| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>
|
|
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 38 |
 04.02.2019 // 12:08:11
Редактировано 4 раз(а) И еще вопрос по метилированию жирных кислот: Есть такое понятие как число омыления. Допустим, что у меня число омыления 200мг КОН/1г жира. Т.е. 0,0035 моль КОН на 1г жира. При получении метиловых эфиров метилат натрия так в лоб НЕ пересчитывается, т.е. мне нужно гораздо меньше его? И все же меня волнует вопрос: Почему у меня совершенно разный осадок при использовании метилата натрия и KOH в метаноле? КОН в метаноле -- коричневатая капля на дне. Метилат -- коричневатая капля на дне + рыхлый белый осадок поверх этой капли. |
|||||
|
Реклама на ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 Размещение рекламы |
||||||
|
Pleh Пользователь Ранг: 19 |
04.02.2019 // 12:16:10
Я так делал метилат натрия. 1. Метанол абсолютировал кипячением над оксидом кальция, с последующей перегонкой. Не обязательная процедура, но позволяет уменьшить количество осадка в готовом растворе метилата. 2. Абсолютированный метанол охлаждается в морозилке. 3. В мерную колбу до половины объема наливается метанол и ставится в баню со льдом. 4. Куски натрия отрезаются ножом, обтираются фильтровальной бумагой и пальцами разминаются до формы "колбасок". 5. В стеклянном стаканчике отвешивается необходимое количество натрия. 6. От "колбаски" отрезают кусочек натрия и кидают в колбу. Количество растворяющихся кусочков натрия в колбе должно быть таким, что бы исключить бурное выделение водорода и чрезмерный разогрев. 7. Если интенсивность растворения натрия снизилась, то доливаем в колбу метанол. 8. После того, как весь натрий растворился доливается метанол до метки и перемешивается. Хранить метилат лучше под силиконовой или резиновой пробкой. |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 38 |
21.02.2019 // 19:20:08
Вопрос по пробоподготовке и жизни колонки: 1) Чем меньше попадает пробы в колонку, тем дольше она живет? Т.е. в разумных пределах я должен добиться максимального деления потока и введения разведения при пробоподготовке? Это правильный ход мысли? |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 965 |
22.02.2019 // 1:27:04
Редактировано 1 раз(а) Велосипед уже давно изобретен, - как правило, на колонку Ф 0,25мм х 0,25мкм сажают ~1мкл раствора FAME в гексане с делением потока ~ 100. Раствор FAME получают при метилировании ~100мг в 2мл гексана. Я, лично, дополнительно разбавляю гексаном в 5 раз, при этом на моем приборе после колонки поток делится ~1:10 на MS/FID. Нагрузочная способность колонки по веществу зависит от толщины пленки фазы и может быть рассчитана. Перегрузка колонки ведет к ухудшению разделения, уширению пиков, но повышает чувствительность и динамический диапазон метода. И не следует из колонки - расходного материала делать фетиш. |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 38 |
26.02.2019 // 13:31:29
Меня интересует относительно безопасная температура термостата для колонки на ПЭГ. А именно -- начальная. Просто между анализами может быть перерыв в несколько часов, а хроматограф простаивает нагретый. Если он стоит при 140 или при 100 будет ли разница для колонки? |
|||||
|
Реклама на ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 Размещение рекламы |
|
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 1607 |
27.02.2019 // 8:42:00
Оцените разницу фона при 140 и 100 оС, обусловленную уносом окисленной фазы колонки. Не путать с фоном, обусловленным примесями, выделяемыми уплотнением колонки у детектора. Смотрите также на содержание в газе-носителе воды и кислорода. Как правило, колонка "горит" выше 200 оС, ниже ей комфортно. |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 38 |
27.02.2019 // 13:51:23
НЕ совсем понял как это делать...Т.е. чтобы что-то НЕ спутать нужно понять что есть что. Если смотреть на базовую линию при 100 градусах, то она держится на 8,7мВ. При 140 -- 9.0мВ, 170 -- 9,2 мВ. |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 1607 |
27.02.2019 // 14:07:01
Если жёстко подходить, то снять колонку, поджечь детектор, проснять несколько раз фон от 50 до 385 (дальше термостат может начать менять цвет). Прицепить колонку, проснять фон с ней не до максимальной температуры колонки, а, возможно, чуть ниже, когда колонка начнёт фонить, оценивая разницу с колонкой - без неё. Сделать выводы, когда колонка начинает "гореть", но не путать с "отдуваться", в последнем случае она фонит с каждым разом всё меньше, приближаясь к заглушенному ПИД, а когда "горит", то приблизительно одинаков уход фона, и он значительно больше, чем на заглушенном детекторе. Таким образом подобрать максимальную температуру колонки, при которой можно работать на конкретной партии газа-носителя. |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 1607 |
27.02.2019 // 14:09:17
когда колонка ярко горит, то фон выше 100 мВ будет, тут от толщины фазы зависит, толстые колонки долго будут гореть при 200 мВ, а тонкие фазы быстро сгорят и при 50. |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 38 |
17.04.2019 // 15:11:42
Есть еще вопросы по лайнеру: 1. Как много ваты нужно использовать в лайнере для набивки? Уровень и плотность набивки? Как может влиять набивка на анализ? 2. После которого количества анализов будет рационально менять лайнер? Вся система используется только для анализа жирнокислотного состава. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 80
|
||
|
|
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2009 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |
[]
