Форумы ANCHEM.RU: Странности в ВЭЖХ, помогите разобратся

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Странности в ВЭЖХ, помогите разобратся >>>

  Ответов в этой теме: 146
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

16.02.2005 // 13:01:23

Комплекс диазепина с ПАВом не обязательно должен удерживаться слабее, я бы заметил. Вообще, выкинуть бы этот "стандарт" и поискать другой

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

16.02.2005 // 14:39:22

КонстантинС пишет:
Комплекс диазепина с ПАВом не обязательно должен удерживаться слабее, я бы заметил.

Я как раз и думал, что он удерживается сильнее (прочтите мой постинг).

Значит, разбавление буфером ампульного "раствора" приводит к постепенному образованию более полярных, чем сам диазепам, и весьма устойчивых образований (комплексов или мицелл) с некоторыми входящими в него компонентами. При растворении в кислом буфере часть молекул диазепама приобретает заряд, и видимо они как-то комплексуют с какими-то полярными составляющими лек. формы (низкомолекулярные ПЭГи?, а может, твин?), тем самым сильно замедляя равновесие между заряженной и нейтральной формой.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

16.02.2005 // 17:32:46

Подождите-подождите. Разве более полярные вещества будут сильнее удерживаться на обращённо-фазовой колонке? Я хочу напомнить, что исчезает тот пик, который первый по времени выхода.

Действительно надо искать другой стандарт, пока хочу ввести те вещества, которые из колоки выходили по идее там всяких стабилизирующих веществ быть не должно. (или нет?)

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

16.02.2005 // 20:12:04

Редактировано 2 раз(а)

Korvet пишет:
Подождите-подождите. Разве более полярные вещества будут сильнее удерживаться на обращённо-фазовой колонке? Я хочу напомнить, что исчезает тот пик, который первый по времени выхода.

Последний сценарий (комплекс с ПЭГом или Твином) соответствует именно такому, более слабому по сравнению с самим веществом, удерживанию. То, что катионы комплексуют с краунами, известно. Крауны те же ПЭГи, только циклические. Твин тоже тот же ПЭГ, но с неполярным концом.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

17.02.2005 // 2:40:33

Korvet пишет:
Действительно надо искать другой стандарт, пока хочу ввести те вещества, которые из колоки выходили по идее там всяких стабилизирующих веществ быть не должно. (или нет?)

В том пике, который не исчезает после разбавления пробы подвижной фазой, точно ничего постороннего нет. Но зачем так сложно? Чуть подщелочите и проэкстрагируйте эфиром или смесью эфира с гексаном. Вся дрянь должна остаться в водной фазе (правда, если присутствует твин, могут быть проблемы с разделением фаз).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ИСП атомно-эмиссионный спектрометр Thermo Scientific iCAP 6300 Спектрометры с двойным (аксиальным и радиальным) или только радиальным наблюдением плазмы. Невероятно малые размеры для ICP спектрометра – 85 х 59 х 74 см, вес 85 кг.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

17.02.2005 // 13:42:25

А вообще, Евгений, тогда это неплохой способ оценки устойчивости мицелл, получается. Более того, устойчивости мицелл определенных ПАВов со вполне определенными соединениями!!!
Не могу поверить, что такая идея уже не применялась раньше (влолы в изначально мицеллярной системе не в счет).

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

17.02.2005 // 13:43:40

от себя отмечу, что перевалив за сотню постов, кажется, все-таки установили настоящую причину эффекта.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

17.02.2005 // 18:09:17

Ну хорошо, а как вам эксперименты с другим стандартом. Теперь я стал извращатся над таблеткой. Сперва размолотую таблетку экстрагировал буфером. Те же два пика. Потом добавил 50% а-нитрила, первый пик уменьшился, после анализа, сразу вколол из этой же пробирки, пик почти исчез. То есть та же истрия и та же кинетика, если можно так сказть. Что, разве в твёрдой форме могут быть всякие ПЭГ и прочее? На гидрохлорид не успел реакцию провести. Как назло много другой работы свалилось.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

17.02.2005 // 19:43:53

Korvet пишет:
Что, разве в твёрдой форме могут быть всякие ПЭГ и прочее?

Могут. Мне встречался именно ПЭГ в таблетках. Хотя, для точного ответа необходимо cпециальное исследование с привлечением других методов, а также желательно знание точного состава лекформ.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

17.02.2005 // 19:53:59

Да, кстати про вколы того, что раньше вышло как первый и второй пик, я забыл рассказать. Ну на хромасе понятно, говорил уже, оба - сибазон, на вэжх, опять разделились, на два, но соотношение иное. Почти 1/1. Но в той пробе которая ранее выходила как пик1 (первая по времени выхода), первого пика больше.
Не знаю насколько вещество чистое выходило из колонки, так если подумать, и то и другое могло быть так или иначе связано с каким-нить ПАВ. Т.е. повторный ввод этой фракции, мало отличается от ввода исходного ампульного. хотя соотношения пиков поменялись же...


Ответов в этой теме: 146 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты