Форумы ANCHEM.RU: Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 144
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

AlEXtex
Пользователь
Ранг: 65

09.08.2019 // 9:28:15

Редактировано 1 раз(а)

SergeyK пишет:
DB-FastFAME взяли бы и не терзались смутными сомнениями, она тоже цианопропильная.

Данная колонка представлена в двух диаметрах 0,18 и 0,25.
Какие подводные камни есть при использовании диаметра 0,18? У меня ручной ввод, хроматограф HP5890, работа по постоянному давлению, максимальное давление 200кPa (30psi).

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1334

10.08.2019 // 17:55:58

AlEXtex пишет:

SergeyK пишет:
DB-FastFAME взяли бы и не терзались смутными сомнениями, она тоже цианопропильная.
Данная колонка представлена в двух диаметрах 0,18 и 0,25.
Какие подводные камни есть при использовании диаметра 0,18? У меня ручной ввод, хроматограф HP5890, работа по постоянному давлению, максимальное давление 200кPa (30psi).

Работал с 0,1 мм, - очень малая нагрузочная способность. Миноры часто недоступны для определения. При одинаковой длине я бы предпочел 0,25.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

10.08.2019 // 18:54:32

OldBrave пишет:
Миноры часто недоступны для определения. При одинаковой длине я бы предпочел 0,25.

Все верно, 0,18 мм где-то в два раза легче перегрузить, чем 0,25 мм, ну и воспроизводимость деления тоже может страдать, поток деления где-то в два раза больше станет. Если прибор хорошо делает 1:100, не факт, что сможет так же хорошо 1:200. Я даже не столько за ОСКО площадей пиков переживаю, сколько за дискриминацию в испарителе по мольмассам.

AlEXtex
Пользователь
Ранг: 65

14.08.2019 // 11:45:12

Редактировано 1 раз(а)

OldBrave пишет:
Метилирую жиры MeONa+MeOH в гексане (касторовое масло - в толуоле при нагревании с последующим ацетилированием [Ac2O+Py]). Затем нейтрализация 2% р-ром H2SO4, 2-х кратная промывка водой и осушение гекс. экстракта безв. Na2SO4. После такой обработки растворы не желируют, можно хранить до неск. дней в холодильнике.

Пробовал пользоваться отмывкой без какого-либо фильтрования или центрифугирования. После трехкратной промывки водой гексановый экстракт становится прозрачным. На сколько необходима нейтрализация 2% р-ром H2SO4?

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1334

14.08.2019 // 23:16:56

Редактировано 2 раз(а)

AlEXtex пишет:

Пробовал пользоваться отмывкой без какого-либо фильтрования или центрифугирования. После трехкратной промывки водой гексановый экстракт становится прозрачным. На сколько необходима нейтрализация 2% р-ром H2SO4?

Далеко не всегда он бывает прозрачный. В принципе, если все делать быстро, то можно обойтись и без нейтрализации. Однако, лучше вначале нейтрализовать, общее число промывок - 3.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Сибагроприбор
ООО ВПК "Сибагроприбор" - производитель и поставщик аналитических приборов для контроля качества сельскохозяйственного сырья и продуктов питания.

Pleh
Пользователь
Ранг: 260

11.11.2019 // 13:52:08

Pleh пишет:
Может кому упростит работу.
Тем у кого Хроматэковский Аналитик 3.1 шаблон для экспорта в excel данных ЖКС. Расчитывает среднее, погрешности, соотношения. Подсвечивает значения вышедшие за норматив.
Работает с расширением: Расчет средних.
Для работы необходимо в соответствующих ячейках на странице отчёт прописать названия компонентов как они названы у Вас.
Сам файл закинуть по пути: \Analytic 3\Templates\Export2XLSX
P.s. тестировалась работа в LibreOffice.

Ссылка на файл: https://yadi.sk/d/O27YHdjDDjiL_Q

Обновленная версия в соответствии с ГОСТ Р 58340-2019
В excel не работает! Если есть потребность, то перепишу формулы для работы в нём.
Ссылка на файл: https://yadi.sk/i/cqTQuPQxBE4VuQ

Pleh
Пользователь
Ранг: 260

19.11.2019 // 15:22:27

Забыл добавить, что данный файл может пригодиться и тем кто не пользуется хроматэковским экспортом данных.
Во вкладке отчёт можно вручную вносить данные в столбцы Х1 и Х2. Производится расчёт погрешностей и сравнение с нормативом в соответствии с выбранным продуктом.

AlEXtex
Пользователь
Ранг: 65

16.12.2019 // 15:55:20

Вопрос по поправочным коэф. для ПИД AOCS Official Method Ce 1h-05. Не пользуюсь внутренним стандартом. Пользуюсь "внутренней нормализацией".
Т.к. внутренний стандарт я НЕ использую, то я могу вбить коэффициенты с таблицы №2. Относительно чего они пересчитаны -- без разницы (для внутренней нормализации)?
Если я НЕ могу идентифицировать некоторые пики, то как правильно пользоваться поправочными коэффициентами для ПИД? Принять за 1,0?

Pleh
Пользователь
Ранг: 260

17.12.2019 // 9:43:47

AlEXtex пишет:
Если я НЕ могу идентифицировать некоторые пики, то как правильно пользоваться поправочными коэффициентами для ПИД? Принять за 1,0?

У Вас нормализация относительно всех пиков на хроматограмме? Мы считаем только идентифицированные по супелке 37 компонентов, за исключением деценовой кислоты и изомеров С18:1, С18:2, С18:3.
Коэффициенты по свежевскрытой супелке. Для тех компонентов, которых в ней нет - брали коэффициенты близких по строению кислот.

AlEXtex
Пользователь
Ранг: 65

17.12.2019 // 10:44:02

Нормализация для всех пиков. Получается, что нужно пытаться идентифицировать максимально все пики. Ставить им коэффициенты теоретические. Либо исходя из 37 кислот+теоретические.


Ответов в этой теме: 144 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты