Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Странности в ВЭЖХ, помогите разобратся >>>

  Ответов в этой теме: 146
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


18.02.2005 // 17:59:15     
Да, нет же ну о какой погрешности может идти речь, ну я не понимаю, ну посудите сами стоит пробирка в сэмплере задаётся серия из 2-х анализов, так чтобы брать из одной и той пробирки, и получаем две разных хроматограммы. Притом это повторяется. Знаете Григорий Иосифович, я не сомневался, что у Вас всё получится на перхлоратном буфере. Ведь если диазепам включён в базу данных, значит его когда-то кто-то хроматографировали, записывали спектр, и прочее, то есть не было проблем и вопросов. К тому же Вы вводите в метаноле, а мы ведь говорим о том, что при добавлении к фосфатному буферу органики всё стремится именно к одной форме. То есть в пределе, оно понятно, что возьми я чистую органику и буду иметь дело с одним пиком. У меня же другой интерес. Мне просто интересно что там происходит именно в наших условиях. Кстати мне кажется что спектры наших диазепамов различаются, давайте ещё спектрами обменяемся, правда я раньше понедельника не смогу.

P/S. а ЯМР у нас нету, а жаль,наверное.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
G.Baram
VIP Member
Ранг: 211


19.02.2005 // 20:19:10     

Korvet пишет:
Да, нет же ну о какой погрешности может идти речь...
Если эксперименты делались сразу друг за другом, то вопрос с техническими погрешностями, действительно, снимается. Конечно, наблюдаемый эффект интересен, но исследовать его надо "фундаментально", взяв чистый диазепам и хроматографируя его в строго контролируемых условиях: добавки разных количеств фосфата, орг. растворителя, бензойной кислоты, бензилового спирта и д.т. А пока Вы четко не знаете состав ампульного раствора, все эксперименты носят сумбурный характер. Коллоидная химия - штука очень и очень тонкая.
Спектр диазепама, записанный после остановки потока элюента, я Вам пришлю. Скорее всего, он будет отличаться от Вашего, т.к. мы оба работаем при рН около 3, т.е. вблизи рК диазепама (рК 3.3). Небольшая разница в составе наших элюентов должна привести к заметным отличиям в спектрах.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


19.02.2005 // 20:45:42     
Да, насчёт чистого вещества это точно. Оно нужно, ну или хотя бы знать про тот "подходящий растовритель", который в ампулах. Помоему у нас всё же вариант без бензилового спирта, на ГХ-МС хлороформного экстракта ампульного раствора я его не видел. А кстати за чистое вещество ведь нельзя уверенно принять то, что элюируется из колонки в первом либо втором пике. Ведь это может быть ассоциат с каким-либо компонентом растворителя.
snsychev
VIP Member
Ранг: 282


22.02.2005 // 10:55:29     

G.Baram пишет:

Korvet пишет:
Да, нет же ну о какой погрешности может идти речь...
Если эксперименты делались сразу друг за другом, то вопрос с техническими погрешностями, действительно, снимается. Конечно, наблюдаемый эффект интересен, но исследовать его надо "фундаментально", взяв чистый диазепам и хроматографируя его в строго контролируемых условиях: добавки разных количеств фосфата, орг. растворителя, бензойной кислоты, бензилового спирта и д.т. А пока Вы четко не знаете состав ампульного раствора, все эксперименты носят сумбурный характер. Коллоидная химия - штука очень и очень тонкая.
Спектр диазепама, записанный после остановки потока элюента, я Вам пришлю. Скорее всего, он будет отличаться от Вашего, т.к. мы оба работаем при рН около 3, т.е. вблизи рК диазепама (рК 3.3). Небольшая разница в составе наших элюентов должна привести к заметным отличиям в спектрах.

Полностью поддерживаю Григория Иосифовича. Разбор таких вещей на форуме практически бессмыслен с точки зрения придумывания гипотез. С одним уширением бензойки я провозился пару лет, пока не излазил это дело вдоль и поперек-а так публиковаться было страшно. Только систематическое исследование с постепенным экспериментальным отсечением гипотез - только такой подход может принести успех.
Сыч.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


23.02.2005 // 6:43:02     
Только систематическое исследование с постепенным экспериментальным отсечением гипотез - только такой подход может принести успех

Спасибо, приму к сведению. Конечно, систематизированный подход нужен. Но я признаться по началу думал, что проблема не так сложна. Только непонятно, почему разбор таких вещей на форуме бессмыслен. Конечно, общайся я в научной среде, может не было бы нужды здесь бывать, но когда не с кем посоветоваться... вообще только за счёт этой ветки я повысил свою грамотность процентов на 30, так что всем спасибо, но эксперименты ещё не закончились.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Эконова, ЗАО Институт хроматографии Эконова, ЗАО Институт хроматографии
Новосибирское ЗАО Институт хроматографии «ЭкоНова» производит микроколоночные жидкостные хроматограф «Милихром® А-02» и «Альфахром»— уникальные приборы экспертного класса для проведения химического анализа.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


24.02.2005 // 10:31:02     
Не уверен насчет 30, но из-за таких топиков я здесь и появляюсь.
Не из-за человеколюбия к желающим за счет форума сделать домашку по химии

  Ответов в этой теме: 146
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты