| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Валидация фармакопейных методов. >>>
|
 |
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
 08.02.2008 // 17:56:22
Мне приходилось переводить материалы по валидации методов ВЭТСХ, но это были испытания на подлинность, а не количественное определение. Там действительно используют растворы родственных соединений, которые, по-видимому, специально синтезировали. Сравинвают значения Rf и спектры разделенных соединений. Вы разрабатываете новую методику? Если нет, достаточно подтвердить правильность использования стандартной методики (оценить правильность и прецизионность). |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Viktorya Пользователь Ранг: 26 |
10.02.2008 // 1:15:05
У меня к Вам такой вопрос? Я сделала линейность, правильность и точность.Все требования выполняються кроме правильности. А правильности не проходит за счет примесей, которые оттитровываются в ходе анализ. Примеси мы исследуем в специфичности, не так ли? Так как ее провести? У меня вариант: синтезировать примеси и отдельно их оттитровать. Как Вам такая головная боль? Как эту проблему решить? Все таки специфичность нужна... |
||
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
10.02.2008 // 10:54:11
Для оценки специфичности, конечно, нужны образцы типичных примесей - продуктов деградации или побочных продуктов реакции синтеза. Чтобы подтвердить специфичность метода, Вы должны показать, что он позволяет определять основное вещество в присутствии примесей. Это легко сделать для хроматографического метода - по отсутствию перекрывания и чмстоте пиков. В Вашем случае, полагаю, нужно сделать модельную смесь и показать, что оттитровывается только основное вещество. Скажите, пожалуйста, Вы занимаетесь разработкой новой методики анализа? Мне очень хочется понять, почему все вдруг озадачились аттестацией методов анализа. Может быть Вы тоже идете на поводу у некомпетентных вышестоящих инстанций, уоторые требуют, сами не знают чего?? |
||
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
10.02.2008 // 11:40:39
До меня дошло, наконец! Вылиадацией мучают изготовителей лекарственных средств(( Действительно, при регистрации-перерегистрации, утверждении ФСП вопросы такие возникают. Ну и дура же я... Мы-то, занимаясь контролем чужих препаратов, не можем аттестовывать каждую методику, их у нас сотни, и каждый день новая. За точность выполнения измерений, конечно, нам придется ответить. |
||
|
Viktorya Пользователь Ранг: 26 |
10.02.2008 // 22:34:57
Да, это необходимо для регистрации , перерегистрации. Спасибо, Вам. Вы мне дали дельный совет на счет модельной смеси. Теперь будем двигаться дальше. А Вы проводили валидацию количественного определение методом титрования? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
AlexAV Пользователь Ранг: 5 |
12.02.2008 // 13:43:24
В общем, я как раз валидирую новую методику, и для определения предельного содержания примесей необходимо провести анализ на подлиность и специфичность. Естественно, образцов примесей нет, синтезировать точно не получится. Мой вариант, который крутится в голове - это состарить образец, методом ВЭЖХ определить сумму примесей количественно (и число примесей) (желательно, чтобы их было более 2% - выше предельной нормы) и показать, что для состаренного образца методом ТСХ визуально интенсивность суммы пятен стала больше интенсивности пятен стандартов (соответствующих 1%, 0,5% и 0,2% содержанию в образце).Т.е. в случае, если число пиков примесей в ВЭЖХ равно числу пятен примесей в ТСХ, при содержании примесей более 2% (определено количественно методом ВЭЖХ), предельный метод ТСХ также показал превышение суммы примесей, то такую методику можно считать специфичной? |
||
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
15.02.2008 // 19:40:57
Ваш подход с ускоренным старением вполне пригоден. Можно посмотреть эти примеси на ВЭЖХ, обозначить их, например, неидентифицированная примесь №1,№2 и т.д. Можно снять спектры примесей (УФ-детектор это позволяет, про другие не знаю).Затем выполнить ТСХ такого состаренного образца, посмотреть количество и расположение пятен примесей. Здесь тоже можно снять спектры полученных пятен. Возможно, какие-то из примесей дают флуоресценцию – это тоже можно использовать. Главное, Вы должны показать, что основное пятно не совпадает с пятнами потенциальных примесей, то есть позволяет однозначно идентифицировать Ваше вещество( они должны различаться по положению на хроматограмме, возможно и по цвету). |
||
|
MNataly Пользователь Ранг: 15 |
03.03.2008 // 17:31:41
Здравствуйте Боюсь, что опоздала, но вышлите и мне, пожалуйста m-nataly{собачка}yandex.ru |
||
|
Юлия Пользователь Ранг: 2 |
03.04.2008 // 9:09:14
Случайно узнала о форуме, заинтересована вопросом и тоже бы не отказалась от "Руководства" |
||
|
Юлия Пользователь Ранг: 2 |
03.04.2008 // 9:11:26
Сбросьте, пожалуйста. на адрес JuliaRVH{coбaчkа}inbox.ru |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 231
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
