SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168
|
 11.08.2017 // 12:50:55
manganumka пишет:
Добрый день!
подскажите пожалуйста. На заводе установили хроматограф кристалл 5000.2, ПИД, капиллярная колонка 100м, газ азот 99,999
При анализе масла ГОСТ 72,5 масляная, капроновая, каприловая, каприновая, деценовая, лауриновая кислоты заниженные параметры.
Точно такое же масло (та же дата, та же партия, соседние пачки) сдаем в СЭС (независимую лабораторию) все в норме (у них тоже хроматек 5000.2, ПИД, газ азот, только ручной ввод пробы, у нас даж). У них масляная кислота 4,0, у нас выходит 2,1.
В чем может быть причина?
Создайте новую тему.
|
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
|
|
Vacuum
Пользователь
Ранг: 2
|
20.03.2018 // 15:12:51
isotope пишет:
Всем доброе утро!
Немного расскажу и я. Работал около 4 лет на заводе Вимм-Билль-Данна и делал анализ ЖКС порою. по 20-30 образцов в день. Сейчас к счастью не занимаюсь подобною рутиною.
Так вот, в кратце скажу так. Действительно бывало что брал 100% натуральное молоко или масло из деревни и не укладывался в коэфициенты. В то время как например масло из Н. Зеландии прекрасно укладывалось, правда коэфициенты были ниже тех что российские. Вообще об этом можно долго разговаривать и по-хорошему надо бы ГОСТ пересмотреть, точнее его коэфициенты. Одно могу сказать, когда идет фальсификат растительными жирами (пальмовым) то эти коэфициенты сильно уходят от границ и содержание С18:2 более 10%.
Еще добавлю, что на заводе был как ГХ с ПИД и был ГХ с МС. делал один и тот же образец и результаты отличались. Как правило на ГХ-ПИД С4 и С6 сильно завышены, в то время как на МС все прекрасно укладывалось в нормы... Но тут еще надо понять в каком интервале сканировать 20-400 mz или же как рекомендуют 42-400. Цифры тоже немного отличаются, но не кардинально..
isotope, сколько у вас писалась хроматограмма, если вы успевали по 20-30 проб в день проанализировать?
|
pest-89
Пользователь
Ранг: 8
|
22.06.2018 // 11:49:46
Thyroxine пишет:
Господа, возник такой вопрос:
Как и через что Вы отфильтровываете смесь после смешивания с метилатом натрия при внесении в виалку?
У меня получается следующая картина:
1. Центрифугирование без фильтрации приводит к образованию желеобразного сгустка внутри виалы.
2. Центрифугирование с последующей фильтрацией через бумажные фильтры решает эту проблему, но при этом происходит потеря низкомолекулярных жирных кислот. При использовании обессоленного фильтра (синяя лента) потери невелики, но фильтрация происходит долго и большое количество смеси впитывается самим фильтром; в результате этого изначальный объём смеси приходится увеличивать до 7-8 мл. При использовании обезжиренного фильтра (жёлтая лента) фильтрация происходит быстро и с меньшим объёмом, но потеря низкомолекулярных кислот непростительно велика.
3. Центрифугирование с последующей фильтрацией через мембранный шприцевой фильтр. Использовал 0.45 мкм, какой конкретно - не знаю. Сам фильтр удерживает в себе около 0,5 мл смеси, но можно было не разбавлять пробу, а значительных потерь низкомолекулярных кислот замечено не было.
Вопрос сводится больше к мембранным фильтрам. Какие лучше подходят для этих целей?
Центрифугирование на чем проводите?
|
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330
|
22.06.2018 // 19:58:58
pest-89 пишет:
...возник такой вопрос:
Как и через что Вы отфильтровываете смесь после смешивания с метилатом натрия при внесении в виалку?...
Ни фильтрую и ни центрифугирую.
Если посмотреть на сайте AOCS соответствующую тему, то можно узнать, что прекрасные результаты получаются после промывки реакционной смеси 2 раза по 2мл 2% серной кислотой и последующей промывки 2 х 2мл водой (водную фазу легко отделять пипеткой Пастера), в конце - гексановый раствор сушить безв. сульфатом натрия (5-10мин).
|
Thyroxine
Пользователь
Ранг: 37
|
20.08.2018 // 15:15:38
Центрифугирование на чем проводите?
Центрифуга MPW-351Н
6000 об/мин - 5 минут
Относительное ускорение 4400 G
|
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246 |
|
СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО
Производит и поставляет: Анализаторы нефтепродуктов, жиров и НПАВ в водах, вспомогательное оборудование, термостаты, лабораторные экстракторы и пробоотборные системы. Аттестованные методики выполнения измерений. ГСО нефтепродуктов и жиров в воде.
|
|
Thyroxine
Пользователь
Ранг: 37
|
20.08.2018 // 15:16:24
OldBrave пишет:
pest-89 пишет:
...возник такой вопрос:
Как и через что Вы отфильтровываете смесь после смешивания с метилатом натрия при внесении в виалку?...
Ни фильтрую и ни центрифугирую.
Если посмотреть на сайте AOCS соответствующую тему, то можно узнать, что прекрасные результаты получаются после промывки реакционной смеси 2 раза по 2мл 2% серной кислотой и последующей промывки 2 х 2мл водой (водную фазу легко отделять пипеткой Пастера), в конце - гексановый раствор сушить безв. сульфатом натрия (5-10мин).
Низкомолекулярки за это время улетят
|
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330
|
20.08.2018 // 19:17:01
Редактировано 1 раз(а)
Thyroxine пишет:
...Низкомолекулярки за это время улетят
Сам придумал или начитался где?
|
Катерина1
Пользователь
Ранг: 3
|
13.08.2019 // 8:01:26
Добрый день! Помогите пожалуйста разобраться, расширяемся наГОСТ32915-2014 ЖКС, пробоподготовка по ГОСТу 31665-2012 пункт 5, так вот если мы смотрим метиловые эфиры, то жировую фазу растворяем в 2 мл гептана? и еще, как профильтровать верхний слой через бумажный фильтр, если там такой маленький объем (0,1 мл)?
|
Хроматографистка Кэт
Пользователь
Ранг: 52
|
13.08.2019 // 16:00:05
Редактировано 1 раз(а)
Катерина1 пишет:
Добрый день! Помогите пожалуйста разобраться, расширяемся наГОСТ32915-2014 ЖКС, пробоподготовка по ГОСТу 31665-2012 пункт 5, так вот если мы смотрим метиловые эфиры, то жировую фазу растворяем в 2 мл гептана? и еще, как профильтровать верхний слой через бумажный фильтр, если там такой маленький объем (0,1 мл)?
Мы растворяем жир в пятимиллилитровой пробирке с крышкой в 3-4 мл гексана, туда же добавляем метилат натрия и центрифугируем 10 минут на 5000 оборотах. Затем дозатором отбираем верхний слой.
|
Zaratex
Пользователь
Ранг: 84
|
13.08.2019 // 16:51:16
Катерина1 пишет:
Добрый день! Помогите пожалуйста разобраться, расширяемся наГОСТ32915-2014 ЖКС, пробоподготовка по ГОСТу 31665-2012 пункт 5, так вот если мы смотрим метиловые эфиры, то жировую фазу растворяем в 2 мл гептана? и еще, как профильтровать верхний слой через бумажный фильтр, если там такой маленький объем (0,1 мл)?
Вы не определяете С4-С8?
|
[]
