Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Автоматы для определения фракционного состава. Преимущества и недостатки. >>>

  Ответов в этой теме: 202
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


winddim
Пользователь
Ранг: 150


17.11.2010 // 18:19:41     
Livan, еще раз спасибо!!!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Кип
Пользователь
Ранг: 497


18.11.2010 // 20:40:04     

Livan пишет:


Кип пишет:

Получается, что термометр врет минимум на 25 градусов!!!!
В последней редакции ASTM 86 (толи 2000 года, толи 2008, в которой уже нет группы 0, под гост подогнали) предлагается проводить проверку показаний термометров в автоматических анализаторах по толуолу и додекану (мог не точно запомнить вещества, но не в этом суть) и приводятся их истинные температуры, и те температуры которые должен показать прибор (то есть должно совпадать с градусником 7C или 8С, для каждого свои показания), но разница между истинными температурами и теми, которые должен показвать термометр ни как не 25 градусов. Неужели при разгонки "сложных" продуктов разница на столько может возрасти??

Уточню, что 0-я группа исчезла из ASTM D86 начиная с редакции 2007 года, и проверка показаний термометров на толуоле и гексодекане никак не связана с этим событием – проверка на двух чистых продуктах появилась в версии стандарта 2001 года. И еще тогда было указано, что на толуоле, с температурой кипения 110.6 показания могут быть на 1.3°C ниже для термометра 7C, а на гексодекане на термометре 8C аж на 7.5°C…9.5°C ниже (для 7С еще страшнее). Эта составляющая погрешности конечно же не 25°C, которые Вы наблюдаете на вышеприведенном графике и объясняется лишь смешным фактом, что в этих методах применяются термометры, калиброванные полным погружением.

Спасибо за ответ. Правда я и не писал, что между исчезновением группы 0 и проверкой по жидкостям есть связь. Просто написал что в той версии АСТМ, в которой видел проверку (стандартизацию) по жидкостям не было уже группы 0, от сюда, конечно не следует, что стандартизации не было в предыдущих версиях, просто я не проверял
Насчет японских методов проверки, действительно приборы фирмы ТАНАКА приходят с протоколами испытаний по таким смесям, но не знал, что это соглано их стандарту, думал, это у них "метожика поверки" такая
winddim
Пользователь
Ранг: 150


19.11.2010 // 16:35:14     
Кип! Вас не затруднит поделиться ASTM 86-м? В своем арсенале имею только версию документа 90... Нужен для расширения кругозора...
Кип
Пользователь
Ранг: 497


19.11.2010 // 17:50:27     

winddim пишет:
Кип! Вас не затруднит поделиться ASTM 86-м? В своем арсенале имею только версию документа 90... Нужен для расширения кругозора...
В понедельник посмотрю на работе, постараюсь скинуть.
winddim
Пользователь
Ранг: 150


20.11.2010 // 10:15:42     
Спасибо, Кип!
winddim{coбaчkа}mail.ru
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Верхнеприводная мешалка US-2000A Верхнеприводная мешалка US-2000A
Предназначены для широкого использования в лабораториях, медицинских учреждениях и на производстве для перемешивания образцов различного объема и вязкости (жидкостей, латексов, жидкого цемента, красок и др.). Скорость вращения от 60 до 2000 об/мин.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Кип
Пользователь
Ранг: 497


22.11.2010 // 10:23:08     

winddim пишет:
Спасибо, Кип!
winddim{coбaчkа}mail.ru


Скинул, проверяйте почту.
Правда 2009 года на английском, но зато 2000 на русском, должен помочь для понимания, если на англлийском не понятно
winddim
Пользователь
Ранг: 150


23.11.2010 // 19:31:34     
получил... да уж... всю жизнь учил немецкий, но поскольку все везде на английском... причем получается "учить" только на ходу... изредка заглядывая в словарь... уже больше понимаю на английском, чем на немецком... а если есть на двух языках текст... то переводится еще легче - в чем затрудняешься при переводе с немецкого, в том помогает перевод с английского...
Спасибо ,Кип!
Livan
Пользователь
Ранг: 118


26.11.2010 // 16:58:07     
Редактировано 4 раз(а)


Кип пишет:
Правда 2009 года на английском, но зато 2000 на русском, должен помочь для понимания, если на англлийском не понятно
Сравнивая русскую версию 2000-го года и англоязычную 2009-го постарайтесь не сломать мозги на главе 13, регламентирующей точность метода – «Precision and Bias». Начиная с 2007-го в ней ярко проявилась деградация уровня статистических исследований связанных с межлабораторными испытаниями ASTM. Похоже, что их данные обрабатывал типичный «британский ученый» значение титула смотреть сюда: lurkmore.ru/%D0%90%D0%BD%D0%B3%D0%BB%D0%B8%D1%8F .
Если страницей выше я слегка критиковал ГОСТ2177 за небольшие косяки, то касательно вышеупомянутых глав D86 боюсь полностью перейти на мат.
Кип
Пользователь
Ранг: 497


27.11.2010 // 20:57:31     
Редактировано 2 раз(а)


Livan пишет:
Сравнивая русскую версию 2000-го года и англоязычную 2009-го постарайтесь не сломать мозги на главе 13, регламентирующей точность метода – «Precision and Bias». Начиная с 2007-го в ней ярко проявилась деградация уровня статистических исследований связанных с межлабораторными испытаниями ASTM. Похоже, что их данные обрабатывал типичный «британский ученый» значение титула смотреть сюда: lurkmore.ru/%D0%90%D0%BD%D0%B3%D0%BB%D0%B8%D1%8F .
Если страницей выше я слегка критиковал ГОСТ2177 за небольшие косяки, то касательно вышеупомянутых глав D86 боюсь полностью перейти на мат.
А можно подробней, что там не так? При анализе стандартного образца по формуле приведенной в последнем АСТМ проще расчитать допуск. Как я понимаю вы говорите что точность предписанная не соответствут действительности. В большую или меньшую сторону? Или на разных температурах по разному?
Livan
Пользователь
Ранг: 118


29.11.2010 // 13:37:00     
Редактировано 2 раз(а)


Кип пишет:
А можно подробней, что там не так? При анализе стандартного образца по формуле приведенной в последнем АСТМ проще расчитать допуск. Как я понимаю вы говорите что точность предписанная не соответствут действительности. В большую или меньшую сторону? Или на разных температурах по разному?
К сожалению, она не соответствует действительности чуть чаще чем всегда.
Прежде чем я напишу много умных слов теоретического обоснования высказанного мнения, просто приведу простой пример:
У Вас есть два продукта на анализ – толуол с температурой кипения 109.3 от 5% до 95% (по 2-й группе термометром 7С) и тяжелая бензиновая фракция 70°C-200°C с температурой выкипания 50% аналогично толуолу – 109.3°C. Разогнав каждый из продуктов по несколько раз вы можете посчитать сходимость результатов, к примеру, для 50% - и что Вы увидите? Для индивидуального продукта не составляет труда получить сходимость 0.1°C, в то время как для относительно широкой фракции градус-полтора будет неплохим результатом. Вопрос – почему? Ответ прост – при перегонке индивидуального продукта динамика температур равна нулю. При перегонке второго продукта она будет около (200-70)/100=1.3°/%
Любая погрешность аппарата – будь то инерционность термометра, неточность измерения доли отгона, погрешности в динамической задержке конденсата в трубке и прочее-прочее в конечном итоге проявят себя худшей итоговой сходимостью в случае продукта, имеющего большую динамику температур представленную как отношение градус/% отгона. Именно для этого и полагалось считать Slope[°C/%] в старых версиях стандарта («уклон кривой» в ГОСТ). И именно от этого «уклона кривой» и строились зависимости точности метода (сходимость и воспроизводимость) для всех текущих точек перегонки. И это было совершенно правильно по физическому смыслу процессов происходящих в аппарате.
Что же мы имеем в D86 начиная с 2007-го года? А имеем мы утверждение, что для обоих вышеперечисленных продуктов Вы должны получить сходимость 0.74°C во всех случаях, совершенно наплевав на динамику температур. Ух ты как все просто! И считать ничё не надо! Лепота!
Однако для вышеупомянутого толуола эта величина 0.74°C взятая с потолка выше правды в несколько раз, а для некоторых широких фракций оказывается заниженной в несколько раз!
Кстати, если совершенно строго следовать этой версии стандарту, то для того же толуола Вы не имеете право оценивать точность начала и конца кипения вообще (!!!), потому как для этих величин с какого-то лешего (уже просёк какого) появилось ограничения допустимых температур: для НК – 20°C…70°C, для КК - 135°C…260°C
.
Ну и еще куева туча косяков, которые появились с 2007-го года, описывать которые сегодня у меня буков не хватит…
Один из незначительных но самых прикольных: могу сказать, что величина кирпичей , которыми уср{coбaчkа}лись АМЕРИКАНСКИЕ потребители АМЕРИКАНСКОГО же стандарта была неимоверно велика, когда они не обнаружили в тексте 2007-го года никаких намеков на шкалу Фаренгейта. Ну, мы конечно можем посмеяться над янки, которые не хотят следовать нормам метрической системы . Но каково реальному технологу Joe, у которого вся документация, спецификация и требования заказчиков в °F? Чтобы оценить точность полученного результата он его конвертирует в °C, затем считает точность в шкале, которая не укладывается в его мозгу измученном кока-колой (как шкала Фаренгейта в европейском мозгу) и снова конвертирует в °F… Сложнопереводимую игру слов, которой он поминает родственников авторов текста 2007-го года и выше, перевести на русский язык не позволяют нормы приличия данного форума…

Коль будет интерес аудитории – на неделе могу продолжу изливать гнев по теме остальных куда более важных косяков данного «стандарта».

  Ответов в этой теме: 202
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты