| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Результаты исследования на ГХ/МС в рамках криминалистической экспертизы >>>
|
 |
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
 19.08.2012 // 14:44:17
Ааа... Вы про этот идиотизм с ИК-определением алкоголя в салоне движущегося автомобиля, действующий как радары для измерения скорости?  Ну так это вопрос не к экспертам, перед ними-то никто не отчитывается
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
19.08.2012 // 16:14:01
Редактировано 1 раз(а) IMHO, пусть делают СОП (раствор например) с концентрацией 10 нг на ввод. Тогда дальше все как у людей Готовая методика, стандарт и обоснованный вывод. Обоснование СОП делается один раз, коллегиально с протоколом, готовится 100 мл, проверяется дополнительно по ГХ-МС, разливается по ампулам и на пару лет хватит. Если хочется количественность, то надо побольше концентрацию. Например, как стандартные растворы по методикам 10-6г/мкл для последующего разведения и построения калибровки. И конечно доказательство чистоты более 95% с учетом этой погрешности в СОП.
|
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
19.08.2012 // 22:46:14
Я правильно понимаю: прежде чем лаборатория сможет позволить себе разрабатывать и самостоятельно утверждать методики испытаний и СОПы на их основе, она должна в обязательном порядке пройти процедуру аккредитации? |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
20.08.2012 // 0:59:35
Редактировано 1 раз(а) Структура по названию - полный бред, там азот будет в цикле четырехвалентный. Ну и пофигу, что на сайте официальном размещено. Про алкотестер - я сам никогда дела с ними не имел, ибо не автомобилист, в общем там была единичка в наименьшем разряде. Кстати, 50 спектров ЯМР без подстройки прибора и достаточно высокой концентрации на чувствительных ядрах (1Н, 19F, 31P), можно снять за 1.5 часа, на скрининге норма оператора была 2 минуты на спектр. Просто для информации - приборы с очень высокой частотой (600-900 Мгц) необходимы лишь при детальном анализе сложных молекул типа белков, природных соединений, биополимеров. При этом ОСНОВНУЮ роль всегда играет не крутизна прибора, а подготовка оператора. Многократно были случаи, когда спектры снимали, но идентифицировать их не могли. Современные приборы настолько автоматизированны, что стандартные эксперименты можно проводить автоматически или обучить этому макаку. Для идентификации малых молекул вполне достаточно приборов с частотой 300-400 Мгц, иногда даже и 200. Я так понимаю, никто не возражает против того, что если идентификация сделана со стандартом вещества, все хорошо. Плохо, если стандарт не прокалывается, а отнесение делается только на основании совпадения времен выхода/индексов удерживания и совпадения с базой спектров. |
|||||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
20.08.2012 // 1:02:12
Редактировано 1 раз(а) Изучайте РЕКОМЕНДАЦИЯ Государственная система обеспечения единства измерений. Содержание и оформление технической документации на отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятий. Общие требования. МИ 2608-2000 И дальше по ссылкам внутри документа. И в целом по смыслу словосочетания "Государственная система обеспечения единства измерений" рекомендую проработать литературу. Живем то в одном вроде государстве: и "гражданские" химики-аналитики, и эксперты-криминалисты. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 2028 |
20.08.2012 // 7:16:31
Я вообщем ровно отношусь ко всем политическим пертурбациям, но все предложенные выше стандарты и аккредитации это и есть «раскачивание лодки». Вроде бы правильные решения, про те же стандарты, для системы губительны. Ее и так колбасит не по детски, ну, добьется "Гена и К" своего, придет на места бумажка сверху «всем иметь стандарт и снимать ЯМР, срок 1 месяц. Дальше то что? Как вариант придут тогда к счастливым обладателям ЯМРов и препаративных ВЭЖХ ребята и скажут надо хорошо поработать. За «хорошее отношение» есснно. А тем кто, ратует за аттестацию\аккредитацию всего и вся, только еще не хватало допустить в этот огород все эту аттестующую\аккредитующую братву, трижды правильно, что система для них закрыта. Система меняется сама, и в целом в лучшую сторону, напомню еще не так давно количественный анализ был в диковинку, на сегодня даже переход на реальные (а не из методичек) коэф. чувст., хотя бы по основным веществам и то большое дело. Но у нас же обычно хотя все сразу и сейчас. |
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
20.08.2012 // 9:19:14
+1 |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
20.08.2012 // 12:07:07
Она как была закрытой, так и осталась. Единственно что поменялось- больше оборудования туда натекло, а поначалу там был полный голяк. Даже ВЭЖХ не было. А про недостатки "изолированных систем" тут уже говорили. |
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
20.08.2012 // 12:45:14
А с этим никто и не спорит... Только вот все пишут так, как будто вне системы всё хорошо... В теории можно быть семи пядей во лбу, а как до практики доходит, тут уже любой вынужден подстраиваться под реальность... Идеала нет ни у кого. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
20.08.2012 // 13:19:09
RedPepper, повторю вопрос Вы хоть раз писали (обладая "литературными" спектрами низкого разрешения и литературными временами удерживания/индексами вещества кандидата и имея "достаточное" совпадение с экспериментом) в экспертизе, что Вы не можете точно сказать что именно это вещество присутствует в образце и в каком количестве без стандартного образца/раствора? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 365
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
