отмачивал в гексане. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1334 |
13.07.2018 // 23:03:09
Правда? Обычный предохранительный фильтр, глубинный, - ловит пыль и частицы, что мешают работе датчиков давления. Забьется - датчики просто работать не будут правильно. |
||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1334 |
13.07.2018 // 23:06:47
Редактировано 1 раз(а) AlEXtex, есть ли образчик "плохого" разделения? Хотелось бы сравнить со своей "убитой" 100 метровкой. |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
14.07.2018 // 0:36:35
Редактировано 1 раз(а) Ну вы б посмотрели о чем мы. Там фильтр на аджиленте с активированным углем, он ловит химию со сброса. Если пробы грязные и органичесекие, то там нефтяной медок идет из-за реакции Майяра. Частиц и пыли у вас в сбросном канале уже не особо должно быть, они в лайнере осесть должны бы. |
||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
14.07.2018 // 10:52:27
В понедельник выложу |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
14.07.2018 // 22:16:07
Редактировано 2 раз(а) Пока диагноз: ставить фильтр, менять колонку и работать спокойно. Колонку вашу даже и промыть нельзя, она не сшитая. Пока в азоте много кислорода, смысла что-то делать нет особо. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 144
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
