Форумы ANCHEM.RU: пробоподготовка ГЖХ: водный или органический растворитель?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

пробоподготовка ГЖХ: водный или органический растворитель? >>>

  Ответов в этой теме: 134
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

23.01.2008 // 22:23:48

12345 пишет:
Если я ещё не окончательно забыл номенклотуру, то гидролизоваться тут нечему.

Да? А вспомните критерий устойчивости азосоединений.
Там ведь на самом деле есть откуда метанолу взяться.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Litium
Пользователь
Ранг: 67

23.01.2008 // 22:25:33

мммм...поправьте меня, если ход моих мыслей неверен. Каждый производитель использует в процессе производства субстанции какие-то свои растворители, которые потом и нормируются, как остаточные. А для растворения испытуемого образца следует тогда брать некий инертный растворитель, в процессе не использующийся, так? Или я ошибаюсь?

12345
Пользователь
Ранг: 661

23.01.2008 // 22:31:54

Этот способ экстракции из твёрдого вещества не годится для этого анализа, так как свалидировать его не выйдет. Кроме того, если размеры частиц субстанции будут меняться, то будет меняться и скорость эктракции. Очевидно, что между содержанием метанола в растворе и в твёрдом веществе будет устанавливаться равновесие. Это значит что нужно термостатировать экстракцию и строить калибровку по стандартам, содержащим, соответствующее количество того же твёрдого вещества. По-моему никуда не годится.

Litium
Пользователь
Ранг: 67

23.01.2008 // 22:33:31

12345 пишет:
Почему нет этанола и изопропанола в воде? Чувствительность, видимо, в воде меньше получается. На среднеполярных и неполярных колонках при анализе водных растворов пики спиртов могут быть уширины и их форма может быть искажена.

Кстати, работаю на колонке с фазой G43. Как раз для анализа остаточных растворителей по всем буржуйским фармакопеям подходит.

Litium
Пользователь
Ранг: 67

23.01.2008 // 22:36:43

12345 пишет:
Этот способ экстракции из твёрдого вещества не годится для этого анализа, так как свалидировать его не выйдет. Кроме того, если размеры частиц субстанции будут меняться, то будет меняться и скорость эктракции. Очевидно, что между содержанием метанола в растворе и в твёрдом веществе будет устанавливаться равновесие. Это значит что нужно термостатировать экстракцию и строить калибровку по стандартам, содержащим, соответствующее количество того же твёрдого вещества. По-моему никуда не годится.

А анализ равновесного пара в таком случае подходит? Не будет ли и здесь размер частиц влиять на экстракцию?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Хроматэк
ЗАО СКБ "Хроматэк" разрабатывает и производит газохроматографическое оборудование с 1991 года. Разработка и производство аналитического оборудования и программного обеспечения (ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЯМР), комплексное внедрение и методическая поддержка, техническое обслуживание, разработка и освоение новых методов анализа, учебные курсы для пользователей и сервисных инженеров.

12345
Пользователь
Ранг: 661

23.01.2008 // 22:36:50

Несмотря на искажённую форму пиков вода подходит для анализа спиртов на этой фазе, если конечно пики не совсем кривые.

12345
Пользователь
Ранг: 661

23.01.2008 // 22:37:57

В случае анализа равновесного пара подразумевается, что вещество растворено полностью.

Litium
Пользователь
Ранг: 67

23.01.2008 // 22:39:27

12345 пишет:
Несмотря на искажённую форму пиков вода подходит для анализа спиртов на этой фазе, если конечно пики не совсем кривые.

Вот как раз метанол-то и получается самым кривым в водном растворе

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

23.01.2008 // 22:39:36

12345 пишет:
Этот способ экстракции из твёрдого вещества не годится для этого анализа, так как свалидировать его не выйдет. Кроме того, если размеры частиц субстанции будут меняться, то будет меняться и скорость эктракции. Очевидно, что между содержанием метанола в растворе и в твёрдом веществе будет устанавливаться равновесие. Это значит что нужно термостатировать экстракцию и строить калибровку по стандартам, содержащим, соответствующее количество того же твёрдого вещества. По-моему никуда не годится.

Ну, надеюсь, это только Ваше ИМХО.
Практика - критерий истины, в конце концов.
Посмотрим...
Не стоит, это уж мое ИМХО, столь категорично обрубать пути исследования.
Если Вы уверены в данном факте, то это не значит, что все действительно так и есть.
А я думаю, что данная методика вполне жизнеспособна. И только нужно чуток пработать, чтобы ее валидировать.

Ненавижу этот термин.

Нуда ладно...

12345
Пользователь
Ранг: 661

23.01.2008 // 22:40:38

Редактировано 1 раз(а)

Леонид пишет:

12345 пишет:
Если я ещё не окончательно забыл номенклотуру, то гидролизоваться тут нечему.
Да? А вспомните критерий устойчивости азосоединений.
Там ведь на самом деле есть откуда метанолу взяться.

Тут написали, что данное вещество вводят в организм в виде водных растворов. Вы допускаете, что вводят не само вещество, а продукт его распада с метанолом?


Ответов в этой теме: 134 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты