| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>
|
 |
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
 16.07.2018 // 15:10:42
Редактировано 3 раз(а) Хроматограмма 30-220оС (30 мин при 30оС):https://my-files.ru/mxa3ro Хроматограмма 30-220оС (50мин при 30оС): https://my-files.ru/7bwcad Рыбий жир (т.к. очень показательно разделение): 1. Образец хорошей хроматограммы: https://my-files.ru/smyce6 2. Образец плохой хроматограммы (пришло к этому через месяц): https://my-files.ru/k0vcim Сейчас заметил, что КОН в метаноле, который используют в лабе, имеет осадок. Я понимаю, что мы центрифугируем после шейкера, но не может быть, что щелочь при каких-то обстоятельствах пагубно влияет на колонку? Да и вообще на сколько стоит заморачиваться по замене реактивов на более дорогие? Как правильно отмывать лайнер? Понял, что хромпиком нельзя. Обычные моющие средства+многократное ополоскивание+полоскание в гексане -- этого хватит? У меня лайнер стоял для работы "без деления потока" (но клапан сброса работал). Такое практикуется? Я его менял на лайнер "с делением потока". Стало немного хуже. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
16.07.2018 // 17:37:53
Редактировано 3 раз(а) У вас время удерживания не поменялось на хорошей и плохой хроматограммах, вряд ли это активное разрушение фазы в колонке. Вы колонку как кондиционируете между анализами? Попробуйте на час при 220 С оставить, горб должен стать меньше при поднятии от 30 С до 130 С. Обдув септы работает ли, стружки от септы в испарителе много? Я вижу пики в конце хроматограммы, выглядят как циклосилоксаны D3, D4 и т.д. от септы. После обслуживания испарителя улучшения нет? Что у вас с воспроизводимостью площадей пиков и времен удерживания? Какое ОСКО по 5 заколам одного раствора подряд? Попробуйте колоть 0.5 мкл. Сушить гексан неплохо бы безводным сульфатом натрия перед заколом. Работать с лайнером без деления потока можно, но должно быть хуже. Деление может быть меньше, воспроизводимость хуже. Быстрее загадится колонка, может это и пронаблюдали. Поищите "силанизация химической посуды". Там хлорсиланы или силазаны в толуоле. |
||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
16.07.2018 // 18:46:01
Редактировано 2 раз(а) Обдув септы настраивал по инструкции 3-5 мл/мин. Стружка...можно считать, что один вкол -- один маленький кусочек попадает в лайнер. При обслуживании лайнера я его заменил на "с делением". Стало хуже. Да и пики при вводе пробы, то есть, то пропадают. Сегодня вернул лайнер "без деления", и убрал самопальную стекловату. На той неделе пока крутил настройки туда-сюда о воспроизводимости говорить не приходится. Но времена удерживания особо никуда не едут (если не изменять давление на колонке). На старой колонке я пробовал вкалывать 0,5 мкл. Это ничего не меняло. Обычно кондиционируют минут 20 после окончания хромотограммы на 220оС. ОКСО -- я же чайник, разжуйте пожалуйста. Пробовал ставить на 1 час на 240 (указан максимум на колонке -- 250), но нет особых изменений. Хочу оставить 220 на часа 4-9, но не уверен, что это безопасно. |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
16.07.2018 // 19:06:48
Редактировано 8 раз(а) В методике поверки написано про ОСКО. Если пики то появляются, то исчезают, это плохо. Возможно колонка неправильно стоит по глубине или пневматика не отрабатывает. Кстати, сколько градусей в испарителе у вас? Если больше 220, то зачем? Нет смысла кондиционировать капиллярную колонку больше 2 часов при максимальной температуре, это ничего не даст. Температура лучше очищает, чем время. Лучше 30 минут при 250 С, чем 10 часов при 200 С, например. А при большом содержании кислорода ей точно плохо станет за 4-9 часов. Неужто даже площадь в 2 раза меньше не была при вколе 0.5 мкл вместо 1 мкл? Просто при вколе 2 мкл не в тот лайнер можно и переполнение лайнера поиметь с забросом грязи в сбросную линию и обдув септы. Вкалывать 0.5 мкл на старой колонке нужно было после полной очистки испарителя и подрезания (можно до 2 витков от испарителя и до 1 витка от детекторного конца), если по грязи сверху колоть, конечно разницы не будет и не может быть. Лучше б всё же позвать кого-то, пока мы не поломали железяку и стекляшки. |
||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1334 |
16.07.2018 // 20:57:38
Редактировано 4 раз(а) Упс! Картинка один в один к чему пришел на 100м после 3 лет издевательств над колонкой, - колонку заменил. Пытался найти причину, но пока ответа нет. Может кто здесь подскажет. По вопросам: 1. От щелочи центрифугированием или фильтрацией избавиться без потери анализируемого вещества не удастся. Но, судя по отзывам, если в лайнере присутствует вата (насадка) дальше лайнера она не уходит. Сам я от щелочи отмывался водой и гексановый раствор сушил безв. Na2SO4. 2. Замечено, и не только мной, что лайнер для splitless в режиме деления потока дает более четкое разделение. Сам перешел только на такие. 3. Длительное кондиционирование ни к чему не привело, также как и удаление 5м от начала и от конца колонки. 4. Любые моющие средства нарушают силанизированную поверхность. Поэтому после тотального мытья лайнеры следует силанизировать, как рекомендует Restek. 5. После 500 вколов лайнер нужно заменить Единственной причиной, ухудшения разделения, что пока приходит в голову - унос фазы с колонки. Однако, уменьшение посадки или увеличение сплита к улучшению разделения не привели... Есть еще один повод, - на колонку сажал продукты силилирования касторового масла... Результаты были превосходные, но после этого стал замечать постепенное ухудшение разделения. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
16.07.2018 // 20:59:24
Редактировано 4 раз(а) Про железяку и стекляшки Вы верно подметили  Стоял лайнер все время ( 5 лет точно) без деления потока. Смотрел его специально по каталожному номеру. В описании -- splitless. И кололи туда всегда 2 мкл. И хроматограммы были всегда такие или хуже, чем я вывесил (плохое деление). Лет 7 назад они были с лучшим разделением, но не долго. И все это время стояла одна и та же колонка. И чистили лайнер, испаритель, подрезали колонку раз в...может быть 6 мес., а может и 12 (в среднем 4 вкола в день). |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
16.07.2018 // 21:13:33
Редактировано 1 раз(а) Единственной причиной, ухудшения разделения, что пока приходит в голову - унос фазы с колонки. Однако, уменьшение посадки или увеличение сплита к улучшению разделения не привели... Есть еще один повод, - на колонку сажал продукты после силилирования... Унос фазы сопровождается пропорциональным уменьшением всех времен удерживания. Это есть? Скорее она просто модифицировалась, причём далеко. Мыть рестековской волшебной смесью пробовали или колонка тоже несшитая? |
||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1334 |
16.07.2018 // 21:18:20
Редактировано 1 раз(а) Колонка несшитая, поэтому только под замену. Кстати, если пошла такая пьянка, то вопрос: Использовал ли кто для анализа FAME инжектор с контролируемой скоростью нагрева? Есть ли какие преимущества? |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
16.07.2018 // 21:46:37
А есть проблемы с изомеризацией, дискриминацией по ММ или распадом компонентов? Для ДДТ и эндрина вот я его радостно использую пока, там есть оптимум нагрева в 300 градусов в минуту до 280 С когда они валятся слабее всего. Если менять скорость в любую сторону, получается хуже. Если делать конечную температуру ниже, дельтаметрин не испаряется. Выше - грязь летит ненужная. Делать плато пока не пробовал. |
||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1334 |
16.07.2018 // 23:00:57
Редактировано 1 раз(а) Нет. Но метод определения 3-MCPD требует использования инжектора PTV, а ящик может поддерживать одновременно только два инжектора (SPL + TD). Придется временно линию TD отключать или с SPL переходить на PTV. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 144
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
