пробоподготовка ГЖХ: водный или органический растворитель? >>>

Ответов в этой теме: 134   Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14   «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

23.01.2008 // 21:59:33     

---

Редактировано 3 раз(а)

Ого, какая дискуссия развернулась! Чуть было не пропустил, так увлекся экстрагированием. Кто последний в очереди за слонами?

Вечера доброго всем!

Прочитав все вышеизложенное понял, что требуется кое-что уточнить и конкретизировать. Постараюсь ничего не упустить.

---

12345 пишет:

...уверен, что остаточные растворители нельзя анализировать не растворяя субстанцию полностью. Так Вы не сможете адекватно свалидировать методику.

Ну не растворяется субстанция в указанном растворителе! Даже при применении ультразвука. Менял ДМФА на ДМСО. Та же картина: мелкодисперсная взвесь. Кстати, название субстанции не секрет. Анализирую Гранисетрона HCL. Она только в воде легко растворима, а все, что органики касается, идет с приставками мало и т.п. И внутренний стандарт использую. Бензол в случае с ДМФА, этилацетат взял для случая с водой.

---

12345 пишет:

Что касается разницы между анализом в водном растворе и анализом раствора в ДМФА, то если анализ делается правильно, то разницы быть не должно.

И тем не менее она есть. И она наблюдается только в растворах испытуемого образца, но не в стандартном растворе. Стандарты в воде и ДМФА показывают близкие площади, небольшое различие только из-за разных навесок (искл. - внутр. ст.). Условия хроматографирования остаются одинаковыми в обоих случаях. Однако водная проба образца показывает совсем непохожий профиль выхода растворителей с пробой в ДМФА. Снова повторю, что идет резкое увеличение количества метанола (не десятки, а десятки тысяч ppm уже) наряду с шумовыми количествами этанола и изопропанола. В ДМФА все три растворителя детектируюся отчетливо, порядка 1000ppm. Самому интересно сие явление.
Про уменьшение концентрации раствора была мысль такая, правда еще не пробовал. Исходный раствор готовлю 0,1%.
И про метод равновесного пара мысль есть. Только, как N-Виталий уже говорил, изменение ФС чревато сильной головной болью. Пока пытаюсь адаптировать.