Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Автоматы для определения фракционного состава. Преимущества и недостатки. >>>

  Ответов в этой теме: 202
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Ящерица
Пользователь
Ранг: 251


19.10.2010 // 15:13:38     

Livan пишет:

Заинтриговали вопросом о перекупке разработчиков , потому как лично знаю многих работавших над аппаратами дистилляции от Герцога (принимал участие в бетта тестировании OptiDist) - смею заверить, что все ключевые разработчики аппаратов дистилляции по прежнему там где и раньше
Там, где и раньше это где? Герцога уж не один год как купили и переименовали.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Livan
Пользователь
Ранг: 146


21.10.2010 // 13:47:55     
Редактировано 1 раз(а)


Ящерица пишет:

Livan пишет:

Заинтриговали вопросом о перекупке разработчиков , потому как лично знаю многих работавших над аппаратами дистилляции от Герцога (принимал участие в бетта тестировании OptiDist) - смею заверить, что все ключевые разработчики аппаратов дистилляции по прежнему там где и раньше
Там, где и раньше это где? Герцога уж не один год как купили и переименовали.
Ну, здрасьте
То, что в Герцог уже более десятка лет входит в холдинг PAC – не секрет, так же как и французская ISL, голландская AC Analytical Controls. Но шоб купили да переименовали - то вымысел
Кому любо упражняться в аглицких изречениях читать сюда:
www.paclp.com/Lab_Instruments/Brand/Herzog
Livan
Пользователь
Ранг: 146


21.10.2010 // 14:01:17     
И то, что там написано на аглицком, кстати, истинная правда. В офисе Герцога в Лауде организован «минимузей» техники, где на витринах стоят образцы древнейших аппаратов этой фирмы и их фото. Видел реально первый в мире автоматический атмосферный дистиллятор с каким-то полумеханическим табулятором и плоттером. Похоже, что советский ЛАФС имел очень хороший прототип .
Ваше яркое сравнения других производителей в виде г…на на палочке на фоне Herzog имеет под собой простое объяснение - все таки более 50-и лет опыта проектирования разгонок и немецкая педантичность, это не хухры-мухры…
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1433


21.10.2010 // 14:15:45     

Livan пишет:
…То, что в Герцог уже более десятка лет входит в холдинг PAC – не секрет, так же как и французская ISL, голландская AC Analytical Controls. Но шоб купили да переименовали - то вымысел
Ну, сам предмет разговора – фракционник от Herzog вы на фото представили. Попробуйте найти там название производителя, а вот PAC на самом видном месте.
Хотя, формально Вы правы, сама фирма осталась и другие анализаторы даже надпись Herzog не потеряли.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1433


22.10.2010 // 12:08:48     

Livan пишет:
… все таки более 50-и лет опыта проектирования разгонок и немецкая педантичность, это не хухры-мухры…
Кстати, мне недавно рассказали историю адаптации OptiDist к анализу нефти по ГОСТ и требованиям Транснефти – это отдельная песня, скрупулезность и ответственность перед клиентом, это чисто немецкий подход к проектированию прибора.
Сразу вспомнилось классическое, про «сумрачный германский гений».

И еще, я уже не раз упоминал, что именно у этой фирмы к обычному мануалу прикрепляются еще и достаточно внятные схемы. Именно их наличие не раз выручало нас при диагностике и «лечении» приборов, хотя сервисный подход поставлен от дилеров – полностью поменять плату (узел).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов» Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1433


30.10.2010 // 5:26:08     

Livan пишет:
...Кому что интересно – спрашивайте, пока еще есть у меня доступ к аппарату...

Раз уж Вы в данный момент имеете доступ к телу данного аппарата, то несколько вопросов по нему.
- По пресловутому ГОСТ метод Б.
Теперь на аппарате есть возможность строить таблицу по заданным температурным точкам?
А то на старом извращаться приходилось. Сам маюсь с HLIS, добывая уже полученные результаты путем считывания с кривой разгонки.
- Как меняются параметры для разогрева конденсорной трубки? Постепенный разогрев в зависимости от температуры выпара или разовый как имитация долива кипятка по ГОСТ?

Потом, как Вы относитесь к анализу ФС нефти по требованиям Ространснефти до 350 гр.С. В конце уже явный пиролиз идет, информативности никакой.

И еще, тут предлагают для лаборатории фракционники ORBIS, может прокомментируете, откуда тут ноги растут, я об этой фирме слышу впервые, хотя их вакуумная разгонка – один в один FISHER (ILUDEST).
Livan
Пользователь
Ранг: 146


03.11.2010 // 14:53:44     

+Xenofil пишет:
Ну, сам предмет разговора – фракционник от Herzog вы на фото представили. Попробуйте найти там название производителя, а вот PAC на самом видном месте.
Хотя, формально Вы правы, сама фирма осталась и другие анализаторы даже надпись Herzog не потеряли.

То, видать, из уважения к «французской маме» - аппарату AD86-5G, который ушел с рынка с момента появления OptiDist – разработка-то, как грит вступление мануала, совместная.


+Xenofil пишет:
- По пресловутому ГОСТ метод Б.
Теперь на аппарате есть возможность строить таблицу по заданным температурным точкам?

Да, можно представлять результат в любом виде:
- Вся кривая перегонки с любым выбранным шагом,
- Температура любых выбранных долей отгона
- Доли отгона при любых выбранных температурах.
Как настроить формат отображения результата объясняется в мануале (ссылку
давал) со стр. 2-79
Если вкратце , то выглядит так:
Если ничего не менять (по умолчанию) - выдается стандартная таблица с шагом
10%, 5% или 1%.
Если нужен особенный отчет - идем в меню <Products>, где находим лист разных
профайлов перегонки. Можно создать новый профиль продукта, можно поменять
уже имеющийся по умолчанию. В профиле 8 закладок (страниц). На стр. 5-7
(точки спецификации) можно выбрать более 20 интересующих точек разгонки в
формате <температура при заданной доле отгона> либо <доля отгона при
заданной температуре>. Там же можно уточнить (если надо) пределы значений
для каждой из точек. Если получаемые значения не укладываются в пределы, то
точка будет отображаться цветом после перегонки и в базе данных при будущем
просмотре.
Затем перед началом разгонки после ввода имени (или сканирования
код-ридером) в качестве <Product> выбираем прежде сохраненный (измененный)
профиль разгонки.
Не знаю, понятно ли объяснил, но на практике после нескольких дней работы
все эти действия кажутся вполне логичными и интуитивными - в мануал каждый
раз лазить не приходилось.

+Xenofil пишет:
Как меняются параметры для разогрева конденсорной трубки? Постепенный разогрев в зависимости от температуры выпара или разовый как имитация долива кипятка по ГОСТ?

Доступно 3 варианта:
- стабильная температура (задается);
- изменение температуры по линейному закону с долей отгона (задается
начальная и конечная температура)
- резкий рост температуры при некоторой температуре отгона (задается начальная и
конечная температура и температура паров при которой происходит резкое изменение).
Данный вариант регулировки как раз соответствует требованиям ГОСТ 2177 метод
Б и создавался, видать, именно под него, потому в никаких других стандартах такого «кипяточного» метода регулировния температуры не встречал.

+Xenofil пишет:
Потом, как Вы относитесь к анализу ФС нефти по требованиям Ространснефти до 350 гр.С. В конце уже явный пиролиз идет, информативности никакой.

Анализ нефти по гост ГОСТ2177 метод Б, на мой взгляд достаточно информативен
для определения <потенциала легких фракций>, но продолжать его до 350°C
считаю:

ВО ПЕРВЫХ, извращением по отношению к операторам. Если нефть сернистая то
уже после 250°C молока на всех обитателей лабы может не хватить, а после
300°C и травануться можно всем коллективом - все сера вылетит в виде разных
нехороших газов..

Кстати, тут опция OptiDist'а VOC - эвакуация газов из камеры приемника может
быть очень полезна, хотя честно сказать, никогда не проверял, как эта опция
работает.

ВО ВТОРЫХ информативность действительно никакая уже после 250. Дело в том,
что при показаниях термометра 250°C при перегонке нефти, температура в
жидкости может быть уже близка к 400°C! Если кто не верит и захочет
проверить - предлагаю опустить термопарку в жидкость параллельно
термометру - будете удивлены. Захотите, объясню почему - сейчас нет времени.

Таким макаром, продолжать перегонку выше 300°C (ну это просто предел) считаю
глупостью, потому как температура жидкости будет в этом случае куда выше
400°C и термодеструкция будет идти быстрее, чем, собственно, перегонка. Так
что ссылайтесь на стандарт и посылайте всех куда надо - там прописано - не
выше 300°C и эта цифра взята не с потолка.

+Xenofil пишет:
И еще, тут предлагают для лаборатории фракционники ORBIS, может прокомментируете, откуда тут ноги растут, я об этой фирме слышу впервые, хотя их вакуумная разгонка – один в один FISHER (ILUDEST).

У Орбиса мне нравиться мини-точка вспышки, но это уже другая песня … А что касается атмосферных перегонок, то из всей гаммы их продуктов мне нравиться только маленький аппаратик для минимальной автоматизации ручной разгонки - вот этот:
www.orbisbv.com/catalogus_product/Catalog_Orbis_BV/Orbis_Digistill_D_86_Dataprocessor
Все же автоматический атмосферные перегонки ярко отражают конструкторские тенденции перегонок Герцога конца 80-х прошлого века – что поделать, законодатель моды . Вот этот аппарат, к примеру, ну просто близнец древнющих вариантов ADA от Герцога:
www.orbisbv.com/catalogus_product/Catalog_Orbis_BV/ASTM_D86_Distillation
И складывается впечатление, что с тех пор ничего в рестайлинг этого аппарата не вложено.

Причем, по сравнению с прототипом применены решения, которые, на мой взгляд, ухудшают
параметры аппарата. К примеру, твердотельные Пельтье охладители трубки и
приемника. Конечно, это делает аппарат дешевле, но декларировать это как преимущество не стоило бы. В действительности таким модулям может не хватать мощности для разгонки продуктов по группе 0, а порой и группы 1, если температура в лабе повышена. Да и по надежности они не лучше чем
классические холодильники-компрессоры, в чем многие теоретики видят противоречие - ведь в пельтье-модуле ничего не движется. Однако все дело в том, что надежность Пельтье чаще лукаво оценивают в режиме макс. ПОСТОЯННОЙ мощности. А в режиме работы перегонки мощность непостоянна а порой имеет место и цикл-режим охлаждение-нагрев, чего они ой как не любят.

Кроме ORBIS подобное же решение с твердотельными модулями используют некоторые аппараты TANAKA. Там еще и некислые заморочки с их заменой в случае выхода из строя. Сам не менял, но слышал от людей делавших это собственноручно. Нехватка мощности так же типична, но в этом случае есть возможность для подключения внешней воды для дополнительного охлаждения. Типичный фэйс представителя их линейки:
www.tanaka-sci.com/eng/products/pdf/AD-6.pdf
И опять-таки… тех, кто встречал старые разгонки Герцога будут мучить «дежа-вю»

Кстати, во многих лабораториях Зап.Европы замена твердотельным модулем жидкостной бани воспринимается как нарушение требований стандарта, при котором не
гарантируется отсутствие температурного градиента по длине трубы, особенно если один из модулей гавкнулся, а система авто-диагностики (если вообще такая имеется) не может сама выявить неисправность.
Кип
Пользователь
Ранг: 508


04.11.2010 // 18:53:34     

Livan пишет:
ВО ВТОРЫХ информативность действительно никакая уже после 250. Дело в том,
что при показаниях термометра 250°C при перегонке нефти, температура в
жидкости может быть уже близка к 400°C! Если кто не верит и захочет
проверить - предлагаю опустить термопарку в жидкость параллельно
термометру - будете удивлены. Захотите, объясню почему - сейчас нет времени.


Интересно, а почему? Разница из-за того что термометр полного погружения не должна быть такой огромной.
Если найдете время проведите пожалуйста ЛикБез
Livan
Пользователь
Ранг: 146


08.11.2010 // 20:11:49     

Кип пишет:

Livan пишет:
ВО ВТОРЫХ информативность действительно никакая уже после 250. Дело в том,
что при показаниях термометра 250°C при перегонке нефти, температура в
жидкости может быть уже близка к 400°C!

Интересно, а почему? Разница из-за того что термометр полного погружения не должна быть такой огромной.
Если найдете время проведите пожалуйста ЛикБез
Все дело в физике простой постепенной перегонки.
Если кипит однокомпонентный продукт, то разница между паровой и жидкой фазой близка к нулю на протяжении всей кривой перегонки.
При постепенной перегонке многокомпонентной смеси в каждый момент времени в пар переходят компоненты с текущей температурой кипения и выше ее. При этом имеет место разница между паровой и жидкой фазой, которая максимальна в начале (из-за максимального количества выкипающих компонентов) и минимальна в конце разгонки при полном выкипании продукта. Чем шире фракция (выше динамика температур на единицу отгона), тем больше разница температур. Нефть представляет из себя чрезвычайно широкую фракцию. В момент остановки перегонки (300°C кривая дистилляции далека до теоретического конца кипения, который может быть под 600°C в атмосферном эквиваленте. То есть уже из-за того, что в этот момент выкипает очень широкий спектр компонентов разница между паром и жидкостью доходит до 50°C и выше даже при применении нестандартных малоинерционных датчиков температуры паров и жидкости. Плюс динамика температуры в процессе перегонки к моменту 250…300°C в парах обычно выше 5°C/% или 10...15°C/мин. При такой динамике инерционность термометра в парах может составлять более десятка градусов. Плюс погрешность полнопогружного термометра на высоту ртутного столбика, плюс потери из-за теплопередачи горловины колбы… Вот и набегает под сотню градусов разницы.
Кип
Пользователь
Ранг: 508


09.11.2010 // 8:56:31     

Livan пишет:
Плюс динамика температуры в процессе перегонки к моменту 250…300°C в парах обычно выше 5°C/% или 10...15°C/мин. При такой динамике инерционность термометра в парах может составлять более десятка градусов. Плюс погрешность полнопогружного термометра на высоту ртутного столбика, плюс потери из-за теплопередачи горловины колбы… Вот и набегает под сотню градусов разницы.

Про инерционность термометра, конечно логично, про то что идет задержка испарения следующей фракции, то же логично, я об этом думал, но скорость-то википания все-таки приличная, 4-5 мл/мин. Остальные погрешности мне кажется малый вклад вносят (выступающий столбик и теплопередача) но даже если сто, то при 250 на термометре в колбе 350, можно ли считать что 350 близка к 400? Вопрос, конечно, субъективный, наверно можно. При возможности попробую повторить Ваш эксперимент с замером температуры, некоторые приборы коплектуются дачиком, который опускается на дно колбы, это измерение необходимо при проведении анализа по лругому методу, не помню номер.
Спасибо за ответ.

  Ответов в этой теме: 202
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты