Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 53
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


SergeyK
Пользователь
Ранг: 1442


12.07.2018 // 12:25:08     
Редактировано 1 раз(а)


AlEXtex пишет:
Может по картинкам сразу можно будет понять умерла колонка или нет?

К сожалению нет, но если отрезаете один виток со стороны испарителя и ничего не меняется, то скорее всего. Смерть колонки определяется по ее неспособности делить пики и только. Тут скорее нужно понять, что дело в ней. Если с новой колонкой становится хорошо при прочих равных, то это колонка, а не испаритель и лайнер.
Лучше посмотрите на сколько pA отстоит базовая линия от нуля при максимальной температуре в анализе и при комнатной. Чем эта величина тока в пикоамперах больше, тем больше фазы вылетает из колонки в единицу времени и детектируется в виде постоянного фона и тем хуже. Я бы хотел видеть цифру разности не больше 50 pA между комнатной и максимальной в анализе.
При комнатной-то фаза не горит, высокий фон при комнатной может быть вызван маслом в воздухе (чаще всего), водороде или газе-носителе, фон при комнатной должен быть не более 20 pA.
lcgcindia.com/GC%20and%20GC%20MS%20Column/pdf3.pdf
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1442


12.07.2018 // 12:27:56     
Редактировано 2 раз(а)


AlEXtex пишет:

От испарителя к клапану у меня стоит какая-то трубочка на штуцерах (я так понимаю, что это фильтр перед клапаном сброса). Его как-то чистят?

Обычно меняют, причем, у вас, видимо, старый некартриджный дизайн:
https://www.agilent.com/cs/library/support/documents/a16019.pdf
После исчерпания емкости этого фильтра весь сброс идет в пневматику и она медленно умирает.
files.pharmtech.com/alfresco_images/pharma/2015/08/25/9904b62a-01b8-470b-ba79-c65938e5c600/Figure-1_web.jpg
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 25


12.07.2018 // 16:06:52     
Редактировано 2 раз(а)

https://my-files.ru/7sfv6k
Вот попробовал изменять температуру 30, 110 и 220 оС.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1442


12.07.2018 // 21:46:14     
Редактировано 1 раз(а)


AlEXtex пишет:
https://my-files.ru/7sfv6k
Вот попробовал изменять температуру 30, 110 и 220 оС.

Да не особо страшно вроде. Попробуйте в два раза дольше подождать на 30 С, если пик увеличится в два раза при последующем подъеме температуры, то у вас какая-то грязь сорбируется на холодной колонке и надобно снизу гайку открутить в термостате и прочистить испаритель и нижнюю позолоченную прокладку, в идеале заменить на новую.
Ну и пропишите базовую без закола пробы.
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 25


13.07.2018 // 11:02:56     
Сделал с температурой как Вы и сказали (хроматограмму не сохранил, к вечеру постараюсь переделать). Визуально большие пики подросли и появились еще несколько мелких (на предыдущей хроматограмме не было).
Хроматограмма без вкола https://my-files.ru/k8x5bg. 110-220оС, 2оС/мин.
Когда менял лайнер и подрезал колонку, то испаритель внутри проходил ваткой в гексане. Позолоченную шайбу и гайку также отмачивал в гексане.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 911


13.07.2018 // 23:03:09     

SergeyK пишет:
...После исчерпания емкости этого фильтра весь сброс идет в пневматику и она медленно умирает.
files.pharmtech.com/alfresco_images/pharma/2015/08/25/9904b62a-01b8-470b-ba79-c65938e5c600/Figure-1_web.jpg

Правда?
Обычный предохранительный фильтр, глубинный, - ловит пыль и частицы, что мешают работе датчиков давления. Забьется - датчики просто работать не будут правильно.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 911


13.07.2018 // 23:06:47     
Редактировано 1 раз(а)

AlEXtex, есть ли образчик "плохого" разделения?
Хотелось бы сравнить со своей "убитой" 100 метровкой.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1442


14.07.2018 // 0:36:35     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:

SergeyK пишет:
...После исчерпания емкости этого фильтра весь сброс идет в пневматику и она медленно умирает.
files.pharmtech.com/alfresco_images/pharma/2015/08/25/9904b62a-01b8-470b-ba79-c65938e5c600/Figure-1_web.jpg

Правда?
Обычный предохранительный фильтр, глубинный, - ловит пыль и частицы, что мешают работе датчиков давления. Забьется - датчики просто работать не будут правильно.

Ну вы б посмотрели о чем мы. Там фильтр на аджиленте с активированным углем, он ловит химию со сброса. Если пробы грязные и органичесекие, то там нефтяной медок идет из-за реакции Майяра. Частиц и пыли у вас в сбросном канале уже не особо должно быть, они в лайнере осесть должны бы.
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 25


14.07.2018 // 10:52:27     
В понедельник выложу
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1442


14.07.2018 // 22:16:07     
Редактировано 2 раз(а)

Пока диагноз: ставить фильтр, менять колонку и работать спокойно.
Колонку вашу даже и промыть нельзя, она не сшитая. Пока в азоте много кислорода, смысла что-то делать нет особо.
m.restek.com/Restek-Capillary-Column-Installation-Guide-Section-III-Operational-Information#rinse

  Ответов в этой теме: 53
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты