Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » Юмор, Сатира и Кунсткамера ...
  Юмор, Сатира и Кунсткамера | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Покупка жидкостного хроматографа (как не надо продавать товары и услуги на примере некоторых участников темы) >>>

  Ответов в этой теме: 179
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


vmu
Пользователь
Ранг: 1337


23.11.2020 // 21:40:27     

Светлана1994 пишет:
Статья ГФ воспроизвелась, или нет. Вся фарма на этом стоит.
Кстати, раз зашла речь о методиках из ГФ и т.п., то надо отметить, что там сильно не побалуешься с варьированием колонок. Например, в градиентном режиме по ГФ не допускается изменять размер частиц сорбента. Поэтому, если в методике с градиентом прописана колонка с диаметром частиц 5 мкм "или аналогичная", взять одну из предлагаемых вами колонок с диаметром частиц 2.7 или 3.0 мкм будет нельзя.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Светлана1994
Пользователь
Ранг: 49


23.11.2020 // 21:41:03     

vmu пишет:

Светлана1994 пишет:
А почему именно на 2 минуты?
Потому что 2.13 мин - это время удерживания нафталина с N = 68629 на обсуждаемой хроматограмме на вашем сайте. Естественно, что для более узких пиков в начале хроматограммы внеколононое уширение (в т.ч. за счет детектора) будет более существенным, чем для более широких пиков в конце хроматограммы. Те же тарелки на 10 мин при 1 мл/мин - это уже ширина пика у основания 153 мкл, что с ячейкой в 10 мкл уже можно считать более-менее совместимым.


Светлана1994 пишет:
В смысле - что дает? разделение нужное получается, или нет. Статья ГФ воспроизвелась, или нет. Вся фарма на этом стоит.
Из вашего сайта не вполне ясно, что вы воспроизводите, например, хроматограмму раствора для ППХС из методики, по которой будет работать покупатель колонки. Такая хроматограмма, конечно, уже более полезна. Но покупателю в своей, а не в вашей, лаборатории ее все равно придется воспроизвести, чтобы работать по соответствующей методике. Интересно, а если у вас не получится добиться выполнения критериев ППХС из методики заказчика на колонке, на которой тестовая хроматограмма производителя воспроизводится нормально? Вы что, гарантируете возможность сдать эту колонку или ее обменять на другую? Формально она ведь не бракованная.


Ничего такого делать не надо. Мы берем у человека вещества, проверяем их разделение по методике. Если результат нравится человеку, то он колонку покупает. Если нет, но нет. Обычная практика за рубежом, но в большей части по хиральным колонкам.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


23.11.2020 // 21:43:48     
Редактировано 1 раз(а)


Светлана1994 пишет:

SergeyK пишет:

Светлана1994 пишет:
Так видимо баш на баш и выходит - измеряли на микрокювете, но для скорости процесса при низком k' - и поэтому получается такая же примерно эффективность как на бОльшем k' с кюветой аналитической.
При увеличении k пики же только уширяются в изократике или я совсем плохой сегодня?

Сергей - за учебник. Извини.

Не извиню,
The larger the K prime, the longer the peak retention time (and wider the peak width is). Good chromatography balances a reasonable total analysis time against an acceptable K prime. Optimizing the chromatographic conditions is key to developing a method which has scientifically acceptable K prime values (which demonstrate proper method selectivity has been achieved) and a reasonable run time. A "reasonable" run allows us to complete the analysis quickly, use the least amount of solvent and have the quickest turn-around time to run the next sample. *So yes, you can develop a method which has large K prime values, but the extra peak broadening and drift which are associated with long run times are not desirable (greater error).
Для полумикрокюветы поток не снижают, смысла нет. А микрокювету вряд ли кто на колонку 4,6 мм диаметром поставит.
Светлана1994
Пользователь
Ранг: 49


23.11.2020 // 21:44:54     

vmu пишет:

Светлана1994 пишет:
Статья ГФ воспроизвелась, или нет. Вся фарма на этом стоит.
Кстати, раз зашла речь о методиках из ГФ и т.п., то надо отметить, что там сильно не побалуешься с варьированием колонок. Например, в градиентном режиме по ГФ не допускается изменять размер частиц сорбента. Поэтому, если в методике с градиентом прописана колонка с диаметром частиц 5 мкм "или аналогичная", взять одну из предлагаемых вами колонок с диаметром частиц 2.7 или 3.0 мкм будет нельзя.


У нас полсотни колонок самой разной микронности. Одних колонок 5 мкм 250х4.6 обычных полностью пористых разных марок штук десять.

Кроме того, те же гало и корсепы есть и 5 мкм, просто они не на складе. Если разделение чисто принципиально получается с большим запасом на 2.7 мкм, то и на 5мкм оно никуда не денется. Будет спрос - закажем на склад и 5 мкм гало.
Светлана1994
Пользователь
Ранг: 49


23.11.2020 // 21:48:08     

SergeyK пишет:

Светлана1994 пишет:

SergeyK пишет:

Светлана1994 пишет:
Так видимо баш на баш и выходит - измеряли на микрокювете, но для скорости процесса при низком k' - и поэтому получается такая же примерно эффективность как на бОльшем k' с кюветой аналитической.
При увеличении k пики же только уширяются в изократике или я совсем плохой сегодня?

Сергей - за учебник. Извини.

Не извиню,
The larger the K prime, the longer the peak retention time (and wider the peak width is). Good chromatography balances a reasonable total analysis time against an acceptable K prime. Optimizing the chromatographic conditions is key to developing a method which has scientifically acceptable K prime values (which demonstrate proper method selectivity has been achieved) and a reasonable run time. A "reasonable" run allows us to complete the analysis quickly, use the least amount of solvent and have the quickest turn-around time to run the next sample. *So yes, you can develop a method which has large K prime values, but the extra peak broadening and drift which are associated with long run times are not desirable (greater error).


Сергей, вместо того, чтобы лазать по помойным форумам и думать, что ты первый грузинский космонавт, почитай вот эту мою статью в моем блог:

https://www.hplc.today/blog

HPLC BLOG, K.SYCHEV© 2020
DOES SHORT MEAN FAST. PART I

Разберешься в ней - продолжим дискуссию.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/900 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/900
Электропечь SNOL 7,2/900 предназначена для проведения аналитических работ, сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 900 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Конструктивная особенность данной печи заключается в закрытых нагревательных элементах
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
vmu
Пользователь
Ранг: 1337


23.11.2020 // 21:53:36     

Светлана1994 пишет:
При увеличении k пики же только уширяются в изократике или я совсем плохой сегодня?
Сергей - за учебник. Извини.
В изократике при одинаковом числе тарелок (и без рассмотрения всяких специфических эффектов для сильно разных веществ) ширина пика прямо пропорциональна времени удерживания: wb=4tR/√N. Но даже если взять вариант, когда N растет с ростом времени удерживния, то все равно числитель (в первой степени) сильно перевешивает знаменатель (в степени 0.5), и рост ширины пика с ростом времени удерживания в большинстве случаев также имеет место.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


23.11.2020 // 21:56:01     

Светлана1994 пишет:

Сергей, вместо того, чтобы лазать по помойным форумам и думать, что ты первый грузинский космонавт

Да я б не сказал, что форум помойный, обойдусь, пожалуй.
Светлана1994
Пользователь
Ранг: 49


23.11.2020 // 22:42:25     
Редактировано 3 раз(а)


SergeyK пишет:

Светлана1994 пишет:

Сергей, вместо того, чтобы лазать по помойным форумам и думать, что ты первый грузинский космонавт

Да я б не сказал, что форум помойный, обойдусь, пожалуй.

Ну конечно, безграмотные индусы не соврут, а чо.
Зачем читать статьи, в которые много непонятных букв, и все на английском..

на таком фоне мне даже Avet выглядит позитивно Да, человек в хроматографии ни бум-бум, ругается и сексист.

Но 2 года старался, разбирался в вопросе, читал Долана в гугл транслейте (теперь я понял откуда взялись щетки - так гугл перевел C18 brush). Иврит выучил, разбирался с английским - и это в немолодом уже возрасте.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


23.11.2020 // 23:34:12     

Светлана1994 пишет:
Ну конечно, безграмотные индусы не соврут, а чо.
Зачем читать статьи, в которые много непонятных букв, и все на английском..

Вот на таком фоне мне даже Avet больше импонирует. Да, человек в хроматографии ни бум-бум. Неприятный, грязно ругается и сексист.

Но 2 года старался, разбирался в вопросе, читал Долана в гугл транслейте (теперь я понял откуда взялись щетки - так гугл перевел C18 brush). Иврит выучил, разбирался с английским - и это в немолодом уже возрасте.

Ну форум то немного не индусский, это Вильям Леттер, хороший человек из Омерики, спрашивал у него пару раз про ремонт всякого аджилентовского по ВЭЖХ, он помог: www.linkedin.com/in/wletter
Я не потому отказываюсь, что английский не знаю или арифметику, а потому что уже больше года хроматографией не занимаюсь, мне оно ни к чему
Светлана1994
Пользователь
Ранг: 49


23.11.2020 // 23:36:10     
Редактировано 1 раз(а)

Да зачем линкедин, знаю я кто такой Билл Леттерс жуткий зануда и, как оказалось, патологически безграмотен

Решил дописать - влияние экстра-колоночных эффектов как раз наоборот - обратно пропорционально объему удерживания. Для ВЭЖХ разработчика - это как 2+2=4 в первом классе. Без обид. Видимо, уровень англоязычных форумов тоже опустился ниже всех вообразимых плинтусов.

  Ответов в этой теме: 179
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты