Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 125
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


AlEXtex
Пользователь
Ранг: 59


09.08.2019 // 9:28:15     
Редактировано 1 раз(а)


SergeyK пишет:
DB-FastFAME взяли бы и не терзались смутными сомнениями, она тоже цианопропильная.
Данная колонка представлена в двух диаметрах 0,18 и 0,25.
Какие подводные камни есть при использовании диаметра 0,18? У меня ручной ввод, хроматограф HP5890, работа по постоянному давлению, максимальное давление 200кPa (30psi).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1000


10.08.2019 // 17:55:58     

AlEXtex пишет:

SergeyK пишет:
DB-FastFAME взяли бы и не терзались смутными сомнениями, она тоже цианопропильная.
Данная колонка представлена в двух диаметрах 0,18 и 0,25.
Какие подводные камни есть при использовании диаметра 0,18? У меня ручной ввод, хроматограф HP5890, работа по постоянному давлению, максимальное давление 200кPa (30psi).

Работал с 0,1 мм, - очень малая нагрузочная способность. Миноры часто недоступны для определения. При одинаковой длине я бы предпочел 0,25.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1782


10.08.2019 // 18:54:32     

OldBrave пишет:
Миноры часто недоступны для определения. При одинаковой длине я бы предпочел 0,25.
Все верно, 0,18 мм где-то в два раза легче перегрузить, чем 0,25 мм, ну и воспроизводимость деления тоже может страдать, поток деления где-то в два раза больше станет. Если прибор хорошо делает 1:100, не факт, что сможет так же хорошо 1:200. Я даже не столько за ОСКО площадей пиков переживаю, сколько за дискриминацию в испарителе по мольмассам.
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 59


14.08.2019 // 11:45:12     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:
Метилирую жиры MeONa+MeOH в гексане (касторовое масло - в толуоле при нагревании с последующим ацетилированием [Ac2O+Py]). Затем нейтрализация 2% р-ром H2SO4, 2-х кратная промывка водой и осушение гекс. экстракта безв. Na2SO4. После такой обработки растворы не желируют, можно хранить до неск. дней в холодильнике.

Пробовал пользоваться отмывкой без какого-либо фильтрования или центрифугирования. После трехкратной промывки водой гексановый экстракт становится прозрачным. На сколько необходима нейтрализация 2% р-ром H2SO4?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1000


14.08.2019 // 23:16:56     
Редактировано 2 раз(а)


AlEXtex пишет:

Пробовал пользоваться отмывкой без какого-либо фильтрования или центрифугирования. После трехкратной промывки водой гексановый экстракт становится прозрачным. На сколько необходима нейтрализация 2% р-ром H2SO4?

Далеко не всегда он бывает прозрачный. В принципе, если все делать быстро, то можно обойтись и без нейтрализации. Однако, лучше вначале нейтрализовать, общее число промывок - 3.

  Ответов в этой теме: 125
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты