Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Автоматы для определения фракционного состава. Преимущества и недостатки. >>>

  Ответов в этой теме: 200
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Livan
Пользователь
Ранг: 113


26.05.2015 // 16:58:18     
Редактировано 1 раз(а)


+Xenofil пишет:
И напоследок
В конце презентации имеется авторский комментарий от Keisuke Tsutsumi

New Tanaka distillation tester model ad-7 is very nice .
Sometimes I use it for making whisky.
You should buy it immediately.


Как к этому относиться – решайте сами, но чуток юмора никогда не повредит.

В свете прежде написанного мной на странице 14 в шутке господина Tsutsumi есть доля шутки...

Лично для себя принял к сведению, что лучшим первым элиминационно-провокационным тестом системы охлаждения любого нового аппарата атмосферной фракционной разгонки будет перегонка этанола (а лучше метанола) по стандарту D86-Group1, желательно при максимально возможной температуре в лаборатории. В случае, если мощность системы охлаждения кондесаторной трубки недостаточна, то это проявится в виде отклонения его температуры от необходимых 0°C…1°C в ходе теста, как я и описывал полтора года назад на примере старой полуавтоматической разгонки с модулями пельтье.

Кстати да, забыл Вас, +Xenofil, поблагодарить за адреса явки и списки агенов , но я с ними не связывался, ибо для них я далёкий иностранец, да и проблема была не моя, а коллега сконтачился с его родным сервисом, где ему подтвердили, что наблюдаемое со старым мгоголетним полуавтоматическим аппаратом можно считать «нормой», и в новом аппарате такой проблемы быть не должно. Я не уточнил, почему это «норма» - то ли потому что пельтье-модули теряют холодопроизводительность с годами, то ли они этим признают ошибку в концепции старого аппарата и его изначальную «несовместимость» со спиртосодержащими пробами.

К настоящему времени упоминаемый коллега уже сдал описываемые прежде полуавтоматы в утиль, а работает на новых ORBIS Bv2. Тесты спиртосодержащего бензина E85 по D86 и метанола по D1078 он сделал в первую очередь при приёмке аппарата (успешно пройденной), памятуя о былых замечаних к предыдущему поколению анализатора. С его слов результаты приёмочных тестов лично его удовлетворили, но опасения относительно пельтье-холодильников по прежнему имются, поскольку:

1) Ради всех оценочных тестов лабораторный кондиционер не перестраивали и они проходили при 21°C. То есть как себя будет вести аппарат при максимальной >30°C ему не ведомо (при теоретически штатно-возможной поломке кондиционера в знойное лето). В последних версиях мануала и спецификации к аппарату появился раздел указывающий на диапазон «Environment temperature» но задекларированные величины 10°C–35°C ему кажется несколько оптимистичным по причине описанных ниже наблюдений:

2) На экране айпада в процессе перегонки можно наблюдать текущий %-питания Пельтье модуля трубки конденсатора. С его слов при перегонке этанольно-бензиновой смеси E85 по ASTM_D86 она поднималась до 89%, что не очень далеко от 100% и резерв 11% кажется не вполне достаточным в случае верхнего задекларированного значения окружающей температуры +35°C при подобном же же тесте (Tхолод=0°C…1°C и спиртосодержащая проба);

3) При перегонке метанола по D1078 %-запитки Пельтье модуля поднимался до 93%, что с точки зрения резерва мощности при лаборатоной температуре 21°C коллеге кажется совсем неприличным. Но на это он закрыл глаза, поскольку тесты спиртов по D1078 вне его нужд.

4) Охлаждение трубки конденсатора от комнатной темперуры 21°C до 0°C при запуске бензина новый Bv2 выполняет чуть быстрее чем старый – за 6..7 минут, но это всё равно больше, чем 5 минут – минимальное время от начала теста (нагрева пробы) бензинов до первой капли. По видимому это и является причиной почему сразу после нажатия «старт» аппарат не начинает немедленно тест бензина, а «ждет» 1...3 минуты до старта нагрева, в процессе усиленно охлаждает конденсаторную трубку со 100% мощи. Свидетельством того, что сие ожидание не бесплодно является форсажный звук вентилятора модуля пельтье, который, по словам коллеги, уподобляется лайнеру на взлёте :/ . Благо, как и взлёт лайнера, это длится не долго, и падение питания модуля <100% через 5...7 минут возвращает прежде комфортый шум аппарата. Однако в момент присутствия в лаборатории санитарно-гигиенического службы, периодически оценивающей условия работы персонала тест бензинов предпочитали не запускать, ибо были не уверены, что уровень шума на расстоянии 1 м с любой стороны аппарата не превысит регламенированного для их лаборатории 70 dB.

Для меня подобные наблюдения коллеги еще более укрепляют сомнения:

А) о резерве мощности системы охлаждения, построенной на элементах Пельтье,

Б) связанной с этим резервом диапазоне возможных комнатных температур

В) и со скоростью исчерпания этого резерва в процессе старения охлаждающих модулей.

Таким, макром, мне снова становится жуть как интересно при каком резерве мощности холодильника проходят перегонки спиртов али их-содержащей пробы на свежепредставленном AD-7 от Танаки? На них ведь тоже Пельтье модули используются?

Домбрик, коли в июне будете играться с аппаратом, могли бы Вы реализовать шутку юмора господина Keisuke Tsutsumi и перегнать для любопытства почтенной публики стопарь этанола аль, еще лучше, ненавистного нам его одноатомного собрата по условиям группы 1 стандарта D86? Какова будет температура трубки конденсатора, которая изначально должна быть около 0°C и останется ли при этом какой резерв мощности у холодильника?
Перегонку саке и виски мы оставим весёлым японским парням , однако если уже действительно есть документальное свидетельство перегонки водно-спиртовой смеси при температуре холодильника 0°C…1°C на протяжении всего теста, то все мои сомнения снимаются одним махом, ибо теплота испарения воды куда более чем всех углеводородов вместе взятых и подозрение о недостатке мощи холодильника – лишь кошмарный сон недобитого перфекциониста .
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Домбрик
Пользователь
Ранг: 72


27.05.2015 // 13:02:14     
На данный момент я молюсь богу логистики чтобы аппарат успел приехать .

С японцами договорился, они будут на выставке. Без Цуцуми правда, но возможно даже с инженером из R&D. Обязательно покажу им эту ветку предварительно, пусть почитают хоть через гуглоперевод.

Этанол погоняю точно не вопрос, про собрата и 1078 гляну.
Летом не знаю получится ли, но после отпусков буду стимулировать коллег устраивать аппарат на демо-эксплуатацию, там и режимы можно будет потестить разные. Отвлекать игрищами Сервисников не хочется, у них и так дел много всегда.. А может наоборот - если будет затишье, соберем в сервисной и поиграем..
Inessa1971
Пользователь
Ранг: 1


28.05.2015 // 16:41:49     
Редактировано 1 раз(а)

Доброго дня, коллеги!
Много лет работая с анализаторами OptiDist, сейчас вынуждена ставить в закупку АРН-ЛАБ-11. Кто-нибудь может дать реальную оценку его работоспособности и подсказать, с чем мне придется столкнуться?
sergpan2
Пользователь
Ранг: 11


23.06.2016 // 11:50:41     
Здравствуйте, Livan!
У нас в аналитической лаборатории есть OptiDist от HERZOG для определения фракционного состава по ГОСТ 2177 метод Б сырой нефти ГОСТ Р 51858-2002 второго типа. При тестировании нефти на OptiDist получается:
до 200 0С нормально, больше 21%,
до 300 0С плохо, меньше 42% (около 39%).
На ручнике, по ГОСТ 2177 метод А эта же нефть до 300 0С получается больше 42%.
Может Вы подскажите мне, пожалуйста, какие -то настройки прибора для получения положительных результатов.
Livan
Пользователь
Ранг: 113


27.06.2016 // 15:31:43     

sergpan2 пишет:
Здравствуйте, Livan!
.....
Может Вы подскажите мне, пожалуйста, какие -то настройки прибора для получения положительных результатов.


Во первых, по моему опыту вероятность напортачить где-то в ручном тесте по этому методу куда проще, чем в OptiDist, посему и вопрос Ваш необходомо перефразировать :
не "как настройками прибора получить положительный результат (надо понимать более высокий выход при заданных температурах)" [хоть в этом и есть, быть может, интерес]
а "как свести показания приборов к близким значениям" и узнать в итоге, "кто есть ху".
Соответственно и рекомендации мои будут касаться не только автомата, но и ручного метода.

Правильно ли я понял, что на OptiDist Вы делаете тест по условиям метода Б, а на ручном аппарате по условиям метода A ?
Расхождения между автоматом и ручным аппаратом могут быть по причине:
A) Различий в аппаратуре
Б) Различий в процедуре

Касаемо аппаратуры:
- Проверьте, какой термометр Вы используйте в ручном аппарате? Не установили ли по ошибке ТИН-8 вместо положеного ТИН-7 для данного типа испытаний? Или в OptiDist в качестве эмулируемого термометра не поставлен ли 8C вместо положенного 7C .
- Идентичные ли колбы используются? Может ручной тест тоже лучше выполнить по методу Б (на бОльшей колбе), чтобы снять сомнения в возможном влиянии разных колб и устранить риск проброса продукта в пароотводную трубку в начале перегонки в маленькой колбе (метод А)?
- Проверьте правильность установки термометра в ручном методе - не высоко ли он установлен и не занижает ли он значения по отношению к температурам OptiDist при идентичных долях отгона (что и может вылиться в бОльшие доли отгона по отношению к идентичным т-рам). Нижний конец капилляра должен находиться на одном уровне с нижней внутренней стенкой пароотводной трубки.

Касаемо процедуры:
- Вообще-то сравнивать желательно одинаковые методики (хоть А и является референтной по оношению к Б), потому как различие скорости перегонки двух методов могут дать различные значения динамических задержек в трубке холодильника и отличающиеся значения долей отгона при одинаковых температурах.
- Сравните температуры холодильников OptiDist в процессе перегонки и эти же значения в ручном методе. В обоих случаях температура должна быть в начале 0-5°C (без льда в ручном аппарате), а при достижении 250°C т-ра должна резко повышаться до 50°C путём добавления горячей воды для исключения задержки парафинов в трубке. В OptiDist надо так же запрограммировать подобный режим поддержания температуры.
- Температура мерного цилиндра должна быть идентична в обоих испытаниях.

Пока это всё, что приходит в голову. Если непишите о ваших сравнениях подробнее, то и рекомендации могут быть более развёрнутые.

Успехов!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Вакуумный шкаф UT-4630V Вакуумный шкаф UT-4630V
Предназначен для сушки термочувствительных легко разлагающихся веществ, подверженных быстрому окислению. Уменьшение времени нагрева более чем на 50%, по сравнению с традиционными вакуумными сушильными шкафами. Объем камеры: 20 л (1 полка). Температурный диапазон: от +10 до +200ºС.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
sergpan2
Пользователь
Ранг: 11


28.06.2016 // 11:42:07     
Здравствуйте, Livan!
Спасибо большое за ваш отклик на нашу проблему.
Только в нашей лаборатории нет ручника, у нас только PAC OptiDist от Herzog, прибор находится в других лабораториях. Это мы проводили межлабораторные сличения по испытаниям одной и той же нефти на фракционный состав.
Вопрос: какими настройками поиграться в PAC OptiDist, чтобы подогнать результат под ручник. Чтобы получить выход фракций при 300 0С более 42%.
Еще раз спасибо Вам.
Livan
Пользователь
Ранг: 113


29.06.2016 // 16:10:36     

sergpan2 пишет:
Здравствуйте, Livan!
Вопрос: какими настройками поиграться в PAC OptiDist, чтобы подогнать результат под ручник. Чтобы получить выход фракций при 300 0С более 42%.
Еще раз спасибо Вам.

Честно сказать - подобных советов никогда не даю - "чтобы что-то под что-то подогнать".
А касаемо Оптидиста, то пока еще ни разу не приходилось "подгонять" его под ручник, если тесты в обоих случаях выполнялись в рамках условий стандарта.
Почему надо подгонять, быть может, нормально работающий аппарат под неизвестно что?
Посему, для продолжения советов укажите условия по которым вы уже перегоняли нефть на OptiDist, выложив:
- фотки первых четырёх экранов настроек вашего продукта "нефть",
- фото экрана результата.
А там посмотрим, что можно изменить в рамках стандарта, что позволит приблизиться к нужному результату.
sergpan2
Пользователь
Ранг: 11


29.06.2016 // 16:37:00     
Редактировано 1 раз(а)


Livan пишет:

sergpan2 пишет:
Здравствуйте, Livan!
Вопрос: какими настройками поиграться в PAC OptiDist, чтобы подогнать результат под ручник. Чтобы получить выход фракций при 300 0С более 42%.
Еще раз спасибо Вам.

Честно сказать - подобных советов никогда не даю - "чтобы что-то под что-то подогнать".
А касаемо Оптидиста, то пока еще ни разу не приходилось "подгонять" его под ручник, если тесты в обоих случаях выполнялись в рамках условий стандарта.
Почему надо подгонять, быть может, нормально работающий аппарат под неизвестно что?
Посему, для продолжения советов укажите условия по которым вы уже перегоняли нефть на OptiDist, выложив:
- фотки первых четырёх экранов настроек вашего продукта "нефть",
- фото экрана результата.
А там посмотрим, что можно изменить в рамках стандарта, что позволит приблизиться к нужному результату.

Здравствуйте, Livan!
Если можно теперь всю переписку вести через личную электронную почту.
Можно узнать Ваш адрес электронной почты.
Спасибо Вам!
Livan
Пользователь
Ранг: 113


30.06.2016 // 14:05:22     

sergpan2 пишет:
Здравствуйте, Livan!
Если можно теперь всю переписку вести через личную электронную почту.
Можно узнать Ваш адрес электронной почты.
Спасибо Вам!

Извиняюсь, но общение на форуме - это личные инициативы в свободное время в собственных образовательных и взаимовыгодных целях, а личные консультации по майл - это уже работа. Посему мылы не даю. Если в фотках есть что-то секретное - трите это и выкладывайте на общее обозрение для общих интересов. В личном общении я бы всё равно именно их попросил представить.
Успехов!
Ezreal
Пользователь
Ранг: 96


30.06.2016 // 14:27:49     

Livan пишет:
Извиняюсь, но общение на форуме - это личные инициативы в свободное время в собственных образовательных и взаимовыгодных целях

Вот вам +.
И стоит помнить, что подобный опыт поможет и другим. Лично я как раз с интересом бы почитал развитие вашего разговора.

  Ответов в этой теме: 200
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты