Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Результаты исследования на ГХ/МС в рамках криминалистической экспертизы >>>

  Ответов в этой теме: 365
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ГенаХа
Пользователь
Ранг: 43


09.02.2012 // 14:20:15     

Mauler пишет:
При записи идет запись хромато-масс-спектрограммы, т.е. файла, в котором в каждый момент времени записан масс-спектр. Машина сама не расшифровывает полученные хромато-масс-спектрограммы, их расшифровывает исследователь при помощи библиотек масс-спектров либо из анализа самого масс-спектра (что на порядок более трудоемко, и, как правило, в рутинных анализах не производится). Разумеется, расшифровке подвергаются "пики" на хромато-масс-спектрограмме.
Файл результат обрабатывается в компьютере? На самом Agilent'е посмотреть нельзя? ChemStation это та программа где можно работать с результатом? Для Agilenta она нужна или могут быть аналоги?
Господа, если есть сомнение что какой то нехороший человек может уйти от заслуженной кары, то несомненно я расскажу детали
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Mauler
Пользователь
Ранг: 46


09.02.2012 // 15:23:47     

ГенаХа пишет:
Файл результат обрабатывается в компьютере? На самом Agilent'е посмотреть нельзя? ChemStation это та программа где можно работать с результатом? Для Agilenta она нужна или могут быть аналоги?


Да, файл пишется и обрабатывается на компьютере, в самом хромато-масс-спектрометре возможности записи данных хроматограмм нет (нет жестких дисков , например, и прочей флэш-памяти в достаточном объеме).

Затем файл обрабатывается исследователем действительно в программе ChemStation, в ее части, касающейся обработки хроматограмм ("ЧемСтейшн" вообще и прибором управляет).

Для "Аджилента/Хьюлетт-Паккарда", насколько мне известно, аналогов нет "ЧемСтейшна". Другое дело, что получаемый файл имеет формат и вид такой DATA.MS, т.е., возможно, может быть обработан в другой программе, поддерживающей расширение MS. Сам не электронщик/сисадмин/разработчик программ, просто предполагаю.
UniChrom
Пользователь
Ранг: 324


09.02.2012 // 16:12:31     
Видимо для юриста ответ должен звучать так:
6890 + 5973+ Chemstation (да всё вместе) и называется хромато-масс-спектрометрический комплекс. сертифицированное средство измерения будучи внесенным в Госреестр и поверенным сомнению не подлежит.
Никого не волнует, что его даже не включали.
Если испытания провёл сотрудник аккредитованной лаборатории с квалификацией (соответствующей области аккредитации), то для суда нет никаких сомнений в правильности результатов.
Единственное -к чему можно цепляться юристу - к штампам времени и даты на протоколе анализа (если не дай бог не соответствуют).
Хотя, может в России адвокатура действует, можно приволочь с собой эксперта из РАН и потребовать выдачи сырых укспериментальных данных - файлов масс-спектров. Обвинение-то - уголовное, может судья прислушается.
Если бы вы жили в цивилизованном мире - могли бы потребовать повторной экспертизы в независимой лаборатории.
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 126


09.02.2012 // 17:03:39     
Редактировано 1 раз(а)


ГенаХа пишет:
Так ЭКЦ криво и написало. Сами себя они сечь не захотят. Консультировать не будут даже негласно.
Хотя в ЭКЦ консультации разумеется я уже получил. Где косяки в описании исследования, мне видно и сейчас.
Мне просто сейчас нужно понять реальную картину до конца. Вне зависимости от того, курительная смесь или нет, нужно понимание механизма. Сам я далек от аналитической химии.
Либо здесь начать вопросы задавать?

Так у Вас отчёт программы ChemStation или протокол испытаний лаборатории ? Существует нормативный документ ГОСТ ИСО/МЭК
17025-2009 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К КОМПЕТЕНТНОСТИ
ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ И КАЛИБРОВОЧНЫХ ЛАБОРАТОРИЙ
В нём довольно подробно расписано как должен выглядеть отчёт о проведенных испытаниях. new.analitica.org.ru/Files/GOST_ISO_MEK_17025-2009.pdf
ГенаХа
Пользователь
Ранг: 43


09.02.2012 // 18:34:03     
Редактировано 2 раз(а)

Это ни то, ни другое, это заключение эксперта. Требования к нему выдвигаются как к научному исследованию, должны быть отражены ход и результаты. Существует методика именно по этим веществам, она ДСП.

Меня консультировали уже именно два эксперта. Один поверхностно дистанционно, другой очно. Один показал дыру при определении вещества (здесь не видно, просто в том источнике который описан в экспертизе, того вещества нету ) я уже проверил ), другой рассказал что не понятно, как получен результат, нет пары графиков, мне их показали, но я не запомнил... Все равно надо досконально разобраться.
Нет хроматограмм, не понятно откуда чего родил. Пишет время удерживания, откуда появилось не понятно.
И что меня напрягает, я не вижу ни одного графика с отметкой прибора. Я не понимаю пока, бывают они или нет, но все что я видел в методичках, имело метки вверху над графиками...
P.S. спасибо за наводку по новосибирской лаборатории, думаю обратиться к ним с запросом
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ГенаХа
Пользователь
Ранг: 43


09.02.2012 // 18:43:38     
Редактировано 1 раз(а)


UniChrom пишет:
Хотя, может в России адвокатура действует, можно приволочь с собой эксперта из РАН и потребовать выдачи сырых укспериментальных данных - файлов масс-спектров. Обвинение-то - уголовное, может судья прислушается.
Если бы вы жили в цивилизованном мире - могли бы потребовать повторной экспертизы в независимой лаборатории.

есть нюансы, технология следующая и откатана на других отраслях экспертного знания. Если мои сомнения подтвердятся, то получается письменное заключение так называемого специалиста, это человек с профильным высшим образованием и опытом работы где с научной точки зрения доказательно описываются все нюансы, его допрашивают в суде, по результатам его допроса могут допросить еще и эксперта, проводившего экспертизу, если последний внятно не развеет сомнения, тогда повторная экспертиза. Независимых лабораторий нет ) по этому виду веществ в системе гос.экспертизы только возможно
P.S. Всем большое спасибо, советы направляют меня. Провел вечер за изучением инструкции к chemstation на английском, начинает появляться некоторая ясность в вопросе
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


09.02.2012 // 22:11:58     
Суд может признать любое заключение, как и отклонить любое заключение. Ему по-барабану, Ваши непонятные для Вас "дырки". А подставляться не надо. А то мы все пушистые и хорошие, но только потом, когда за попку прихватят. Знаете, что нельзя, а лезете. Так проще сунуть пальцы в розетку, и вся недолга. НЕНАВИЖУ наркош - самые отъявленные эгоисты и негодяи.
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


09.02.2012 // 22:55:52     
Вы считаете что эксперт дал заведомо ложное заключение? Приведенные масс-спектры соответствуют указанным НС. Результаты достаточны для сделанных выводов. Стройте свою защиту в другом направлении.
ГенаХа
Пользователь
Ранг: 43


10.02.2012 // 6:12:45     

Witaliy пишет:
Вы считаете что эксперт дал заведомо ложное заключение? Приведенные масс-спектры соответствуют указанным НС. Результаты достаточны для сделанных выводов. Стройте свою защиту в другом направлении.
1) не считаю и словами не бросаюсь, но если вы считаете, что экспертная ошибка невозможна априори, то могу Вас разочаровать -- такое случается. Разницу между ошибкой и заведомо ложным объяснять не буду
2) несомненно соответствуют приведенные масс-спектры веществам, это очевидно. Я пытаюсь разобраться в исследовании, а не в графике. Вы же не будете утверждать, что это графики, взятые сразу же из файла результатов?
Я дилетант, но думаю с учетом уже увиденных графиков из экспертиз в других регионах и прочтения руководства по Chemstation, первоначально спектр выглядит по другому, он более пологий. В лучшем случае, то что я выложил это уже обработанный в программе спектр одного из опытов (по jwh в моем примере необходимо три опыта исходя из трех исследуемых образцов) причем со снесенным заголовком, в худшем -- просто пример. Я не отрицаю, что ионы совпадают, я просто не вижу, откуда они появились, нет объективно указанного результата испытаний. Четыре испытания, два графика. Где остальное?
А где время удержания, где хроматограмма?
Если человек определяет по ионам, то он и должен остановиться на этом. Если говорим и по времени удержания -- покажите его, зачем прятать.
На самом деле, эксперты соседи покачали головой, сказали, что результат соответствует, но как он получен -- неизвестно.
kot
Пользователь
Ранг: 2131


10.02.2012 // 7:11:56     

ГенаХа пишет:

Witaliy пишет:
Вы считаете что эксперт дал заведомо ложное заключение? Приведенные масс-спектры соответствуют указанным НС. Результаты достаточны для сделанных выводов. Стройте свою защиту в другом направлении.
1) не считаю и словами не бросаюсь, но если вы считаете, что экспертная ошибка невозможна априори, то могу Вас разочаровать -- такое случается. Разницу между ошибкой и заведомо ложным объяснять не буду
2) несомненно соответствуют приведенные масс-спектры веществам, это очевидно. Я пытаюсь разобраться в исследовании, а не в графике. Вы же не будете утверждать, что это графики, взятые сразу же из файла результатов?
Я дилетант, но думаю с учетом уже увиденных графиков из экспертиз в других регионах и прочтения руководства по Chemstation, первоначально спектр выглядит по другому, он более пологий. В лучшем случае, то что я выложил это уже обработанный в программе спектр одного из опытов (по jwh в моем примере необходимо три опыта исходя из трех исследуемых образцов) причем со снесенным заголовком, в худшем -- просто пример. Я не отрицаю, что ионы совпадают, я просто не вижу, откуда они появились, нет объективно указанного результата испытаний. Четыре испытания, два графика. Где остальное?
А где время удержания, где хроматограмма?
Если человек определяет по ионам, то он и должен остановиться на этом. Если говорим и по времени удержания -- покажите его, зачем прятать.
На самом деле, эксперты соседи покачали головой, сказали, что результат соответствует, но как он получен -- неизвестно.

Блин, при всем уважении, занимаетесть фигней если не сказать больше. Вам дали заключение, по сути, а не по "оформлению" есть вопросы? Должен быть индентифицирован нужный компонент и дана его масса. Это сделано?
Докопаться можно до столба. Экспертиза оформлена с точки зрения разумной целесобразности. Что по вашему там нужно краткий курс КХА расписывать? У эксперта работы и так хватает, а тут вы еще воду мутите.
Начальство по тупому наложит на ваши "жалобы" резолюцию "разобраться и наказать" и накажут даже если эксперт трижды прав. Вы этого хотите? Что эксперт лично на карман вашему мажору траву подсыпал? Я понимаю, что вам заплатили что бы дело развалить, но хоть чуть-чуть то совести надо иметь.
Все ИМХО, могу ошибаться, но так выглядит со стороны.


  Ответов в этой теме: 365
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты