Фальсификация вина >>>

Ответов в этой теме: 225   Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23   «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

09.08.2004 // 14:51:30     

---

Редактировано 1 раз(а)

---

Леонид пишет:
Отбросим пики вначале с к` менее 1,5, где высока вероятность выползания всякой грязи и артефактов, кроме того ограничимся приемлемым временем анализа, которое на милихроме порядка 25 мин, так реальная емкость получится и того меньше.
1) проводится пробоподготовка, а не натив;
2) впемя анализа сущетсвенно зависит от скорости, а вот удерживаемый объем при прочих равных, величина более постоянная;
3) в нашем случае время анализа 30 минут а максимальный К'=14,789 для Гидрогуариновой-кты

09.08.2004 // 16:00:32     

---

---

Просто Вася пишет:

---

---

---

Она как раз и получилась около 30, причем, когда пики выходят один за одним. Отбросим пики вначале с к` менее 1,5, где высока вероятность выползания всякой грязи и артефактов, кроме того ограничимся приемлемым временем анализа, которое на милихроме порядка 25 мин, так реальная емкость получится и того меньше.
Берем двухнасосную систему и у Нас уже 5000 мкл, а по вашей теории 60 соединений; или 2 насоса "Percin Elmer" и качай качай ...

---

Начнем с того, что это не моя теория. Просмотрите учебники по ВЭЖХ, того же Шатца. Для эффективности в 5000 тарелок (а я не уверен, что по отношению ко всем веществам такая эффективность сохраняется), то номально, в приемлемое время можно разделить 15-20 веществ с коэффициентом емкости от 2 до 9.
Если затянуть время анализа до 40-50 мин., то размывание к колонке будет таково, что последние пики с k` около 20 выйдут безобразными горбами, а учитывая их довольно скромное там содержание, вы ничего и не увидите УФ-детектором. А пиковая емкость увеличится ненамного, % на 20, не более. Можете поинтересоваться у Сычевых, старшего и младшего, если их мнение для Вас авторитетно.
А я убежден, если время анализа на милихроме превышает 30 мин, то это - мелкое хулиганство.
Кроме того, вспомним, что кроме перечисленных Вами веществ в вине присутствуют кислоты, сахара, аминокислоты, сложные эфиры и кетоны, которые тоже надо отделять от целевых веществ. Т.е. для них тоже нужно предусмотреть место на хроматограмме. Даже усли учесть, что кислоты и сахара выходят сразу за мертвым объемом, то и в этом случае чистое пространство на хроматограмме пойдет после k` 2,5-3, не раньше, тем более что фенолокислоты тоже довольно полярны и крутой градиент замутить не получится, просто не успеют они поделиться.