Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Фальсификация вина >>>

  Ответов в этой теме: 225
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Urry
Пользователь
Ранг: 140


13.08.2004 // 17:59:34     
Редактировано 1 раз(а)

А вот допустим на французких винах иногда можно видеть такую надпись, что вино прошло контроль на соответствие качеству данного сорта (не помню как это по-французски пишется). Навероное это какой-то дигустационный контроль? Если так, то должны быть и какие-то компоненты, которые позволяют дегустатору безошибочно определить насколько качество данного вина отклоняется от требуемого. Может быть можно отобрать несколько образцов одного и того же сорта, в которые включить как соответствующие качеству так и забракованные и посмотреть какие компоненты определют эти две группы, а какие не влияют? Может томат, с которым я работаю, и не совсем удачный пример, но тоже имеет вкус и запах, последний из которых определяют 20 (максимум 30) веществ, а всего детектируется немногим более 400. Возможно в вине так же выделится небольшая группа вечеств, которые определяют вкусовые качества...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Просто Вася
Пользователь
Ранг: 15


13.08.2004 // 20:20:49     
Редактировано 8 раз(а)


Леонид пишет:
СН! А что касается возможностей Милихрома, так никто и не сомневался, что используя градиент можно увеличить пиковую емкость колонки. Но дело в том, что если смесь содержит, скажем, 100 веществ, из которых нас интересует 5-8 компонентов, то и эта задачка уже не из легких. Хотя формой градиента и составом элюента можно вытащить интересующие нас вещества на чистую от балластных компонентов область хроматограммы.
А у просто Васи речь идет об 30 веществах, которые надо определить на фоне как минимум сотни веществ. Тут ни о какой надежности идентификации не может быть и речи, даже если применять спектральные отношения по каждому пику.
Воспроизводимость ступенчатого градиента существенно ниже, чем истинного. И еще. Рано или поздно колонка прикажет долго жить и придется ставить новую.
А воспроизводимость селективности, да и прочих хроматографических свойств ВЭЖХ сорбентов даже от партии к партии оставляет желать лучшего даже у крутых фирм.
Значит высока вероятность того, что целевые пики начнут непредсказуемо смещаться по хроматограмме, налезать на пики примесей и даже инвертироваться друг с другом.
Тут уж сам черт не разберется, не то что тетенька-товаровед, которую только что и научили - нажимать кнопки на приборе.
Вот и получается что метод просто Васи недостаточно информативен для выявления тонкого фальсификата и пересортицы, а сдругой стороны - слишком сложен и избыточен, чтобы его можно было внедрить в любую контролирующую лабораторию для выявления грубых фальсификатов.
Вот это меня и зацепило.

Начнем по порядку:
1. нас интересуют из 45 компонентов – ВСЕ;
2. у просто Васи речь идет о 40 соединиях, которые, путем очень простых манипуляций, в процессе элементарной пробоподготовки, удается отделить и концентрировать;
3. спектральные отношения удивительная вещь, помогли отследить большое количество заблуждений по вопросу исследования фенольных соединений вина.
4. нами на 1 колонке (а их у нас есть…ого) сделано около 1500 анализов, и она делит все лучше и лучше, кстати, по этому поводу у нас есть определенные соображения, необходимо только своевременно менять фильтры;
5. еще раз повторяю, мы колим не натив, т.е. при проведении элементарной пробоподготовки извлекаем и концентрируем только целевые (интересующие нас) соединения, кстати воспроизводимость удивительная;
6. что касается новых сорбентов, то это только задача квалификации аналитика, которая решается путем незначительного изменения градиента. Мы пробовали работать на нескольких колонках разных производителей, и что – без каких либо видимых проблем, в течение 5-7 часов все становится на свои места, и мне непонятны размышления по поводу смещения пиков и т.п., в задачу определяющего и входит все это отслеживать, исправлять и корректировать. Вы сами подтвердили этим что надо определять колнкретные соединения а не использовать принцип отпечатков пальцев как предлагалоси в форуме;
7. что касается сложности, например, наша лаборатория давно проводит анализы водок в том числе и по ГОСТ Р 51698-2000 «Водка и спирт этиловый. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей», без каких либо трудностей справляемся до 15 образцов в день. Причем, каждая сейчас аккредитованная в данной области лаборатория обязана делать этот анализ. Похоже, кто то отстает от реальности, а она такова, что у меня девочки лаборантки абсолютно компетентно работают на УСК «Гамма Плюс» или на вольтамперометирических Анализаторах.
Так вот наша методика по винам для ВЭЖХ анализа фенолов (в том числе и ароматических кислот) – проще Указанного выше.
Мы готовы утверждать, что при желании практически любой может себе позволить, даже не глубоко зная химию делать, достаточно компетентно делать ВЭЖХ анализы (все зависит от целей….). Здесь не надо быть «семи пядей во Лбу».
В реально действующих лаборатория работают (как и за бугром) даже очень и очень компетентные специалисты пусть и очень узкие, но они знают в своем деле нюансов побольше чем мы все вместе взятые в этом форуме.
Леониду – похоже, Вы в своей практике не сталкивались с работой настоящей лаборатории, где люди получают за свой труд приличные деньги, да и с реальной работой похоже .... тоже недовелось. Нельзя реально работающих людей недооценивать, а себя пере…ать.
Еще раз повторяем уважайте реально работающих они еще ого … как!!!
Просто Вася
Пользователь
Ранг: 15


13.08.2004 // 21:19:55     
Редактировано 4 раз(а)


Леонид пишет:
СН! А что касается возможностей Милихрома, так никто и не сомневался, что используя градиент можно увеличить пиковую емкость колонки.
И еще. Рано или поздно колонка прикажет долго жить и придется ставить новую. А воспроизводимость селективности, да и прочих хроматографических свойств ВЭЖХ сорбентов даже от партии к партии оставляет желать лучшего даже у крутых фирм.
Значит высока вероятность того, что целевые пики начнут непредсказуемо смещаться по хроматограмме, налезать на пики примесей и даже инвертироваться друг с другом.
Тут уж сам черт не разберется, не то что тетенька-товаровед, которую только что и научили - нажимать кнопки на приборе.
Вот и получается что метод просто Васи недостаточно информативен для выявления тонкого фальсификата и пересортицы, а сдругой стороны - слишком сложен и избыточен, чтобы его можно было внедрить в любую контролирующую лабораторию для выявления грубых фальсификатов.
Вот это меня и зацепило.

Опять придется по порядку:
1. что касается сомнений в отношении Милихрома они у Леонида+Лидия_Сапрыкина естественно были, читай предыдущие страницы форума, наконец начали замечать в форуме практикующих аналитиков не делающих голословные утверждения на основе сомнительных теорий (например, да не обидится Г.И.Барам с компьютерным моделированием для А02, хотя все теории сомнительны, но каждая в своей степени);
2. нестабильность свойств сорбентов и т.п. – еще одно доказательство того, что надо заниматься анализом конкретных соединений, а не использовать принципы отпечатков пальцев в ВЭЖХ, во избежание заблуждений. Еще раз, найти конкретное соединение на хроматографическом профиле и создать благоприятные для него новые условия разделения гораздо проще, нежели искать мифические пики, которые как правильно заметил Леонид, могут непредсказуемо перемещаться и т.п.;
3. Нам нравится - никто не знает наш метод, но «ОН» уже не информативен, кстати, мы уже предлагали «некоторым» список по нескольких компонентам, содержание которых в различных винах мы знаем, а «некоторые» ушли от возможности откалибровать с нами свою осведомленность (как мягко сказано) по данному вопросу, но при этом «некоторые» продолжают усиленно муссировать несостоятельность наших нам...еток.
4. Похоже Вы Леонид учите барышню-товароведа нажимать, а необходимо, особенно в наше время, учить думать!!!
5. забыл сказать по поводу базы данных, Вы меня неправильно поняли речь шла не о базе данных для сравнения, а о базе данных, на основе которой были проанализированы данные по содержанию различных соединений (потом объясню если увижу конструктивность) в различных образцах нескольких регионов виноделя, с различными сроками выдержки, сортовым составом и уровнем качества и т.д., и на основе статики (многофакторного, дискриминантного и кластерного анализов) были построены многофакторные уравнения, которые затем были удачно проверены на анонимных образцах этих самых нескольких регионов и т.д. Что подтвердило правильность выбранного нами курса, и если взять всю совокупность наших методов и рассмотреть другие регионы и факторы, мы уверенны там все тоже будет ОК!!
Читаю форум просто Вася!!!
Просто Вася
Пользователь
Ранг: 15


14.08.2004 // 16:17:49     
Редактировано 1 раз(а)


Леонид пишет:
Да пропущено это утверждение, как Вы выразились, мимо ушей в форуме именно потому, что это заявление как раз и особых возражение не вызывает. В отличие от Ваших...Особенно по поводу разделения 100 веществ на Милихромовской колонке.
Еще Г.И.Барам компьютерным моделированием для А02 посчитал пиковую изократическую емкость для колонки в 5000 т.т.
Она как раз и получилась около 30, причем, когда пики выходят один за одним. Отбросим пики вначале с к` менее 1,5, где высока вероятность выползания всякой грязи и артефактов, кроме того ограничимся приемлемым временем анализа, которое на милихроме порядка 25 мин, так реальная емкость получится и того меньше.
Особенно для реальных образцов и реальных условий, а не идеализированных.
Просто в форуме тусуются довольно квалифицированные хроматографисты и как раз вам, соответствующее действительности.
Если бы Вы могли представить хроматограмму с идентификацией ваших 45 пиков, то можно было бы что то детально обсуждать.
А так, лично у меня, доверия все это не вызывает... Уж извините, но сомнения высказать вправе каждый .....

ДА!!!!
Леониду "Лёне краснодарскому" хроматограмму прислать естественно можем, а вот идентификация это уже наглость.
Может "Вам" еще ключ, где деньги лежат???
Очень интересно наблюдать за вашими сомнительными попытками выкрутиться из той "пикантной" ситуации, в которую вы себя загнали!!! А вот ваши сомнения опять не понятно на чем базируются!!! Вы же все еще не знаете где-что-сколько (в каком количестве), и все-таки продолжаете гнуть (гнать) свою линию, так мы скоро доберемся до абсурдов!!!
Лидия
VIP Member
Ранг: 436


16.08.2004 // 10:36:14     

Просто Вася пишет:
ДА!!!!
Леониду "Лёне краснодарскому" хроматограмму прислать естественно можем, а вот идентификация это уже наглость.
Может "Вам" еще ключ, где деньги лежат???
Очень интересно наблюдать за вашими сомнительными попытками выкрутиться из той "пикантной" ситуации, в которую вы себя загнали!!! А вот ваши сомнения опять не понятно на чем базируются!!! Вы же все еще не знаете где-что-сколько (в каком количестве), и все-таки продолжаете гнуть (гнать) свою линию, так мы скоро доберемся до абсурдов!!!
Прежде чем общаться в подобном тоне, между прочим, в форуме такое общение не приветствовалось никогда, Вы просто Вася хотя бы представились. Вы вообще кто? В форуме по крайней мере раньше,представляться считалось если уж не обязательным, то желательным точно.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО
Производит и поставляет: Анализаторы нефтепродуктов, жиров и НПАВ в водах, вспомогательное оборудование, термостаты, лабораторные экстракторы и пробоотборные системы. Аттестованные методики выполнения измерений. ГСО нефтепродуктов и жиров в воде.
СергейМ
Пользователь
Ранг: 77


16.08.2004 // 14:13:01     
Сергей Николаевич открыл вполне конкретную тему фальсификации вина. Задача решаема во многих вариантах. Обсудили возможности Милихрома, тоже полезно. Потом объявился просто Вася и заявил, что по соотношению 40 компонентов может «на основе статики (многофакторного, дискриминантного и кластерного анализов)» определить регион происхождения, возраст и качество вина.
Не решаются такие задачи на основе статистики. Это изобретение вечного двигателя. Методически такие задачи надо решать путём поиска маркерных соединений, характерных для единственного образца и отсутствующих во всех остальных. Примеров положительных решений такого подхода много, можем утроить соревнование кто больше таких примеров приведёт. Пример положительного решения статистического подхода никто не сможет привести.
За Васины задачи берутся либо
1 Молодые дилетанты с чрезмерными амбициями и обострённым самомнением, либо
2 Не вполне адекватные люди, которым нечем заняться, для которых «труд уже сам по себе есть наслаждение» либо
3 Авантюристы, которые пробили деньги и теперь как Насредин обещают научить разговаривать осла.
Когда Васю уважаемые люди попросили предъявить факты он в ответ начал хамить, то скорее он из третьих
Просто Вася
Пользователь
Ранг: 15


