Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 45
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


SergeyK
Пользователь
Ранг: 1164


12.07.2018 // 12:25:08     
Редактировано 1 раз(а)


AlEXtex пишет:
Может по картинкам сразу можно будет понять умерла колонка или нет?

К сожалению нет, но если отрезаете один виток со стороны испарителя и ничего не меняется, то скорее всего. Смерть колонки определяется по ее неспособности делить пики и только. Тут скорее нужно понять, что дело в ней. Если с новой колонкой становится хорошо при прочих равных, то это колонка, а не испаритель и лайнер.
Лучше посмотрите на сколько pA отстоит базовая линия от нуля при максимальной температуре в анализе и при комнатной. Чем эта величина тока в пикоамперах больше, тем больше фазы вылетает из колонки в единицу времени и детектируется в виде постоянного фона и тем хуже. Я бы хотел видеть цифру разности не больше 50 pA между комнатной и максимальной в анализе.
При комнатной-то фаза не горит, высокий фон при комнатной может быть вызван маслом в воздухе (чаще всего), водороде или газе-носителе, фон при комнатной должен быть не более 20 pA.
lcgcindia.com/GC%20and%20GC%20MS%20Column/pdf3.pdf
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1164


12.07.2018 // 12:27:56     
Редактировано 2 раз(а)


AlEXtex пишет:

От испарителя к клапану у меня стоит какая-то трубочка на штуцерах (я так понимаю, что это фильтр перед клапаном сброса). Его как-то чистят?

Обычно меняют, причем, у вас, видимо, старый некартриджный дизайн:
https://www.agilent.com/cs/library/support/documents/a16019.pdf
После исчерпания емкости этого фильтра весь сброс идет в пневматику и она медленно умирает.
files.pharmtech.com/alfresco_images/pharma/2015/08/25/9904b62a-01b8-470b-ba79-c65938e5c600/Figure-1_web.jpg
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 12


12.07.2018 // 16:06:52     
Редактировано 2 раз(а)

https://my-files.ru/7sfv6k
Вот попробовал изменять температуру 30, 110 и 220 оС.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1164


12.07.2018 // 21:46:14     
Редактировано 1 раз(а)


AlEXtex пишет:
https://my-files.ru/7sfv6k
Вот попробовал изменять температуру 30, 110 и 220 оС.

Да не особо страшно вроде. Попробуйте в два раза дольше подождать на 30 С, если пик увеличится в два раза при последующем подъеме температуры, то у вас какая-то грязь сорбируется на холодной колонке и надобно снизу гайку открутить в термостате и прочистить испаритель и нижнюю позолоченную прокладку, в идеале заменить на новую.
Ну и пропишите базовую без закола пробы.
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 12


13.07.2018 // 11:02:56     
Сделал с температурой как Вы и сказали (хроматограмму не сохранил, к вечеру постараюсь переделать). Визуально большие пики подросли и появились еще несколько мелких (на предыдущей хроматограмме не было).
Хроматограмма без вкола https://my-files.ru/k8x5bg. 110-220оС, 2оС/мин.
Когда менял лайнер и подрезал колонку, то испаритель внутри проходил ваткой в гексане. Позолоченную шайбу и гайку также отмачивал в гексане.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Анализатор вольтамперометрический АВС-1.1 Анализатор вольтамперометрический АВС-1.1
Анализатор вольтамперометрический АВС-1.1 предназначен для вольтамперометрического анализа содержания тяжелых металлов в питьевых, природных и сточных водах, продуктах питания и продовольственном сырье, в металлах и сплавах, в биологических и других материалах.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
OldBrave
VIP Member
Ранг: 808


13.07.2018 // 23:03:09     

SergeyK пишет:
...После исчерпания емкости этого фильтра весь сброс идет в пневматику и она медленно умирает.
files.pharmtech.com/alfresco_images/pharma/2015/08/25/9904b62a-01b8-470b-ba79-c65938e5c600/Figure-1_web.jpg

Правда?
Обычный предохранительный фильтр, глубинный, - ловит пыль и частицы, что мешают работе датчиков давления. Забьется - датчики просто работать не будут правильно.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 808


13.07.2018 // 23:06:47     
Редактировано 1 раз(а)

AlEXtex, есть ли образчик "плохого" разделения?
Хотелось бы сравнить со своей "убитой" 100 метровкой.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1164


14.07.2018 // 0:36:35     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:

SergeyK пишет:
...После исчерпания емкости этого фильтра весь сброс идет в пневматику и она медленно умирает.
files.pharmtech.com/alfresco_images/pharma/2015/08/25/9904b62a-01b8-470b-ba79-c65938e5c600/Figure-1_web.jpg

Правда?
Обычный предохранительный фильтр, глубинный, - ловит пыль и частицы, что мешают работе датчиков давления. Забьется - датчики просто работать не будут правильно.

Ну вы б посмотрели о чем мы. Там фильтр на аджиленте с активированным углем, он ловит химию со сброса. Если пробы грязные и органичесекие, то там нефтяной медок идет из-за реакции Майяра. Частиц и пыли у вас в сбросном канале уже не особо должно быть, они в лайнере осесть должны бы.
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 12


14.07.2018 // 10:52:27     
В понедельник выложу
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1164


14.07.2018 // 22:16:07     
Редактировано 2 раз(а)

Пока диагноз: ставить фильтр, менять колонку и работать спокойно.
Колонку вашу даже и промыть нельзя, она не сшитая. Пока в азоте много кислорода, смысла что-то делать нет особо.
m.restek.com/Restek-Capillary-Column-Installation-Guide-Section-III-Operational-Information#rinse

  Ответов в этой теме: 45
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты