| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Жирнокислотный состав масла из молочного жира >>>
|
 |
|
kot Пользователь Ранг: 2024 |
 06.10.2015 // 11:48:50
Извиняюсь что вмешиваюсь, напоминаю что анализ ЖКС потерял свою актуальность, по текущим НД для установления фальсификаций положено количественно определять стерины. Судя по последним протоколам действительно начали опредлеять, правда наши "молочные исследователи" их (стерины) почему то все равно пытаются нормализовать весьма смешным образом. Да и на всякий случай еще раз процитирую буржуйских (ИСО) "подход" в части выявления фальсификаций по ЖКС. ......Метод не применяется к любому молочному жиру кроме как полученному из коровьего молока. Не применяется к жиру -полученному из молока отдельных коров; -полученному от коров, которые получают корма, содержащие значительное количество чистого растительного масла; -полученному из молозива; -подвергнутого технологической обработке, с фракционированием или извлечением отдельных компонентов; -полученному из снятого молока или пахты; -экстрагированному с использованием метода Гербера, Вейбулла-Бернтропа или Шмид-Бондзински-Ратцлаффа, или жира, изолированного с помощью моющих средств. Область применения стандарта исключает некоторые продукты в частности сыр, процесс созревания которого может влиять на состав жира до степени, при которой может быть получен положительный или отрицательный результат. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
isotope Пользователь Ранг: 11 |
06.10.2015 // 11:56:07
Вы меня немного удивили, что ЖКС уже не актуален. Может где-то есть про это информация более подробная?? |
||
|
kot Пользователь Ранг: 2024 |
06.10.2015 // 13:09:45
Все сообразно свежепринятому ТР. Только количественно стерины, только хардкор. Хотя делают еще ЖКС конечно. (отдельные маргинальные элементы  ) . Типичный протокол с выводами на сегодня выглядит так https://roscontrol.com/product/mitishchinskoe/ Кто скажет, что это не количественно, пусть первый бросит в меня овеном . |
||
|
isotope Пользователь Ранг: 11 |
06.10.2015 // 16:22:58
Редактировано 1 раз(а) Все сообразно свежепринятому ТР. Только количественно стерины, только хардкор. Хотя делают еще ЖКС конечно. (отдельные маргинальные элементы ) . Типичный протокол с выводами на сегодня выглядит так https://roscontrol.com/product/mitishchinskoe/ Кто скажет, что это не количественно, пусть первый бросит в меня овеном .Спасибо за информацию. Логику понял... смотрим стерины (кампестерин, стигмастерин итд) и если их видим то значит есть растительное масло.. Кто-нибудь реально повторял пробподготовку как в ГОСТе или можно как-то это дело упростить? И еще вопрос, если делать это на МС на загадится ли детектор?? Или же строго на ПИД? А вот и нашел методику с МС. Буду пробовать |
||
|
Thyroxine Пользователь Ранг: 37 |
24.03.2016 // 0:41:40
Редактировано 2 раз(а) Доброго времени суток, дорогие форумчане-химики! Судя по выше сказанному, я отношусь к маргинальному элементу т.к. ЖКС для меня святое дело. И в связи с этим хочу изложить несколько тезисов и вопросов. 1. Немного о себе. Химик-хроматографист аккредитованной испытательной лаборатории. Работаю по ЖКС третий год. По настоящий момент через меня прошло уже свыше пятисот образцов молочки в своём полном разнообразии (молоко, молочные продукты, сливочное масло и т.д.). Прибор поверен; проводим регулярно сличительные испытания. 2. Почему не фитостерины. Когда возник конфликт на почве результата о несоответствии, встал вопрос о право применительности методов исследования. Соответственно, в качестве арбитражного метода заявляются фитостерины. Прекрасно, замечательно, НО! а) Себестоимость данного анализа составляет на нынешние деньги около двадцати тысяч рублей. Дигитонин - реактив совсем не дешёвый. б) Никто. Никто не делает фитостерины! Ни одна знакомая нам лаборатория. Те, кто номинально заявляется как исполнители, имеют слишком низкую стоимость исследования по прайсу, что неправдоподобно и вызывает подозрения. (Если здесь есть кто-то делающий этот замечательный анализ, я буду безгранично рад перенять опыт или хотя бы узнать где вы берёте дешёвый дигитонин). в) При таком потоке и такой себестоимостью проводить этот анализ невыгодно ни нам, ни заказчику. г) ВНИМАНИЕ ВОПРОС! Сейчас начинает потоком валить фальсификат, где жировая фаза заменена жировой смесью, не содержащей растительных жиров вообще. Может ли анализ фитостеринов обнаружить в данном случае признаки фальсификации? 3. Почему ЖКС. В нашем случае метод зарекомендовал себя отлично. Стоит на потоке. Не сильно дорог. Воспроизводим. Разночтений, несостыковок, практически нет. Если идет подмес, то это сразу же видно. Метод подходит к любым жирам, которыми пичкают продукцию; как к растительным, так и к животным. По нашим заключениям уже выиграно несколько дел. Постепенно разберём по видам продукции. Итак. ТР ТС 033, Решение №80 о перечне стандартов... Творог ГОСТ 31453-2013 приложение А и сметана ГОСТ 31452-2012 также приложение А. Замечательно приводятся нормативы по составу жировой фазы. И если раньше часто возникали вопросы о пробоподготовке, то свеженький ГОСТ 32915-2014 прекрасно их снимает. Идём далее. Масло сливочное ГОСТ 32261-2013. Тут, думаю вообще без вопросов. Пункт 5.1.7 даёт ясно понять, что основным критерием является анализ метиловых эфиров жирных кислот, а заключение даётся по индексам их соотношений, а не по приложению Б. Стерины упоминаются вскользь где-то в перечне НД. Встаёт вопрос: а что с остальной продукцией? Да примерно тоже самое. ГОСТ 32915 действует с 1-го января и позволяет нам проводить пробоподготовку любой молочной продукции (жаль, что пока ещё не включён в перечень ТР ТС), вопрос теперь в интерпретации результатов. ВОПРОС. Что мы исследуем на момент фальсификации? Правильный ответ: жировую фазу. Так вот, вне зависимости от вида продукции и технологии его изготовления, жировая фаза если и претерпевает изменения, то незначительные. Во всяком случае, имея выборку в пятьсот наименований, я могу так судить. В любом случае эти изменения не доказаны. Научных изысканий по раскрытию проблемы изменения состава жирных кислот в зависимости от технологии я не видел. Из этого следует, что жировая фаза молочного продукта (любого) должна быть такой же как и жировая фаза коровьего молока, соответственно как и жировая фаза масла сливочного из коровьего молока. То есть жировая фаза любого молочного продукта (кроме творога и сметаны, имеющих собственные требования к ЖКС) соответствует жировой фазе масла сливочного из коровьего молока по ГОСТ 32261. Примерно это же и оглашается в заключении. Основываемся также на пп. 7.1.5. Более того скажу, что иногда встречаются образцы с незначительным отклонением значения той или иной жирной кислоты (это довольно редкое явление), но индексы укладываются в норму. Опять же, МУ 4.1/4.2.2484-09 никто не отменял. И опять же для себя всегда держите в голове, что в случае подмеса сразу же едут масляная и капроновая кислоты. 4. У меня есть несколько вопросов. Первый я уже озвучил о целесообразности применения метода фитостеринов на момент фальсификации животным жиром. Далее. Господа, у которых встречаются отклонения, а Вы уверены в правильности работы своего прибора? Как давно вы проводили независимые сличительные испытания? Господа, определяющие на хромасе; на сколько у вас различаются показания между самим хромасом и прогонкой на ПИДе? О последнем моменте у меня есть пример, когда я приехал в другую лабораторию и прогнал на их хромасе образец со сличительных испытаний. Результат был ужасающим! После этого все результаты когда либо выданные с этого прибора можно перечеркнуть и выкинуть. На данный момент в моём повествовании всё. Жду комментарии ради продолжения увлекательного разговора. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
24.03.2016 // 2:49:45
Озорно, задорно! А что именно вас так потрясло не расскажите? |
||
|
kot Пользователь Ранг: 2024 |
24.03.2016 // 7:40:15
Редактировано 1 раз(а) Смотрите дождетесь , в целом прецеденты есть ибо:0. Топникова вроде бы недавно озвучила, что фальсификация по ЖКС только для масла, для остального - стерины. Их делают целых 5 лабораторий в стране. Думается конечно она имела ввиду аккредитованные лаборатории у которых стерины есть в ОА, а так ничего там сложно нет. 1. Коль в ТР сказано стерины значит стерины. Для себя да, можете исследовать каким угодно способом и трактовать тоже как угодно. 2. Здесь же вроде обсуждали, что не добавляют в молочку растительные масла, а добавляют ЗМЖ состав которых варьируется в весьма широких пределах да и исходное сырье тоже. Так что все ваши отношения и профили ЖК основанные на чисто растительных маслах могут не работать. 3. В части изменения профиля от всего подряд и в процессе переработки в том числе, не сочтите за занудство ну двумя постами выше же написано что учет и трактовка профиля ЖКС не применим к жиру: -полученному из молока отдельных коров; -полученному от коров, которые получают корма, содержащие значительное количество чистого растительного масла; -полученному из молозива; -подвергнутого технологической обработке, с фракционированием или извлечением отдельных компонентов; -полученному из снятого молока или пахты; -экстрагированному с использованием метода Гербера, Вейбулла-Бернтропа или Шмид-Бондзински-Ратцлаффа, или жира, изолированного с помощью моющих средств. - область применения методики исключает также некоторые продукты в частности сыр, процесс созревания которого может влиять на состав жира до степени, при которой может быть получен положительный или отрицательный результат. Вы хотите это оспорить? ИМХО Не, конечно если в тоже мороженное, как сейчас принято, просто добавляют пальмовый стеарин по ГОСТу то вы конечно это увидите по ЖКС, но мести всю молочку под одну гребенку не следует, ибо по факту под раздачу попадают абсолютно непричастные люди. |
||
|
Thyroxine Пользователь Ранг: 37 |
24.03.2016 // 10:40:41
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
Thyroxine Пользователь Ранг: 37 |
24.03.2016 // 10:47:23
Редактировано 2 раз(а) Как я рад возобновлению дискуссии. Начну по-порядку. Озорно, задорно! А что именно вас так потрясло не расскажите? Образцом послужило подсолнечное масло высокоолеиновой группы. За месяц до этого на базе раунда межлабораторных испытаний НП "АССТР" я проводил испытания этого масла и, к моменту прогона на масс-спектрометре, располагал данными о его заявленном составе. Результат "АССТР"___Результат у меня______Результат на масс-спектрометре __________________(до корректировки)________С10:0 - 0,07 ___________________________________________С12:0 - 0,1 С14:0 - менее 0,1________0,05__(0,06)_____________0,44 С16:0 - 4,5______________4,79__(4,35)_____________8,31 С16:1 - 0,1______________0,11__(0,07)_______________ 0 С18:0 - 2,7______________2,83 _(1,80)______________5,82 С18:1 - 58,7_____________59,51 (60,05)____________48,84 С18:2 - 31,1_____________30,84_(33,19)____________32,15 С18:3 - 0,2______________0,37__(0,23)_____________0,73 С20:0 - 0,6______________0,45__(0,11)_____________ 0,6 С20:1 - 0,35_____________0,30__(0,09)_____________0,62 С22:0 - 0,45_____________0,55__(0,05)_____________1,49 С22:1 - 0,025____________0,02 __(0)_________________ 0 С24:0 - 0,15_____________0,21__(0)________________ 0,81 Мои первичные результаты сочли провальными. Косяк своего первичного результата я потом нашёл. Дело оказалось в кривых руках. Корректный результат такой какой он есть и лучше выправить его не получилось. Но на фоне даже первичного результата, данные с хромаса оказались катастрофическими. Мне кажется, один из пользователей, участвующих в дискуссии, и есть владелец этого прибора (тогда он не даст соврать). Он же мне говорил, что у него часто вылетают показатели по маслу сливочному. Есть конечно некоторые замечания к самому организатору, в частности о порядке округления значений. Гост требует округлять до десятых, а тут дано вплоть до тысячных. Но погоды это не меняет. Я не утверждаю, что это распространяется на все виды хромато масс-спектрометров. Вполне возможно, что это частный случай. Но всегда нужно быть уверенным в правильности работы своего прибора, а это может быть только в случае проведения таких испытаний. |
||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
24.03.2016 // 10:53:09
Редактировано 1 раз(а) Почему именно сейчас? Он всегда валил. Фальсификаты на основе животных жиров, дезодорированного рыбьего жира, а, как считают некоторые, и рафинированных растительных жиров. к коим относятся большинство современных ЗМЖ, этим методом обнаруживаться не будут. Метод стар, архаичен (насадочная колонка) и очень дорог, что делает его непригодным для массового контроля фальсификации. Что подвигло просунуть ИМЕННО ЭТОТ метод - остаётся только догадываться, во всяком случае действия лоббистов исключать нельзя. Метод на основе ЖКС тоже не панацея. Имеются многочисленные примеры как на этом форуме, так и в собственной практике, когда заведомо доброкачественное масло и др продукты по этому методу признавалось фальсификатом. Метод требует доработки в плане более детального исследования диапазонов содержания жирных кислот. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 194
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
