| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГАИ и алкоголь >>>
|
 |
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
 11.10.2009 // 9:49:44
Здравствуйте! Суть в том, если Вы заметили, я не давал оценку какой метод хороший, какой плохой. У каждого есть свои преимущества и недостатки. Парогазовый метод с пламенно-ионизационным детектором требует двух колонок, хоть мировых брендов, хоть каких других. Капиллярные колонки достаточно дороги, а умножить придётся на два... Ресурс относительно небольшой, Вы в них всё время вводите воздушную смесь, а кислород это как не верти "смерть" колонке. Длительность анализа ну никак не сравнится с набивной колонкой. Нитритный метод с тем же ПИД и набивной колонкой (можете их приобретать типа "фабричные" на Хроматэке, скажем) с жидкой фазой - динонилфталат метода высоко селективная, отлично работает с обработкой на ПЭВМ, колонка практически "вечная", образно говоря. Да ещё стоит копейки. К тому же не нужно термостатирование (в отличие от метода парогазовой фазы, где данная процедура очень сильно влияет на стабильность получаемых результатов). Иногда нужно не принципиальные взгляды отстаивать, а обратиться к здравому смыслу. А что касается аттестации и прочих приключений, как только появятся аттестованные стандарты этанола в моче, крови и органах... Так я сразу и займусь её аттестацией.... 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Шуня Пользователь Ранг: 40 |
11.10.2009 // 10:51:45
вот любят люди категорично заявлять о том,о чем не имеют ни малейшего представления.... СМЭ работает в 99% с органами кровь у трупов не берут!!!! она гемолизируется,а что-то определять в гемолизате очень трудоемкий процесс и чаща всего неблагодарный... а моча-очень информативный материал... |
|||||
|
Шуня Пользователь Ранг: 40 |
11.10.2009 // 11:01:57
мы используем одну 30-метровую колонку,предыдущую заменили через 3 года интенсивной работы для калибровки используем фиксаналы этанола и пропанола(по внутреннему стандарту) и как мне кажется ручной ввод пробы всегда проигрышен в сравнении с автосамплером... |
|||||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
11.10.2009 // 11:19:53
Более 10 лет трудимся в СХО БСМЭ, и ничего об этом не знал... Тупо с кровью гемолизованной работал... Моча от трупов поступает не более чем в 40-50%, да и при острых отравлениях можно серьёзно влететь, если только в мочу упираться. Может Вы что-то путаете между работой в ХТЛ наркологии или токсикоцентров и СХО БСМЭ? Тут имеется разница в подходах. |
|||||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
11.10.2009 // 11:25:06
Редактировано 1 раз(а) А мы метровую набивную пользуем 6 лет и менять не собираемся. Нагрузочка от 50 до 75 направлений в день (от 2-х до 3-х проб на направление). Калибровке тоже 6 лет, ведём контрольные карты, всё стабильно и при ручном вводе. Пользуем разливные этанол и н-пропанол... Да ошибка при вводе автосамплером меньше, дык что с того? Будет у Вас +/-3% или +/-0,5% от среднего, как это на результате отразится? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
11.10.2009 // 11:47:50
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте KSS17! хорошо что Вы возвернулись к дискуссии! да дело в том что у меня нет никаких принципиальных взглядов по поводу этих методик, я на них вообще не работаю. я просто помогал ставить одну из них (угадайте какую!), после того как одна из них (угадайте какая!) стала давать странные результаты и появилось новое оборудование. Может конечно и стоило бы перенабить колонку чем-нибудь там этаким...не знаю. пусть бы люди работали на хроме-5 вместо 6890 и концентрацию этанола считали бы по клеточкам на миллиметровке. так вот теперь вопрос, который я уже озвучивал ранее: почему для набивной колонки достаточно одной колонки, а для капилярной, где эффективность по идее должна быть выше не достаточно одной, а надо две. ответ типа "так надо", не принимается, просто хочется знать почему, возможно это мне поможет закрыть какой-то пробел в хроматографии, коих у меня и так много. кстати если обратиться к теоретическим основам обоих методов, то по идее роль термостатирования в них одинаковая. одни и те же законы определяют равновесие между жидкой и газовой фазой что для этанола, то и для его азотистокислого его производного. |
|||||
|
Шуня Пользователь Ранг: 40 |
11.10.2009 // 11:49:02
Более 10 лет трудимся в СХО БСМЭ, и ничего об этом не знал... Тупо с кровью гемолизованной работал... Моча от трупов поступает не более чем в 40-50%, да и при острых отравлениях можно серьёзно влететь, если только в мочу упираться. Может Вы что-то путаете между работой в ХТЛ наркологии или токсикоцентров и СХО БСМЭ? Тут имеется разница в подходах. када я проходила в практику в ГБСМЭ,кровь видела всего пару раз...в основном привозили мочу,промывные воды,мышцы,ну и органы(на НС и ПВ ) просто,что видела-то и написала... |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
11.10.2009 // 11:58:43
Как мило...  А мне показалось, что вы пытались тут что-то кому-то доказать. (А того, чего я не видела- в природе не существует. Так?) |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
11.10.2009 // 12:06:07
Редактировано 1 раз(а) Было бы, о чем расстраиваться. Когда море пробелов- одним больше, одним меньше- значения не имеет. Все уже пережевано много раз. Далась вам эта миллиметровка. Есть "Мультихром" с картой АЦП- юзай его, не нравится совковый Мультихром- берите SS420x и ChromQuest. Если достоинством прибора считать только компутерную обработку, можно далеко уйти. Потом- спирт и этилнитрит- две большие хроматографические разницы. Уже говорили о том, что равновесие между газовой и жидкой фазами в случае с этилнитритом произойдет быстрее и воспроизводимее, чем в случае с этанолом. Одно это уже немаловажно. Далее. Хвостообразование в случае этанола просто неизбежно даже на капилляре, потому как "абсолютного покрытия" кварца сшивкой метилсилоконового эластомера не бывает, не говоря уже о том, что колонка быстро и постоянно деградирует. Сравни хроматограммы жирных кислот и их метиловых эфиров- что красивЕЕ и правильнее выглядит? И что даст более воспроизводимые результаты? Потом. Он в набивную колонку вводит пробу практически в режиме "on-column". У вас такой возможности нет, (нет узла ввода и колонки). У вас (нас) стоит делитель и как он работает- одному Богу известно. Но это еще пол-дела. Кто нибудь учитывает тонкости при вводе пробы в капиллярную колонку с делителем? "холодное улавливание" или "концентрирование на колонке"? А без этого нормальной хроматограммы не будет. Вам с газовой пробой непросто будет приспособиться- у вас капилляр и процессы переноса из испарителя в колонку. Он эти особенности в расчет может не принимать. У него анализ идет быстрее и намного. Ну, и что там осталось в преимуществах у вашего прибора? Если не считать наличия встроенного ПО для обработки хроматограмм- то ничего. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
11.10.2009 // 13:01:27
Ну, если ставить вопрос именно так... Конечно, лучше бы подошёл ответ "так надо", но можно и порасплываться, если речь идёт именно о хроматографии, а не о НД СМЭС. Любая хроматоргафия является гибридным методом анализа, хотя и применяют этот термин преимущественно к ГХ/МС и т.п. Используется как минимум два аналитичесих сигнала различной природы: параметр удерживания и характеристика отклика детектора. Очевидно, что с увеличением числа параметров увеличивается информативность метода анализа. Надеюсь, отрицать информативность ГХ/МС уж ВЫ-то не будете (собственно, вариант многомерного детектирования). Соответственно, если рассматривать классический вариант хроматографии, то повышение информативности и селективности анализа (анализа, не колонки) возможно через увеличение либо числа параметров удерживания, либо отклика детектора, либо изменение характеристик любого из них. НО! Это если рассматривать только процесс элюирования и детектирования. Оооочень немаловажную роль при обеспечении селективности анализа играет процесс пробоподготовки, который в ряде случаев, может быть просто-таки "результатоопределяющим". В случае прямого ПФА, селективность пробоподготовки минимальна, а по отношению к этанолу, так ее и вообще можно назвать отрицательной (к термину не цепляйтесь). В случае же нитритного метода, селективность очень высока. Более того, она не непрерывна, как при изменении полярности фазы, например, а дискретна - "отсекаются" практически все соединения, кроме спиртов. Надо полагать, что при предъявлении требований к аппаратуре анализа, методом "взвешивания здравым смыслом" решили, что для КГХ всёж-таки оставить две колонки, а вот для этилнитритного метода достаточно и одной за счет очень высокой селективности пробоподготовки. Аппелировать к высокой эффективности КГХ не стОит, если это не для рекламы. Во-первых: для характеристики эффективности полезно иногда рассматривать не ВЭТТ, а ВЭЭТТ (для КГХ), во-вторых: для работы капиллярки с высокой эффективностью, Вам придётся создать такие условия анализа, что будет и "через неделю не увидеть". И по времени и по чувствительности (надеюсь, криофокусирование предлагать не будете). К тому же селективность (фазы) КГХ в любом случае ниже, чем НГХ. Тоже спорить не будете? Если есть желание сие отрицнуть, то 1) пересчитайте свои капиллярки, 2) откройте шкаф с банками НЖФ и тоже пересчитайте. Ну и далее по тексту. Естественно, самый надёжный вариант был бы на двух капиллярках с нитритной пробоподготовкой. Но без учета времени и стоимости (в том числе замены капиллярок). Законы-то одни, да числа разные. Полёт дельтаплана и кирпича тоже одни законы определяют. Не буду вдаваться в уранения, попробую словами. Возьмите два случая: - очень большой коэффициент распределения (отношение концентрации в конденсированной фазе, к концентрации в газовой) - очень маленький коэффициент распределения В первом случае концентрация вещества в экстрагенте будет определяться, главным образом, его концентрацией в объекте и коэффициентом распределения (т.е. при переходе в газ, концентрация вещества в жидкости практически не изменяется). Во втором же, концентрация вещества в экстрагенте будет определяться, концентрацией в объекте и фазовым отношением (т.е. при переходе в газ, в жидкости практически ничего не остается). Соответственно, во втором случае значение коэффициента распределения не оказывает значительного влияния на результат количественного определения. В первом же, оно выполняет определяющую роль. Так вот нитритный метод ближе ко второму случаю, прямой ПФА - к первому. И конечно же, стОит сказать, что спирты, как и большинство полярных соединений, имеют высокие энергии растворения в воде и, соответственно, высокую зависимость коэффициента распределения от температуры. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 186
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]