Форумы ANCHEM.RU: "Плывёт" Foreline давление на ГХ-МС. Как бороться?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

"Плывёт" Foreline давление на ГХ-МС. Как бороться? >>>

  Ответов в этой теме: 167
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

13.04.2012 // 23:44:20

Редактировано 4 раз(а)

Chamomillablue пишет:
Плюс, филамент не светился. Даже при попытке выполнить Autotune все останавливалось на этапе "MS on" и сразу сообщение про отсутствие эмиссии.

Попробуйте переключиться на другой филамент. Зайдите в ручной тюн и т.д.

Да и еще, если рабочих филаментов в запасе нет, то не рекомендую переключаться на другой филамент, а то и он может сгореть, если первый действительно сгорел.
Если филамент действительно сгорел, то на совпадение это не похоже - что-то не то с вакуумом.

Еще раз рекомендую вызвать сервисмена, пока не "наломали дров".

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.04.2012 // 23:48:33

virtu пишет:

Chamomillablue пишет:
Плюс, филамент не светился. Даже при попытке выполнить Autotune все останавливалось на этапе "MS on" и сразу сообщение про отсутствие эмиссии.
Попробуйте переключиться на другой филамент. Зайдите в ручной тюн и т.д.

Пробовал. Еще довольно давно, так как в рекомендациях интерлаба, оставленных на компе, сказано переключаться между филаментами раз в месяц, но на второй филамент переключить никогда не удавалось - все-равно получался первый, как бы не старался в manual tune переключить.
Сегодня при переключении на 2 филамент выдается та же ошибка.

RedPepper
Пользователь
Ранг: 170

14.04.2012 // 0:52:31

Редактировано 1 раз(а)

Chamomillablue пишет:
...но на второй филамент переключить никогда не удавалось - все-равно получался первый, как бы не старался в manual tune переключить.

После того, как перетяните бегунок в Manual Tune, т.е. переключитесь на второй филамент, нужно сохранить файл тюна (Save Tune Parameters), а уже после этого тюнировать масс-детектор - иначе будут использоваться параметры предыдущего тюна (т.е. с первым филаментом)...

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

15.04.2012 // 4:11:50

Редактировано 1 раз(а)

Со вторым филаментом тоже ничего не получалось. Даже в режиме Manual tune при переключении на другой филамент сразу выдается ошибка.
После замены первого филамента (оказывается, не так уж это и страшно/сложно) по рекомендации соответствующего раздела на сайте производителя, autotune прошел нормально, даже напряжение на фотоумножителе снизилось на 116 вольт с 1600 на 1484.
Попробую на неделе провести несколько анализов, погляжу, повторится ли сообщение об отсутствии тока эмиссии.
Подозреваю, что филамент вышел из строя, когда коллега, вопреки настойчивой рекомендации не работать на хромассе, все-таки заколола несколько проб при foreline 125 mTorr.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

16.04.2012 // 12:23:09

Chamomillablue пишет:
Попробую на неделе провести несколько анализов, погляжу, повторится ли сообщение об отсутствии тока эмиссии.

Лучше пусть недельку постоит - посмотрите, будет ли опять выскакивать ошибка с перегревом диффузионника, а то опять сожжете филаменты.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал «Химическая и биологическая безопасность»
Межотраслевой реферативный журнал, включающий проблемно-ориентированные подборки рефератов научных публикаций, патентных, законодательных и нормативных правовых документов. Издается в ВИНИТИ РАН с 2001 г.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

16.04.2012 // 12:42:43

Редактировано 1 раз(а)

virtu,

Кстати, когда открыл камеру мсд, на нижней её стенке, где находятся "щели" для диффузионника, обнаружил на них капли конденсата этой жидкости, чего, наверное, там быть не должно или это нормально?

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

16.04.2012 // 22:38:14

Chamomillablue пишет:
Кстати, когда открыл камеру мсд, на нижней её стенке, где находятся "щели" для диффузионника, обнаружил на них капли конденсата этой жидкости, чего, наверное, там быть не должно или это нормально?

Ненормально, но, в общем, ничего страшного в этом нет. Не заморачивайтесь.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

21.11.2012 // 17:05:26

ура! Всё снова заработало

Те, кто говорил что 82 мТорр - это высокое значение Foreline оказались правы. Проблема была в том, что Интерлаб поставил форвакуумный насос и ГЖХ-МС и подключил одно к другому без центрирующего кольца и прокладки.
Сегодня получили комплект колец, подключили, через час вакуум 65 мТорр. Ужасно, 4 года работали и не знали об этом упущении

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

14.09.2014 // 8:46:45

Chamomillablue пишет:
Не раз замечал, что по мере расхода гелия начинает расти значение Foreline. Когда подключили новый баллон - вакуум держался на уровне 79 мТорр, когда давление в баллоне стало менее 100 атм, вакуум стал 85-86. Почему так происходит? Нормально ли это?

Прошу прощения, что лезу не в свою область. Но некоторые заполнители баллонов газами используют при испытании воду. А потом не делают осушку. И далее наблюдается указанный Вами эффект. При остатке примерно половинного давления, начинает лететь водичка. Выход - или менять баллон или ставить после баллона осушитель.
ЗЫ: на старую тему меня направили...


Ответов в этой теме: 167 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты