Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Жирнокислотный состав масла из молочного жира >>>

  Ответов в этой теме: 194
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


AnnaP
Пользователь
Ранг: 38


02.02.2011 // 21:24:52     
А какое содержание масляной кислоты? Это важный показатель
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Valeriy
Пользователь
Ранг: 431


03.02.2011 // 0:09:15     
Редактировано 2 раз(а)

Уважаемая Kerry! Маловато информации. Не хватает «легких» кислот, С4-С10, С 12 они показывают и наличие жиров лауриновой группы (подделка пальмоядровым и кокосовым маслами) и возраст масла (большое количество С4, С6, С8 характерны для «отмытых» масел – когда берут снятое с длительного хранения масло и заменяют старую сыворотку свежим молоком). По непредельным: где вакценовая (С18-1 11 транс, содержится в любом молочном жире, содержание до 4,5- 5%), линоленовая?
Мне попадалось несколько раз масло из Башкирии, производителя не знаю, так как решение о поставке на производство принималось генеральным директором. По жирнокислотному оно не лезло ни в какие ворота – большое количество предельных и пониженное непредельных. Масло принималось под ответственность генерального, шло на производство спедов или сливочного 72,5%., то есть бадяжилось, грубо говоря, уже нами. Так что у вас возможно то же самое. Хотя может и бадяженое масло.
Пару слов о колонке. Мне кажется колонка коротковата. Минимум 50 м. Если хотите распознавать подделки, то хорошо иметь 100 м.
О стандартах. Микс 37 для идентификации по временам удерживания. Однако правильность идентификации нужно проверять. Стандарт колется на одной колонке, вы работаете на другой, порядок выхода МЭЖК будет разным. Для этого либо снимете один и тот же образец у того у кого есть такая же колонка как у вас, а затем повторяете у себя, либо делаете идентификацию самостоятельно, анализируя различные жиры с характерными ЖК (рапсовое-эруковая к-та, кедровое – гамма-линоленова, рыбий жир-С22, С24), плюс литература, конечно.
Рекомендую проэкстрагировать гексаном сухое молоко СЦМ и посмотреть хроматограмку, посчитать соотношения кислот
Статистика. Все образцы попадающие в ваши руки (на анализ ГХ) заносите в таблицу, систематизируйте. Чем больше образцов тем больше информации о надежности поставщика, сезонные колебания состава. Excel в помощь, как говорится.
Kerry
Пользователь
Ранг: 9


06.02.2011 // 16:56:25     
Спасибо большое за информацию!)
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330


06.02.2011 // 23:20:33     
Редактировано 2 раз(а)

Да, по ЖКС картина приведена явно не полная.
Стоит прислушаться к совету kot "...Пороки за счет липазного гидролиза...". При этом, следует принимать во внимание, что ГОСТ 51471 и многие другие предполагают проводить метанолиз в щелочных условиях, при которых FFA остаются "за бортом".
Не следует в качестве стандарта для отечественного сливочного масла испольовать товар, произведенные где-то на стороне, например, в Голландии. Там другие животные, условия содежания и кормовая база. О том, что ЖКС показатели для "ихнего" масла нельзя переносить на наше, ругань с Госстандартом ведется уже более 15 лет.
МУ, подписанные "химиком" Онищенко "для идентификации и защиты прав потребителя" только усугубили ситуацию, поскольку не учитывают ряд экспертных показателей (м.д. стеролов, ретинола и др.).
Valeriy
Пользователь
Ранг: 431


07.02.2011 // 0:19:38     
Проблема в том, что от "ихнего" отмахнуться будет трудновато. На рынке гуляют эколакты, корманы и др., масса мелких поставщиков которые везут по серым схемам такую экзотику (или просто старое сырье) - диву даешся. одни и те же поставщики разными партиями везут товар разного состава. Поэтому составы сырья знать нужно, причем за нашими родными нужно приглядывать гораздо серьезнее. "Отуда" что, приплыл кораблик, разгрузился и по заводам. А у нас? Пример: заправляется наливом бочка на колесах рапсовым маслом. Бочка пред заправкой осматриватся, заливатся масло с ПЧ 0,5 (Свежак!), бочка опечатывается. Расстояние меньше 100 км. Покупатель не принимает товар: ПЧ 1,8 - 2,0, в бочке вода, печать на месте. Чудеса в решете.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
УВИ-спектрофотометр СФ-2000 УВИ-спектрофотометр СФ-2000
Спектрофотометр с диодной матрицей. Спектральный диапазон: 190-1100 нм.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Kerry
Пользователь
Ранг: 9


07.02.2011 // 20:31:53     
Кстати масляной в этом масле было достаточно много, во всяком случае при исследовании на моем приборе, масс спектрометр подтвердил мои подозрение, масло по ГОСТу Р 52253-2004 по жирнокислотному составу не соответствует, так же как и у меня! На стерины тоже сделала, все хорошо, растительных добавок нет! вот и как быть в такой ситуации масло не такое уж и плохое, там достаточно полноценный состав по жирным кислотам, много изомеров, омеги, только вот насыщенных многовато, а ненасыщенных наоборот маловато! (Хотела выложить состав да под рукой нет хроматограммы)! ГОСТ абсолютно несовершенен, но другого нет, а работаем мы по ГОСТу! даже не знаю, как отчитываться, ведь иногда от этого зависит крупная партия масла, вроде по ГОСТу Р 52253-2004 не проходит, но на стерины все хорошо, значит фальсификации нет, просто корову плохо кормили! или как правильно?
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


08.02.2011 // 13:55:37     

Kerry пишет:
Кстати масляной в этом масле было достаточно много, во всяком случае при исследовании на моем приборе, масс спектрометр подтвердил мои подозрение, масло по ГОСТу Р 52253-2004 по жирнокислотному составу не соответствует, так же как и у меня! На стерины тоже сделала, все хорошо, растительных добавок нет! вот и как быть в такой ситуации масло не такое уж и плохое, там достаточно полноценный состав по жирным кислотам, много изомеров, омеги, только вот насыщенных многовато, а ненасыщенных наоборот маловато! (Хотела выложить состав да под рукой нет хроматограммы)! ГОСТ абсолютно несовершенен, но другого нет, а работаем мы по ГОСТу! даже не знаю, как отчитываться, ведь иногда от этого зависит крупная партия масла, вроде по ГОСТу Р 52253-2004 не проходит, но на стерины все хорошо, значит фальсификации нет, просто корову плохо кормили! или как правильно?

В животных жирах и маслах растений тропических широт индекс ненасыщенности всегда ниже, т.е. ненасыщенных кислот больше.
Вы, как я понял, меряете только жирные кислоты суммарных липидов?
Солныффко
Пользователь
Ранг: 6


05.05.2011 // 17:55:28     

OldBrave пишет:
Да, по ЖКС картина приведена явно не полная.
Стоит прислушаться к совету kot "...Пороки за счет липазного гидролиза...". При этом, следует принимать во внимание, что ГОСТ 51471 и многие другие предполагают проводить метанолиз в щелочных условиях, при которых FFA остаются "за бортом".
Не следует в качестве стандарта для отечественного сливочного масла испольовать товар, произведенные где-то на стороне, например, в Голландии. Там другие животные, условия содежания и кормовая база. О том, что ЖКС показатели для "ихнего" масла нельзя переносить на наше, ругань с Госстандартом ведется уже более 15 лет.
МУ, подписанные "химиком" Онищенко "для идентификации и защиты прав потребителя" только усугубили ситуацию, поскольку не учитывают ряд экспертных показателей (м.д. стеролов, ретинола и др.).


Я за помощью. Мы перерабатываем давальческое сырье - масло из Н.Зеландии (получаем монолиты и фасуем). Я лично присутствовала при производстве - не бодяжили 100%. Сдали на анализ в стороннюю аккредитованную лабораторию на идентификацию по составу жировой фазы образца - ответ "Не соответствует. Содержит примеси жиров немолочного происхождения. Содержание молочного жира превышает 85% жировой фазы".
Жирнокислотный состав не предоставляют. Сейчас сдала в другие аккредитованные лаборатории и только в одной соответствует. Как они объяснили - при пересчете масла из Н.Зеландии используются другие коэффициенты. Но какие именно смогут сказать после праздников. А мне после праздников поздно - меня с полок заставляют товар по всей России собирать уже сейчас. Может кто знает эти коэффициенты?
Также после праздников получу расшифровку анализов, можно здесь их выложу?
Спасибо.
Солныффко
Пользователь
Ранг: 6


06.05.2011 // 12:19:29     
Первый протокол:

Соотношение массовых долей метиловых эфиров жирных кислот

1)Пальмитиновой к лауриновой 6,1 (5,8-14,5)
2)Стеариновой к Лауриновой 2,0 (1,9-5,9)
3)Олеиновой к Миристиновой 1,2 (1,6-3,6)
4)Линолевой к Миристиновой 0,1 (0,2-0,5)
5) Суммы олеиновой и линолевой 0,3 (0,4-0,7)
к сумме лауриновой, миристиновой, пальмитиновой и стеариновой

Масло из новой Зеландии. Есть ответ из ВНИИ г.Углич "При фальсификации молочного жира жирами растительного происхождения увеличивается содержание ненасыщенных жирных кислот, а в данном образце их содержание меньше среднестатистического".

Помогите пожалуйста
SanChem
Пользователь
Ранг: 17


07.05.2011 // 20:42:42     
Как показывает практика, ни один из стандартизованных методов не дает надежного ответа на вопрос о фальсификации масла... Известные (и применяемые) способы фальсификации: натуральными растительными жирами, вымороженными растительными жирами, синтетическими триглицеридами. Только в первом случае стандартизованные методы дают возможность предположить фальсификацию. Вымороженный растительный жир не покажет никаких фитостеринов. Синтетические - как правило ССС, ООО, ЛЛЛ, тут фальсификацию можно как-то заподозрить по ЖКС. Но натуральные жиры не содержат разветвленных кислот, это характерно именно для синтетики!
Проанализируйте состав минорных компонентов. И колонку, конечно, используйте не менее 60 м, с пленкой фазы не менее 0,53 мкм. И если все же не удастся получить идеальное разделение - используйте водород (или лучше гелий) в качестве газа-носителя.

  Ответов в этой теме: 194
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты