Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 80
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


AlEXtex
Пользователь
Ранг: 38


04.02.2019 // 12:08:11     
Редактировано 4 раз(а)

И еще вопрос по метилированию жирных кислот:
Есть такое понятие как число омыления. Допустим, что у меня число омыления 200мг КОН/1г жира. Т.е. 0,0035 моль КОН на 1г жира. При получении метиловых эфиров метилат натрия так в лоб НЕ пересчитывается, т.е. мне нужно гораздо меньше его?
И все же меня волнует вопрос:
Почему у меня совершенно разный осадок при использовании метилата натрия и KOH в метаноле? КОН в метаноле -- коричневатая капля на дне. Метилат -- коричневатая капля на дне + рыхлый белый осадок поверх этой капли.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Pleh
Пользователь
Ранг: 19


04.02.2019 // 12:16:10     
Я так делал метилат натрия.
1. Метанол абсолютировал кипячением над оксидом кальция, с последующей перегонкой. Не обязательная процедура, но позволяет уменьшить количество осадка в готовом растворе метилата.
2. Абсолютированный метанол охлаждается в морозилке.
3. В мерную колбу до половины объема наливается метанол и ставится в баню со льдом.
4. Куски натрия отрезаются ножом, обтираются фильтровальной бумагой и пальцами разминаются до формы "колбасок".
5. В стеклянном стаканчике отвешивается необходимое количество натрия.
6. От "колбаски" отрезают кусочек натрия и кидают в колбу. Количество растворяющихся кусочков натрия в колбе должно быть таким, что бы исключить бурное выделение водорода и чрезмерный разогрев.
7. Если интенсивность растворения натрия снизилась, то доливаем в колбу метанол.
8. После того, как весь натрий растворился доливается метанол до метки и перемешивается.

Хранить метилат лучше под силиконовой или резиновой пробкой.
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 38


21.02.2019 // 19:20:08     
Вопрос по пробоподготовке и жизни колонки:
1) Чем меньше попадает пробы в колонку, тем дольше она живет? Т.е. в разумных пределах я должен добиться максимального деления потока и введения разведения при пробоподготовке? Это правильный ход мысли?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 965


22.02.2019 // 1:27:04     
Редактировано 1 раз(а)


AlEXtex пишет:
Вопрос по пробоподготовке и жизни колонки:
1) Чем меньше попадает пробы в колонку, тем дольше она живет? Т.е. в разумных пределах я должен добиться максимального деления потока и введения разведения при пробоподготовке? Это правильный ход мысли?

Велосипед уже давно изобретен, - как правило, на колонку Ф 0,25мм х 0,25мкм сажают ~1мкл раствора FAME в гексане с делением потока ~ 100. Раствор FAME получают при метилировании ~100мг в 2мл гексана. Я, лично, дополнительно разбавляю гексаном в 5 раз, при этом на моем приборе после колонки поток делится ~1:10 на MS/FID. Нагрузочная способность колонки по веществу зависит от толщины пленки фазы и может быть рассчитана. Перегрузка колонки ведет к ухудшению разделения, уширению пиков, но повышает чувствительность и динамический диапазон метода.
И не следует из колонки - расходного материала делать фетиш.
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 38


26.02.2019 // 13:31:29     
Меня интересует относительно безопасная температура термостата для колонки на ПЭГ. А именно -- начальная. Просто между анализами может быть перерыв в несколько часов, а хроматограф простаивает нагретый. Если он стоит при 140 или при 100 будет ли разница для колонки?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3500 Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3500
Двухлучевой автоматический АА-спектрометр с пламенной и электротермической атомизацией. Оптическая схема Эшелле с полной термокомпенсацией. Три типа коррекции фона - высокоэффективная QuadLine, Зеемана (0,8 тесла, 100 Гц) и комбинированная.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1607


27.02.2019 // 8:42:00     

AlEXtex пишет:
Меня интересует относительно безопасная температура термостата для колонки на ПЭГ. А именно -- начальная. Просто между анализами может быть перерыв в несколько часов, а хроматограф простаивает нагретый. Если он стоит при 140 или при 100 будет ли разница для колонки?
Оцените разницу фона при 140 и 100 оС, обусловленную уносом окисленной фазы колонки.
Не путать с фоном, обусловленным примесями, выделяемыми уплотнением колонки у детектора.
Смотрите также на содержание в газе-носителе воды и кислорода.
Как правило, колонка "горит" выше 200 оС, ниже ей комфортно.
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 38


27.02.2019 // 13:51:23     
НЕ совсем понял как это делать...Т.е. чтобы что-то НЕ спутать нужно понять что есть что.
Если смотреть на базовую линию при 100 градусах, то она держится на 8,7мВ. При 140 -- 9.0мВ, 170 -- 9,2 мВ.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1607


27.02.2019 // 14:07:01     
Если жёстко подходить, то снять колонку, поджечь детектор, проснять несколько раз фон от 50 до 385 (дальше термостат может начать менять цвет).

Прицепить колонку, проснять фон с ней не до максимальной температуры колонки, а, возможно, чуть ниже, когда колонка начнёт фонить, оценивая разницу с колонкой - без неё.

Сделать выводы, когда колонка начинает "гореть", но не путать с "отдуваться", в последнем случае она фонит с каждым разом всё меньше, приближаясь к заглушенному ПИД, а когда "горит", то приблизительно одинаков уход фона, и он значительно больше, чем на заглушенном детекторе.

Таким образом подобрать максимальную температуру колонки, при которой можно работать на конкретной партии газа-носителя.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1607


27.02.2019 // 14:09:17     

AlEXtex пишет:
при 100 градусах, то она держится на 8,7мВ. При 140 -- 9.0мВ, 170 -- 9,2 мВ.
когда колонка ярко горит, то фон выше 100 мВ будет, тут от толщины фазы зависит, толстые колонки долго будут гореть при 200 мВ, а тонкие фазы быстро сгорят и при 50.
AlEXtex
Пользователь
Ранг: 38


17.04.2019 // 15:11:42     
Есть еще вопросы по лайнеру:
1. Как много ваты нужно использовать в лайнере для набивки? Уровень и плотность набивки? Как может влиять набивка на анализ?
2. После которого количества анализов будет рационально менять лайнер?
Вся система используется только для анализа жирнокислотного состава.

  Ответов в этой теме: 80
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты