Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

пробоподготовка ГЖХ: водный или органический растворитель? >>>

  Ответов в этой теме: 134
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


03.02.2008 // 18:33:45     
Редактировано 1 раз(а)


Леонид пишет:
Меня очень задело, например, как Вы отнеслись к нашему относительно новому собеседнику с ником SAN--SAY. Невежливо и нехорошо!
А ведь он ничего такого свехординарного и не сказал...
Есть некоторые несоответствия, спорные моменты, но опять же - субъективно, с чьей-то рассматриваемой точки зрения.



SAN--SAY пишет:
Видимо мой диапазон разработак, отработок и постановок методик был шире, чем у вас или во всяком случае в тех областях, с которыми вы не сталкивались.



Леонид пишет:

Мне, честно говоря, в образном варианте, не хотелось бы далее тупо меряться толщиной мужских детородных органов... Впрочем, если Вы настаиваите...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
SAN--SAY
Пользователь
Ранг: 69


03.02.2008 // 19:39:54     
Редактировано 2 раз(а)


Апраксин пишет:
[

SAN--SAY пишет:

Видимо мой диапазон разработак, отработок и постановок методик был шире, чем у вас или во всяком случае в тех областях, с которыми вы не сталкивались.

И что Леонид с Лидией там про хамство говорили?
i]
Если вы заметили, я не отвечал грубостью (я это неприемлю не только в научных спорах, но и в обычных), ни 12345 ни вам, ни ранее и сейчас, не собирался вас оскорблять, просто я действительно ставил методики в самых различных областях.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


03.02.2008 // 20:05:01     
Редактировано 1 раз(а)

А Я, а Я, а Я, а у Меня!!!!!!!
Да Я щас!!!!!!!!!!
Да когда вы ещё, тогда Я уже!!!!!!!
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


03.02.2008 // 21:35:49     
Все-таки надо стремится к пониманию друг друга, да, это может быть непросто, но иначе мы будем похожи на людей с завязанными глазами, в тумане, разбросанными на расстоянии в сотни метров и рубящими руками воздух, крича, споря, иногда даже со своим эхом.
В споре, с того момента, когда человек начинает защищать себя, все остальное уже теряет смысл, самым важным остается только "защита или нападение". Спасти себя и свой "горшок".

з.ы.: Собственный субъективный опыт по какому-либо предмету + субъективный опыт n-го количества других людей по этому же предмету + собственные размышления насчет этого предмета = возможность более адекватного представления об этом предмете, вовсе не претендующем на абсолютно верное или правильное или тем более истинное.

з.ы.: я не спрашиваю, почему нельзя общаться по-другому, но неужели настолько сложно пытаться внимательно "слушать" других, пытаться понять других, учитывать индивидуальность и ценность других людей, их мнений, взглядов, желаний, эмоций...

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


03.02.2008 // 21:49:39     
Редактировано 1 раз(а)

Да предмета-то в этой теме давно уже нет. Он закончился на первой же странице (седьмое сообщение). Специально с утра сегодня перечитал.
А потом началась грызня. Сначала наезжали на 12345, потом на SAN-SAY (люблю скромные и понятные клички).
Так что, не стОит здесь о серьезных вещах говорить. Как химических, так и общественных. То, что Вы сказали, естественно, абсолютно верно и правильно.
Но по мне дак, в этой, уже испорченной, теме место осталось только для приколов.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Эконова, ЗАО Институт хроматографии Эконова, ЗАО Институт хроматографии
Новосибирское ЗАО Институт хроматографии «ЭкоНова» производит микроколоночные жидкостные хроматограф «Милихром® А-02» и «Альфахром»— уникальные приборы экспертного класса для проведения химического анализа.
SAN--SAY
Пользователь
Ранг: 69


04.02.2008 // 17:40:52     
Редактировано 2 раз(а)


Апраксин пишет:
Да предмета-то в этой теме давно уже нет. Он закончился на первой же странице (седьмое сообщение). Специально с утра сегодня перечитал.
А потом началась грызня. Сначала наезжали на 12345, потом на SAN-SAY (люблю скромные и понятные клички).
Так что, не стОит здесь о серьезных вещах говорить. Как химических, так и общественных. То, что Вы сказали, естественно, абсолютно верно и правильно.
Но по мне дак, в этой, уже испорченной, теме место осталось только для приколов.

Я так и подумал, что мой ник смущает. Для сведения SAN--SAY - это первые буквы Фамилие, Имя--Фамилие, Имя, Отчество, регистрируясь на разных сайтах SAY оказывалось занятым, пришлось придумать этот, чтобы не забыть и использовать на всех сайтах, чисто, чтобы не запутаться. Кто любит природу, цветы, насекомых приглашаю посмотреть мои фотографии по адресу: fotki.yandex.ru/users/SAN--SAY/, правда из-за недостатка времени я их пока забросил.
Очень хорошо сказал Virtu в последнем своём сообщении, прямо в точку!
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


05.02.2008 // 5:21:15     
Мдаааа.....
тему удалю завтра

Так и не понял готовил ли автор вопроса стандарты в воде.
Спор вообще не понял о чем... Есть фактические данные, у каждого свой фактический опыт. И действительно бывает так, что от растворителя зависит площадь пика определяемого соединения. И не важно зависит ли это от самой хроматографической системы (размывание, маскирование пика) или от условий ввода шприцем. Как факт, такие артефакты имеют место быть эпизодически. Поэтому и стараются и стандарт и аналит иметь в одном растворителе (матрице) для нивелирования возможных эффектов. Если же этим можно пренебречь в методиках допускают и разные растворители. Если экстракция дает сопоставимые результаты с растворением - она предпочтительней, колонку бережет. Моментов много. И что-то утверждать я бы не стал, в принципе. А то получается зачем нам жидкостная экстракция, зачем ТФЭ?
Хмм... что-бы припомнить то? Как раз фарм.... комбинированный препарат (масло, носитель)... растворяем в растворителе - получаем горб, конца летучих практически не видно из-за термодеструкции в испарителе основных компонентов... Делаем СФЭ - получаем красивую картинку, потому как основные компоненты отделились. Как альтернативой получалась очистка трердофазной, но чутье получалось ниже.
Есть и похлеще артефактики в ГХ, например как изменение порядка выхода в смеси при изменении температурной программы. Просто как факт - есть.

По поводу правоты и уважения, лично мне более импонирует не вариант "только так и не иначе, Вы ничего не понимаете", а вариант "по моему суждению, возможен и такой вариант... буду рад если помогло".
И кстати, фармпрепараты - это не класс соединений, не однотипный объект и поэтому опыт анализа даже сотен одного класса может не дать представления обо всех возможностях. Обманчивая уверенность.
Все равно все скатывается к конкретике, а она бывает разная.

К автору топика, в итоге результаты получаемые экстракцией и растворением сопоставимы? Или все равно идет завышение в водном растворе?

Леонид, я не ошибаюсь, припоминая случаи разрушения веществ в испарителе при вводе водной пробы при 270оС и концентрации выше 10-5г/мкл?

Возможно и я буду не прав... Но эту тему надо удалить! Что и сделаю завтра.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


05.02.2008 // 9:21:41     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Мдаааа.....
тему удалю завтра

Ну всю тему возможно и не стоило ли удалять, поскольку некоторые достаточно конструктивные и полезные суждения в ней есть. Но почистить от постов, где идет выплеск голых эмоций - однозначно следовало бы. Увы, даже я тут не сдержался. Каюсь. Но довели, видит Бог.

Так и не понял готовил ли автор вопроса стандарты в воде.

Исходя из его постов - готовил стандарты именно в том, в чем экстрагировал.


По поводу правоты и уважения, лично мне более импонирует не вариант "только так и не иначе, Вы ничего не понимаете", а вариант "по моему суждению, возможен и такой вариант... буду рад если помогло".

Этот тезис ранее пытались донести до одного из собеседников несколько раз, но, к сожалению, безрезультатно.



Леонид, я не ошибаюсь, припоминая случаи разрушения веществ в испарителе при вводе водной пробы при 270оС и концентрации выше 10-5г/мкл?

Да, Дмитрий, не ошибаешься. Есть много примеров и в литературе, когда в водных растворах вещества разрушались в испарителе почти на 80%, а в апротонных растворителях нормально и воспроизводимо выходили.
Типичный пример - амид азиридинкарбоновой кислоты, который можно делать на ГХ, но только в неводных растворах.
В воде же на хроматограмме от самого вещества остаются "рожки, да ножки", зато выходят 3 пика продуктов разложения. Причем, не только гидролиза.
12345
Пользователь
Ранг: 661


05.02.2008 // 9:23:18     

Леонид пишет:

12345 пишет:

Опишите хотя бы один из случаев, с которыми Вы сталкивались.

"Вы жаждете песен, их есть у меня" (с)
Диметилоксалат, как один из компонетов одной композиции, которую нужно было проанализировать именно на содержание остаточного метанола.
Экстракция ДМСО - один результат, водой - раз в 14 больше.
Я не зря сразу указал компонент, ответственный за все это безобразие.
Именно его гидролиз и был причиной этих проявлений. И это выяснено было достаточно однозначно.
Есть еще ряд не менее интересных случаев. Это только из моей практики.
А по литературе поискать, да умных людей поспрошать, количество таких интересных вещей становится гораздо больше.
Блин... Вот уйду на пенсию, обязательно книжку напишу по всем казусам и всяким нетипичным проявлениям в аналитике.
Я эти моменты просто коллекционирую пока. Больше из своего опыта и опыта своих друзей.


Вот Леонид считает, что однозначно выяснилось, что причина высокого результата, при применении воды, в качестве растворителя - гидролиз. Самое интересное, тогда каким образом удалось в этом убедиться.
У меня есть подозрение, что экстракция происходила не полностью, и в результате - заниженный в 14 раз результат был принят за верный.
12345
Пользователь
Ранг: 661


05.02.2008 // 9:25:23     
"только так и не иначе, Вы ничего не понимаете"
Я нигде так не написал.

  Ответов в этой теме: 134
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты