| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГАИ и алкоголь >>>
|
 |
|
Cherepitsa Пользователь Ранг: 98 |
 15.10.2009 // 17:12:59
А на первый взгляд пики пропанола совсем нормальные.  Из представленной картинки видно, что время между последовательными анализами составляло 8 минут. А так как разрешение имеется высокое, то, вероятно, можно поднять/увеличить температуру термостата колонки и сократить время анализа. Для дальнейшего предметного обсуждения предлагается предоставить пакет всех измеренных хроматограмм за 1 (одну) смену 1 оператора. С целью избежания нарушений конфиденциальности ФИО и обстоятельства дел можно изменить (Ведь пишут же часто - Возможные совпадения имен и названий учреждений являются чисто случайными). Все они будут вчитаны в 1 (один) файл и представлены форуму для анализа/обсуждения. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
George Пользователь Ранг: 12 |
15.10.2009 // 18:44:18
Согласен с Апраксин. Не нужно только R2 ставить во главу угла. И думаю, что эксперимент предложенный Cherepitsa не совсем актуален. Положим так. Лаборант или кто-то из нас в спешке (или с бодуна – неважно) соорудил 1 или 2% раствор этанола с ошибкой (деление шкалы пипетки не так рассмотрел, ну мало ли что еще). Далее эта «бомба замедленного действия» используется для приготовления градуировочной серии растворов. В итоге вся калибровка ложна. И тогда R2 = 0,99999999999 ломаного гроша стоить не будет. Вопрос в следующем: нужно проводить внутрилабораторный контроль качества проведения исследований. Особенно это актуально если в лаборатории работает более одного оператора (врача-лаборанта, эксперта и т.д.) |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
15.10.2009 // 19:26:33
Cherepitsa, к сожалению пока не получится предоставить то о чем Вы говорите, так как я ухожу в отпуск, и буду не в городе... время анализа лучше не сокращать...а вдруг чего наложится? мы же не с водичкой работаем... Cherepitsa, не могли Вы в выложить седня-завтра хроматограмму на которой есть ещё и ацетон? в тех же условиях, чтобы я уже совсем спокойный в отпуск ушел  что касается r^2, ну я не знаю, вот Cherepitsa приводит и я привел, ну ещё пишут везде что это показатель того насколько гр. график предсказывает положения точек полученных на практике. Может это и не так... а вообще какие критерии нужны чтобы оценить методику на её...жизнеспособность. я понимаю что объяснять это долго, дайте хотя бы ссылки лит. пожалуйста... кстати точек у наших было не 2, а пять, каждая точка в трех повторностях, во время калибровки было 2 выброса, на высоких конц-циях. вероятно из-за ручного ввода инсулиновым шприцом. внутрилабораторный контроль качества у них насколько я знаю представляет собой периодический ввод свободных образцов специально приготавливаемых. George, для аккредитации сперва оборудование должно быть поверено, либо по методиками поверки (утверждёнными госстандартом), либо непосредственно методика измерений. наши вроде бы прошли аккредитацию, если надо то могу спросить, и напишу через пару недель, оставьте почту или чиркните письмо с напоминанием на 6901-соб-rambler.ru |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
15.10.2009 // 20:02:48
Да куда ж там нормальные. При таких хвостах можно любую площадь на калибровках насочинять (сколько замеров- столько и площадей). Или доверяете это автомату? Надо разбираться, откуда такие хвосты лезут и по какой причине. Я не в курсе, как там Корвет делал анализ, есть у них приставка или нет, или они просто кололи газовую фазу шприцом (инсулиновым) в испаритель? Но со вводом там что-то не то. |
|||||
|
Cherepitsa Пользователь Ранг: 98 |
16.10.2009 // 12:57:14
Редактировано 2 раз(а) Поднятые Вами вопросы очень важны. Ведь определение количественного содержания этанола в крови является одной из наиболее социально значимых измерений, проводимых на газовом хроматографе. Зачастую решается не сумма штрафа, а длительность срока. Метрологическая часть измерений обязательно однозначно должна быть прописана в метрологически аттестованной МВИ. В качестве примера ниже представлены две страницы выдержек из МВИ 1329-2001 (метрологическая аттестация в Госстандарте была проведена в 2001 году).  |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Cherepitsa Пользователь Ранг: 98 |
16.10.2009 // 13:11:45
В продолжение к предыдущему посту последующая страница МВИ 1329-2001 с описанием оперативного контроля погрешности измерений  |
|||||
|
Cherepitsa Пользователь Ранг: 98 |
16.10.2009 // 13:38:24
Не вопрос, а утверждение. Обязательно нужно проводить ВКЛ. И зав. лаб. должен аккуратно следить/обеспечить обязательное соблюдение этого принципа. Тогда уверенно можно чувствовать в суде. На практике выполнение этого требования обеспечивается следующим образом:  Представлены результаты контроля качества процедуры измерений с контрольным раствором этилового спирта с номинальной концентрацией этанола в 0,545 ‰. Сходимость двух последовательных измерений, зафиксированных в слоях (хроматограммах) 22 и 23, составляет 0, 008 ‰ (см. ячейку Е3 в закладке Калькулятор). Отклонение измеренного среднего значения по двум измерениям D3 отличается от номинального значения D8 на величину, меньшую чем погрешность G8 И в дополнение. Картинка из практики СХО бюро СМЭ.  Пример анализа мочи. В зависимости от выбранного объекта исследования (кровь, моча, слюна) в ячейке G1 закладки Калькулятор (аналог табличного процессора MS Excel) автоматически выбирается соответствующий коэффициент пересчета. P.S. Возможные совпадения ФИО и названий организаций являются чисто случайными. |
|||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
16.10.2009 // 22:52:50
Что-то не понял, реклама опять? Cherepitsa показывает все расчёты в программе, а програмный код расчёта в программе описан и входит в состав в МВИ 1329-2001? И следующий вопрос: Корректно ли давать результат 0.545, если калибровчные концентрации 0.3, 1.0 и т.д ( а не 0.300, 1.000)? |
|||||
|
George Пользователь Ранг: 12 |
16.10.2009 // 23:52:20
1) Пункт 13.5.3. из МВИ 1329-2001 больше похож на «Оперативный контроль стабильности градуировочной характеристики», т.е. можно ли использовать график, построенные кем-то ранее год назад. И не более того. Кстати для контроля графика, как правило, используются растворы с концентрациями отличными от тех, что используются в его построении (т.е. в данном случае должно быть, например, 0,5, 1,5 и 5‰). 2) Допустим, оператор приготовил ложную серию градуировочных растворов, взял из этой СВОЕЙ серии растворы 0,3, 1,0 и 6,0‰, получил результаты, отличающиеся более чем на 11% от графика, построенного кем-то ранее (например 0,23, 0,76 и 4,60‰). Сославшись на изменение параметров микроклимата, изменения работы катарометра (на все что угодно, кроме своих рук), оператор с чувством выполненного долга, руководствуясь ПЕРВЫМ АБЗАЦЕМ пункта 11.4. МВИ строит СВОЙ график и далее выдает по нему СВОИ результаты. 3) Речь идет о РЕАЛЬНОМ контроле качества проводимых измерений. Ответственный за систему качества лаборатории сотрудник (закреплено, вероятно, внутриведомственным распоряжением) раз в неделю готовит чуть ли не в термостатируемых условиях, например, растворы 0,5, 1,5 и 5‰, проверяет их на ГХ и раздает каждый день меняющемуся персоналу. Персонал выдает некие цифиры, вносит в карту Шухарта, где отражены границы предупреждения и регулирования, и затем выносится некое решение. И если у четырех операторов за неделю результаты лежали в рамках дозволенного, а у пятого за пределами регулирования, то очевидно, что контрольным растворам можно доверять (равно как доверять ответственному лицу за систему качества). А пятому сотруднику нужно искать где-то ошибку в своих действиях…. Думаю так…. Единственный вопрос, какую из карт Шухарта использовать (в ГОСТе их много и не все понятные), какие растворы брать (водные, может на крови или моче получится)… |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
17.10.2009 // 1:27:47
Редактировано 1 раз(а) toCherepitsa Спасибо большое... Снимаю шляпу. Ну вполне наглядно и показательно... Практика - критерий истины. Ну вот тоже не хотелось бы, чтобы и Корвет остался чем-то обиженным. Тем не менее, есть такие силиконы, на которых и спирты делятся отменно (карбоваксы нервно курят в сторонке ).Цианпропил-силиконы, например, OV 275. Наиболее известная из НЖФ такого плана... В плане селективности она неплохо соотносится с трис-циан-этоксипропаном. Только до 230 град. работает... А на капиллярке есть силикон и с 70% цианпропильных групп. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 186
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
или может быть неопределенностью и т.п. Скажем, по МВИ мы получили в крови 0,30±0,03‰, то реальное значение этанола с достаточным основанием может находиться в интервале 0,27-0,33‰. Соответственно водитель согласно результату анализа крови мог быть как трезв, так и пьян. А все спорные моменты (хочется в это верить) в пользу обвиняемого. Хотя и смотрится все это довольно наивно (но такие случаи в нашей практике были).