| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
пробоподготовка ГЖХ: водный или органический растворитель? >>>
|
 |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
 23.01.2008 // 1:31:40
Может это вообще не метанол. Да, здесь гадалкой можно стать  В плане хроматографии (ГЖХ капилл.): замена растворителя МОЖЕТ (все зависит от конкретной ситуации) изменить не только количественные результаты, но и форму пиков аналитов, их количество (т.е. раздвоение и т.д.) и др.(например, Grob K. Jr. 1985 J. Chrom.,324,252). Если интересно, сделайте раствор Ваших аналитов в ДМФА и воде и сравниете, если ожидаемо различается, тогда для "колес" - соотношение ДМФА:Н2О с минимальным количеством ашдвао, позволяющее растворить "колеса", а для "хроматографа" - стандарты в этом "растворителе". Если гидролиз есть, это можно достаточно просто вычислить.з.ы.:слегка продублировал 12345 - чтобы запомнилось. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
23.01.2008 // 6:36:25
Замена растворителя при анализе фарм субстанции не приветствуется по причине, что надо будет в случае чего объяснятся с региональными центрами по сертификации. (расхождение с методикой заложенной по ФС не допустимо, поэтому для себя делай, что хочешь и как хочешь, а в документах пиши как по статье!) Качество субстанций в наше время оставляет желать много лучшего, поэто-му бывает, и превышение остаточных растворителей в несколько раз выше ПДК, и что там может быть натолкано и как это себя поведет тоже большой вопрос. Не забывайте, что есть случаи использования фарм субстанции для ВЕТЕРИНАРИИ. Отсюда вывод нужно доводить до ума методику заложенную по ФС. Про метод анализа равновесного пара идея очень хорошая мы именно так и делаем. P.S. Меняйте методику как хотите, но с учетом возможности оправдаться перед контрольными инстанциями. |
||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
23.01.2008 // 8:53:07
Кстати, статьи сейчас многими регистрируются с помощью фирм, помогающих в регистрации, при этом методики пишут специалисты этих фирм. Они никогда не работали в лаборатории или не работали с регистрируемой субстанцией. Если у них нет статьи или НД на регистрируемую субстанцию, то они переписывают тесты из какой нибудь другой. В результате часто получается так, что выполнить эти тесты невозможно. Очевидно, тут именно тот случай. В тесте предлагается растворить вещество в ДМФ, а оно в нём не растворяется. |
||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
23.01.2008 // 9:01:23
Точно, статьи в основном пишутся фирмами за деньги, полностью согласен, сдирают безбожно с буржуйский ФС и про методики в точку. Но если это именно такой случай, то всё шабаш. теперь рпидется изменения в ФС вносить, а это просто вилы. |
||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
23.01.2008 // 9:07:07
N-Виталий писал: Качество субстанций в наше время оставляет желать много лучшего, поэто-му бывает, и превышение остаточных растворителей в несколько раз выше ПДК, и что там может быть натолкано и как это себя поведет тоже большой вопрос. Завод, где я работал, всегда закупал субстанции, которые при контроле по USP легко выдерживали все тесты. Я поэтому не согласен с утверждением. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
23.01.2008 // 9:12:56
virtu, если количественное определение зависит от растворителя, то как Вы определите каким растворителем пользоваться? |
||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
23.01.2008 // 9:30:32
Редактировано 1 раз(а) Повезло, у нас субстанции часто бракуются. а последнее время эта тенденция только увеличивается. С китайскими субстанциями лекго работать только после дополнительной их очистки, что кстати и делают очень многие мировые производители. А китай в чистом виде (без доп очистки) почти г... |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
23.01.2008 // 18:19:24
Я же писал, что все зависит от КОНКРЕТНОЙ ситуации (еще раз подчеркиваю - конкретной), и специально привел ссылку. Растворитель должен быть адекватен хроматографической системе и хром. условиям, должен обладать достаточной растворяющей способностью по отношению к аналитам и др. Причем, эти вопросы достаточно детально изучены. Конечно, я здесь учитываю, что проба кололась в "другом" растворителе, нежели стандарт. |
||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
23.01.2008 // 19:25:48
Я вообще не понимаю почему некоторые готовят пробу и стандарт в разных растворителях. Всётаки, я уверен, что если с пробой не происходит химических превращений при растворении, то при растворении в любом растворителе результат анализа не должен зависеть от растворителя. Спрашивающий утверждал, что он делал анализ, используя воду и дмфа в качестве растворителя. Если не для всех трёх остаточных растворителей, то по-крайней мере для некоторых он должен получить одинаковый результат. Читая посты virtu, можно подумать, что сделав анализ в воде можно получить один результат, а сделав анализ в дмфа абсолютно другой. Есть люди, которые в это верят. Такое утверждение полностью дискредитирует метод газовой хроматографии. |
||
|
Лидия VIP Member Ранг: 436 |
23.01.2008 // 19:37:37
Простите, что встряла. А Вы лично проверяли сие утверждение на практике? Мы тут все имеем то или иное отношение к науке, а она не терпит голословных утверждений. Примеры из личного опыта в студию, пожалуйста! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 134
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
