Форумы ANCHEM.RU: Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 144
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Valeriy
Пользователь
Ранг: 431

19.08.2010 // 16:07:38

Анна К пишет:
1) колонка 100 м * 0,25 мм, СР7420, 2) Стандартная смесь имеет паспорт, к сожалению, факторов отклика в нем нет, если под "фактором отклика" подразумевается чувствительность детектора ПИД к каждому компоненту, только по-моему чувствительность каждого ПИД индивидуальна и зависит от конструкции его, а также сотношения газов: воздух - водород.

Колонка ваша называется "CP-Select for FAME, 100 m x 0.25 mm" это можно и на шильдике прочитать, который висит на катушке на которой намотана колонка. СР7420 это номер по каталогу, когда следующую будете заказывать, он может пригодится. Здесь вот ссылочка www.varianinc.com/image/vimage/docs/applications/apps/si-02164.pdf тоже может пригодиться.
А вот здесь www.sigmaaldrich.com/catalog/ProductDetail.do?lang=en&N4=47885U|SUPELCO&N5=SEARCH_CONCAT_PNO|BRAND_KEY&F=SPEC
ссылка на микс 37. Там есть адреса электронной почты тех поддежки, обратитесь, может они чем помогут.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

21.08.2010 // 2:06:26

Редактировано 1 раз(а)

Насколько помню, по ГОСТу Р 51483-99 не требуется использовать факторы отклика. Последние жестко связаны с конструкцией детектора. Чьи детекторы установлены?
Для наиболее используемых детекторов факторы отклика для FAME приведены в соотв. стандартах AOCS

Лилия16
Пользователь
Ранг: 18

28.08.2010 // 13:26:12

мы количественно определяем методом процентной нормализациию Странно...

Cherepitsa
Пользователь
Ранг: 98

28.08.2010 // 13:39:49

OldBrave пишет:
Насколько помню, по ГОСТу Р 51483-99 не требуется использовать факторы отклика. Последние жестко связаны с конструкцией детектора. Чьи детекторы установлены?
Для наиболее используемых детекторов факторы отклика для FAME приведены в соотв. стандартах AOCS

Уважаемый OldBrave !

Вышлите, пожалуйста, указанные Вами стандарты AOCS, в которых приведены факторы отклика ПИД для FAME.
e-mail: unichrom{coбaчkа}unichrom.com

AlEXtex
Пользователь
Ранг: 65

11.07.2018 // 15:33:15

Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте.
После установки новой колонки буквально за три недели пики изменили существенно форму, разделение многих пиков перестало иметь место. Все пришло к показаниям как на предыдущей (старой) колонке.
Я не работник лаборатории, но поставлена задача разобраться с хроматографом для адекватного анализа жирных кислот.
Хроматограф HP5890, колонка -- sp2340--60м, Газ носитель – N2, Split 1/30, градиент -- 110-220оС (2 оС в минуту).
Пробоподготовка: 3мл гексана+30мкл испытуемого масла+60мкл КОН в метаноле. Шейкер -2мин, центрифуга -5 мин 3000об/мин. А далее в микрошприц и вкол.
Вкол: ручной, 1мкл гексана+1мкл проба.
Колонку (входную часть) отрезал 20-25см, лайнер чистил/менял.
В лайнере применяем обычную стекловату, которую содержал в хромпике, а затем много-много раз выполаскивал.
Исходя из представленных данных может подскажете куда копать?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

11.07.2018 // 19:11:11

AlEXtex пишет:
...Исходя из представленных данных может подскажете куда копать?

Как чистится газ-носитель? Как ведет себя базовая при прогоне цикла без посадки?

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

11.07.2018 // 19:37:00

Редактировано 1 раз(а)

Попробуйте ничего с ватой не делать и класть поменьше раза в 3, должно стать лучше. Вообще ее силанизировать надо, а то, что вы делаете - хуже всего для анализа.
Ну и есть ли фильтры от кислорода, как верно спросили выше? Эта колонка горит только в путь, хуже только WAX.

AlEXtex
Пользователь
Ранг: 65

12.07.2018 // 8:48:16

Редактировано 1 раз(а)

Ух...N2,воздух и Н2 закупается в баллонах. Какие-либо фильтра на магистралях я НЕ наблюдал. Да и обслуживание толкового никто особо НЕ производил (работал в стиле показометра лет 5 на одной колонке). Подскажите обычное место монтажа фильтра.
Я НЕ понял вопроса: "Как ведет себя базовая при прогоне цикла без посадки?". Можно чуть разжевать?
Стекловаты закладываю 3-4мм в лайнер. По подготовке стекловаты можно подробнее? На форуме где-то читал, что не стоит использовать хромпик для лайнеров (наверно и стекловаты), но почему так и не понял.
Как буквально понять, что колонка "горит"?

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

12.07.2018 // 9:34:47

Редактировано 5 раз(а)

Колонка горит, это значит окисляется кислородом с уносом неподвижной фазы из колонки, меньше фазы, хуже разделение. Когда фазы совсем нет, видите один пик.
Нужен химический фильтр на азот, чтобы колонка не горела. Фильтр химически поглощает кислород, одноразовый типа
RMSN-2, многоразовый с электронагревом типа Хроматэк 20.0 исполнение 3, его канал поглощения кислорода можно регенерировать водородом. Ставится в любое место между азотным баллоном и хроматографом.
Оценить серьезность проблемы можно, измерив фон в мВ или пА до установки фильтра и после. Если разница в десятки раз, колонку придется заменить, она скорее всего, уже испорчена.
Про прогон без посадки - это запись хроматограммы без закола, позволяет оценить сколько грязи выходит из самого хроматографического тракта без ввода пробы.
Купите готовую силанизированную вату (glass wool pesticides grade), хромкой не обрабатывают, чтобы не создавать силанольные группы на поверхности, на которых аналиты хвостят и размазываются. И не вводить следы хрома в стекло, он может повысить кислотность силанольных групп, усугубив ситуацию.
Рекомендую обратиться за помощью к какому-нибудь сервисному инженеру по хроматографии, обслужить прибор, помыть испаритель, почистить детектор, поискать течи.

AlEXtex
Пользователь
Ранг: 65

12.07.2018 // 12:02:27

Про толкового сервисного инженера -- это необходимо, но пока отказано (хотя цена загубленной колонки НЕ маленькая). Был какой-то товарищ, но в его компетенции я сильно сомневаюсь.
Колонка, скорее всего, умерла. Т.к. мои различные манипуляции со старой колонкой не имели успеха. Стоило заменить колонку -- все изменилось, но 3 недели и картина стала как на старой.
Я могу прислать хроматограммы на данной колонке после установки и спустя время. Может по картинкам сразу можно будет понять умерла колонка или нет?
От испарителя к клапану у меня стоит какая-то трубочка на штуцерах (я так понимаю, что это фильтр перед клапаном сброса). Его как-то чистят?


Ответов в этой теме: 144 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты