| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Валидация фармакопейных методов. >>>
|
 |
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
 06.09.2008 // 22:57:52
Браво, Varban! Давно я так не потирал руки, почти что огонь пошёл. Значит, за письменным столом? Валидировать, значит? А что это значит - нам знать-то и не надть? Ну, так, подумаешь, какие-то лек.формы на каком-то ВЭЖХ, но желательно за письменным столом! Жду развития сюжета. Костиков. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
GMP Пользователь Ранг: 3 |
08.09.2008 // 10:18:05
Что это значит - мы знаем. Но сделать практически нет возможности, нет базы. Предполагается документировать еще не существующую лабораторию и производство. Так вот я спрашиваю у практиков, насколько это реально, даже в качестве предварительной тренировки, а затем документацию уже приблизить к жизни!! |
||
|
Алеся Пользователь Ранг: 21 |
08.09.2008 // 15:15:00
varban Тогда попробуйте определить объем жидкой фазы и/или массу жидкостного заполнения до/после запайки. Для этого нужно взвесить партию заполненных, но не запаянных ампул и потом - заполненных и запаянных. Далее запаянных вскрывают (или разбивают, кто как привык), все ампулы промывают растворителем и сушат для определения массы стекла. Кол-во жидкостного заполнения находят по разницу. Уменьшение массы/объема должно быть примерно такое же, как увеличение концентрации раствора. Большое спасибо за совет. Попытаюсь пойти этим путем, буду надеятся, что все получится. |
||
|
Алеся Пользователь Ранг: 21 |
08.09.2008 // 15:22:18
Редактировано 1 раз(а) Так вот я спрашиваю у практиков, насколько это реально, даже в качестве предварительной тренировки, а затем документацию уже приблизить к жизни!! Вы знаете, в начале своего пути я тоже столкнулась с тем что была неоходимость валидировать методики только на бумаге. Однако, по мере изучения "умной" литературы и перехода от теории к практике, как Вы говорите - теорию приблизить к практике не удалось. На практике все равно получается не так как на бумаге, а бывает, что и вовсе не получается. Вот и приходится биться головой об стену. Могу пожелать Вам удачи в Ваших начинаниях. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
08.09.2008 // 20:16:18
Алеся, еще совет. Вы сначала убедитесь железно, что факт - не артефакт. Я понимаю, был бы ацетон с эфиром, а тут вода... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Yorick Пользователь Ранг: 15 |
27.10.2008 // 13:49:43
Уважаемые коллеги помогите разобраться: в примере протокола валидации на одном из семинаров я встретил способ приготовления модельных смесей 80%, 85 %, 90 % .... 120 % для изучения линейности из двух опорных растворов. Насколько оправдан такой поход ? Исходя из каких соображений могли выбрать 2 опорных раствора а не например 3 или 4 (почему не один), ... у нас в лаборатории практикуется взятие отдельных навесок на каждую модельную смесь... |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
27.10.2008 // 17:46:57
Poor Yorick! Лично я ни хрена не понял, почему именно два. Надо было их [семинарщиков] ловить, не отходя от кассы. |
||
|
Алеся Пользователь Ранг: 21 |
28.10.2008 // 10:52:35
Я тоже часто встречалась в разных источниках с тем, что для линейности готовят 5 испытуемых раствора из 2-х опорных растворов ( более концентрированных растворов). Сама я предпочитаю, как и у Вас в лаборатории, готовить растворы из навесок. Однако есть ряд причин по которым бывает необходимо прибегнуть к способу разведения из более концентрированных растворов (дорогостоящий реактив, слишком маленькая концентрация вещества в испытуемом растворе). И действительно, для приготовления 5 испытуемых растворов чаще всего предлагают использовать 2 опорных раствора (по крайней мере, я с таким встречалась в литературе). |
||
|
Olina Пользователь Ранг: 6 |
28.10.2008 // 17:39:49
В Государственной фармакопее Украины рекомендуют для расчета линейности использовать нормализованные координаты. В тех методах, где есть стандарт, все просто (например в спектрофотометрии - рассчитывают зависимость отношения оптической плотности модельного раствора к оптической плотности стандарта от отношения концентрации модельного раствора к концентрации стандарта). А как быть с титрованием, которое выполняется без стандарта? |
||
|
Алеся Пользователь Ранг: 21 |
29.10.2008 // 9:52:13
Мне кажется, дело обстоит намного проще. Линейность - это пропорциональная зависимость между измеряемым содержанием определяемого компонента и аналитическим сигналом измерения выбранного метода испытаний. Таким образом, в результате испытаний должен быть построен график зависимости аналитического сигнала (оптическая плотность, объем титранта, площадь пика) от содержания искомого компонента. Линейность методики испытаний устанавливается на стандартных образцах, а если метод, например, титрование (выполняемый без стандарта), то в испытуемом растворе должен находиться только определяемый компонент (например. если это таблетки то необходимо готовить раствор без добавления матрицы). Кажется так! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 231
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