16.08.2004 // 17:26:54     
Редактировано 2 раз(а)


СергейМ пишет:
Сергей Николаевич открыл вполне конкретную тему фальсификации вина. Задача решаема во многих вариантах. Обсудили возможности Милихрома, тоже полезно. Потом объявился просто Вася и заявил, что по соотношению 40 компонентов может «на основе статики (многофакторного, дискриминантного и кластерного анализов)» определить регион происхождения, возраст и качество вина.

Уважаемый СергейМ! Вы наверное, что то пропустили (прочитайте пожалуйста предыдущие страницы форума), сомнения по возможностям Милихрома Были выдвинуты совсем не нами, а уважаемым Леонидом и Ко, на этих сомнениях обвинения нас в бреде и начались. Как показывает практика возможности Милихрома находятся дальше теорий высказанных нашими Визави (читайте предыдущие сообщения форума).
Согласен – есть маленькая ложь, есть большая, а есть статистика!!!
Но все же, для того чтобы найти маркеры, зависимости и прочее без нее никак не обойтись, особенно в случаях, когда каждый образец охарактеризован десятками переменных, все дело только в умении правильно выбрать подходы и методы, как в нашем с Вами случае!!! Ещё раз повторяем (не на основе статистики), а статистика это всего лишь инструмент для обнаружения зависимостей которые необходимо ещё проверять, и только затем они применяются в рпактике, как в нашем случае!!!
А что касается хроматографических профилей, если Вас тоже терзают сомнения по поводу наличия на них более 40 пиков, так это без проблем мы можем их выложить, ну с идентификацией пиков это конечно ……. !!!

Лидии Сапрыкиной и Ко, что касается нас (кто мы), форум нам кажется, необходим для обсуждения практических вопросов, а не того, кто есть кто, важна информация а не тот кто ее предоставил, хотя в некоторых "кругах" бывает наоборот, что естественно очень прискорбно!!! И проблема похоже в том что, у нас она есть, а противная сторона мало осведомлена, по крайне мере из форума это вытекает однозначно (Леониду и Лидии)!!
Еще раз с уважением просто Вася!!!
СергейМ
Пользователь
Ранг: 77


17.08.2004 // 10:12:02     
Я погорячился, мне трудно наблюдать как люди тратят много сил на получение не достаточно категоричного результата. Если у вас просто Вася всё получится, я первый порадуюсь за вас.
Просто Вася
Пользователь
Ранг: 15


17.08.2004 // 11:26:16     

СергейМ пишет:
Я погорячился, мне трудно наблюдать как люди тратят много сил на получение не достаточно категоричного результата. Если у вас просто Вася всё получится, я первый порадуюсь за вас.
Все в этом мире относительно и категоричность результатов тоже!!!
С уважением!
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


18.08.2004 // 12:35:02     
Редактировано 1 раз(а)

Вот тут попался на глаза июньский выпуск Analytica Chimica Acta (vol.513 iss.1 - журнал доступен он-лайн через sciencedirect.com) ,
Обращаю внимание на всякий случай - если вдруг кто-то заинтересованный еще не ознакомился. Номер целиком посвящен анализу вин. В общем и целом, складывается впечатление, что кой-чего нарыть с применением стат.методов можно, например, есть там статейка "Taste and mouth-feel properties of different types of tannin-like polyphenolic compounds and anthocyanins in wine".
Остается пожелать "просто Васе" успеха, несмотря на его горячность...

Дополню ("просто Васе"). При нынешнем развитии программного обеспечения не представляет никакой сложности сэмулировать любую хроматограмму. С шумом, искажениями, сложной базовой линией и т.д., и т.п. Хоть с 40 пиками, хоть со 100. И вывести результат на самописец/распечатать на принтере тоже. Так что, предложение "выслать хроматограмму" без расшифровки, как мне представляется, не снимает поставленных вопросов.

  Ответов в этой теме: 225
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты