Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Жирнокислотный состав масла из молочного жира >>>
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
28.03.2016 // 14:55:38
Этот метод позволяет выявить (при очень умелой работе профессионалов высшего класса) наличие ЗМЖ на основе пальмового масла (одного) в количестве не менее 5% от общего жира. Т.е. все эти три лаборатории на основании предоставленного фальшака можно сразу дисквалифицировать за обман и мошенничество. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
kump Пользователь Ранг: 3190 |
28.03.2016 // 15:08:58
Источник этого утверждения и, следовательно, столь сурового отношения к лабораториям каков? |
|||||
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
28.03.2016 // 16:31:35
Источник этого утверждения и, следовательно, столь сурового отношения к лабораториям каков? Источников много - это и статьи авторов которые этот метод разрабатывали в конце восьмидесятых начале девяностых годов и документы соответствующие. Ну и плюс к этому 30 лет опыта в этой области. 0.5% это вдвое ниже обычного уровня внутреннего стандарта (типа маргариновой кислоты) или маркера, который добавляется в смесь для анализа. Т.е. у вас получается что обычная лаборатория работает в сто раз точнее чем специализированные аналитические центры. Это в теории возможно и встречается, но в практике - нет. Опять же, описанным вами методом 0.5% добавки определить невозможно - это ГЖХ-ПИД с набивной колонкой. Там холестерин выходит большим-большим широким-широким ("как рыба камбАла") пиком накрывая собою всю остальную возможную мелочь из растительных жиров. |
|||||
kump Пользователь Ранг: 3190 |
28.03.2016 // 16:47:45
Почему это набивной? На насадочной ясно, что не обнаружится. Гост р51883 , на который ссылается вышеупомянутый гост, допускает использование капиллярных 25м. Но все более-менее нормальные лаборатории работают на 50м, а если речь идёт о транс-изомерах, так и 100м не повредит (хотя минусы тут могут перевешивать плюсы). Позволю себе усомниться в истинности подобных утверждений. Уже писалось, и не только мной, и не только в этой теме, что этот метод бракует нормальное масло, заведомо доброкачественное. А вы утверждаете, что можно бУхнуть почти пол-центнера какого-нибудь комбижира на тонну масла и всё прокатит. |
|||||
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
28.03.2016 // 17:54:09
Редактировано 1 раз(а) Да там дело даже не в набивной колонке (хотя в ГОСТе именно она, совокупно с приведенными в нем соответствующими хроматограммами), а в определении стеринов с указанной вами точностью. Разумеется, вы сами этого никогода не делали, поэтому не понимаете порядок величин растительных стеринов полученных из смеси (!!!) растительных масел добавленных в животное масло. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
kump Пользователь Ранг: 3190 |
28.03.2016 // 22:05:49
Дорогой мой, вы хоть почитайте-то тему: об чём мы тут спорим. Причём тут стерины? Речь-то идёт о ГОСТ Р 52253-2004., ё-моё! |
|||||
kot Пользователь Ранг: 2024 |
29.03.2016 // 6:51:15
(миролюбиво) Послушай Галилей ну што ты так уперся? Тысячи Джордановбруно эту тему изучали и публиковали, даже в инете инфы хватает. Понятно, что для конкретных образцов все может быть индивидуально, но в целом (и об этом вам и в три голоса говорят) на полпроцентной добавке однозначно установить фальсификацию ни по ЖКС ни по стеринам невозможно. Если бы вы дали цифры то думается можно было бы легко установить в каком месте ваши три лаборатории фальсифицировали результаты. Вообще конечно зачастую аккредитованные лаборатории вынуждены подгонять результаты под ГОСТ, понятное дело никаких набивных колонок и самописцев у них в помине нет давно. Но ГОСТ есть ГОСТ и для любой комиссии отсутствие самописца повод докопаться. Это кстати к вопросу заданному выше в части кто , как и зачем пишет ГОСТы. Иногда подгонка под ГОСТ принимает весьма забавные формы, ну например, «заключение» аккредитованной лаборатории по фальсификату может звучать примерно так .....В молоке и молочный продуктах присутствие фитостреинов не допускается +\-10%. В исследуемом образце обнаружен холестерин и фитостерины в общем количестве более 2%..... Догадайтесь с трёх раз откуда «уши» |
|||||
kump Пользователь Ранг: 3190 |
29.03.2016 // 20:18:13
А в чём был смысл трём лабораториям независимо фальсифицировать результаты, если это был тот редкий случай, когда заказчику нужен результат, а не протокол? Сила привычки ? Аргументы пожалуйста. Пока только апеллирование к неким работам и уверения в собственном глубоком профессионализме (не сочтите за грубость). Если вы в теме дайте ссылки на эти работы (исключительно для самообразования и ничего более) ибо в отличие от некоторых товарищей, отвечающих, не читая посты, к глубоким специалистам себя отнести не могу. |
|||||
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
29.03.2016 // 21:38:34
Редактировано 1 раз(а) Да Бога ради - https:// Там в чем ситуация - ваши лаборатории утверждают что спокойно количественно определяют фитостерины на уровне 1 ррм в образце (т.е. где-то единицы ррб уровень в пробе), хотя для ГЖХ-МС уровень детектирования это (т.е. не количественно, а качественно) это около 10 ррм ( я не говорю про специальные приборы с МС-МС и прочих прибабахов, строго по ГОСТу). Т.е. вранье идет где-то на три порядка точно. |
|||||
Thyroxine Пользователь Ранг: 37 |
29.03.2016 // 21:43:47
Редактировано 2 раз(а) Подождите, подождите! Я вот о чём подумал. Вполне возможно, что дело стоит в формулировках и постановке вопроса. Уважаемый давайте рассудим по порядку. 1. Вот Вы сдали образцы в три лаборатории. Как я понял: один контрольный, один опытный. Вы когда сдавали, то говорили о том, якобы опытный образец - фальсификат? К чему я клоню: было ли при сдаче образцов в лаборатории оглашено, что вот в этом образце нужно обнаружить подмес? Этим я пытаюсь поднять вопрос о непредвзятости лаборатории. 2. Как звучало заключение лаборатории? Вот именно дословно. В идеале заключение должно звучать следующим образом: "образец не соответствует требованиям ГОСТ 52253". Если формулировка иная, то какая? 3. Ведь не спроста уже несколько раз поднимался вопрос о цифрах. Ну не может 0,5% подмеса вызвать столь значительные смещения профиля, что это приведёт к однозначному заключению о фальсификации. У меня были образцы, которые по профилю не проходили, но при этом проходили по расчётам. Всё-таки у профиля достаточно широкие рамки и чтоб выехать за них нужна гораздо большая добавка. До банальности, у вас профиль поехал по расчётным кислотам 0,5% в одну и 0,5% в другую сторону. При расчёте это 1% даже не в абсолютном, а в относительном выражении. Тем более, что при округлении до десятых это вообще нивелируется. Просто создаётся впечатление, что вот лабораториям сказали: "У нас два образца, один из них с подмесом. Определите какой", - а они в свою очередь и определили на основании контрольного. Увидели, что есть различия и дали заключения о том, что фальсификацию выявили. |
|
||
Ответов в этой теме: 194
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |