| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Результаты исследования на ГХ/МС в рамках криминалистической экспертизы >>>
|
 |
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
 13.08.2012 // 14:25:45
Редактировано 1 раз(а) Если говорить про ПОВТОРНУЮ экспертизу, то лично для меня картинки в чужом заключении не представляют особого интереса – особенно в случае, когда речь идёт о масс-спектрах со слабовыраженными молекулярным и характеристичными ионами… Более того, меня, если честно, совершенно не интересуют и условия анализа, которые использовал эксперт (хотя, конечно, их описание в заключении считаю обязательным), так как я всё равно буду делать повторную экспертизу в соответствии с утверждённой методикой (с какой стати я должен использовать условия анализа, приведенные в заключении эксперта? а вдруг он где-то сделал описку…). И сравнивать я буду результаты идентификации, а именно устанавливать соответствие результатов проведённой мной идентификации химическому названию вещества, приведенному в выводах первоначальной экспертизы, а не прикладывать свой масс-спектр к чужой картинке… Касательно «пренебречь описанием экспериментальных фактов»… Вообще, под «описанием» я понимаю не картинки, а что-то вроде этого: “В результате хромато-масс-спектрометрического анализа получена хроматограмма образца № 1. На хроматограмме зарегистрирован пик вещества, параметры удерживания которого (время удерживания RT=23.5 мин; расчётное значение линейного индекса удерживания RI=3022) характерны [1] для вещества "JWH-250". В результате автоматизированного поиска с использованием ПО "NIST MS Search Program" установлено сходство [2] масс-спектра, соответствующего на хроматограмме пику со временем удерживания 23.5 мин, со спектром вещества "JWH-250" из библиотеки масс-спектров АИПСИН (MF=943). С учётом относительной интенсивности сигналов зарегистрированных ионов принадлежность указанного масс-спектра веществу "JWH-250" подтверждается наличием в нём соответствующего молекулярного иона (m/z = 335), а также ряда характеристичных ионов (m/z: 214, 144, 116, 121, 278), образующихся в соответствии с основными направлениями фрагментации молекулы вещества "JWH-250" в процессе электронной ионизации. Полученный масс-спектр также согласуется со спектрами вещества "JWH-250", приведенными в литературных источниках [1, 3–6]. Таким образом, на основании анализа выявленных аналитических характеристик (параметров удерживания и масс-спектра) можно сделать вывод о том, что образец № 1 содержит в своём составе вещество "JWH-250" [синонимы: 3-(2-метоксифенилацетил)-1-пентилиндол; 2-(2-метоксифенил)-1-(1-пентил-1Н-индол-3-ил)этанон]” И что? Так тоже не прокатит? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
 13.08.2012 // 15:20:43
В тему идентификации по критериям ВАДА: С этой ссылкой господа эксперты хорошо знакомы. И там, кстати, для веществ, которые уже были ранее идентифицированы четко прописано: если есть характеристичные ионы, относительные интенсивности отличаются не более чем (диапазон приведен), времена удерживания не отличаются больше, чем на 2% от общего времени хроматограммы - то можно утверждать, что там что-то есть. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
13.08.2012 // 15:34:56
Нет, не прокатит. Не знаю как в суде, а научно ничего не доказано... Верно, если добавите "возможно содержит в своем составе". Замечания: 1. линейные индексы удерживания... а вы в программировании температуры работаете? Точно прокалывали углеводород слева и справа? Работали в той же температурной программе и на такой же колонке как в литературных данных? 2. Библиотека какой версии? при каких настройках library searsh получено совпадения и с какими Match, r.match и probability? 3. Каким образом доказывали что пик точно из образца и каковы параметры этого пика (сигнал/шум). Как проверяется контрольный опыт? 4. Как доказывали что m/z = 335 именно молекулярный? Химическую ионизацию делали? Пока не уколите стандарт и не проверите введено-найдено, это предположение... пусть и очень вероятное предположение. Но пока Вы не укажите экспериментальные данные - я никак не могу проверить обоснованность Ваших Выводов. Тоже самое относится и к реплике Korvet'a: если вы работает по аттестованной методике по "заданным - пишите протокол, если НИР по "неизвестным" доказывайте в тексте что Вы вправе сделать выводы из экспериментальных данных приводя эти экспериментальные данные. особенно учитывая, что лично я не могу перепроверить Вашу экспертизу, никак... не имею юридического права в нашем государстве. Но я могу проверить Ваши выводы из экспериментальных данных. И если они обоснованы и верны - все Ок. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
13.08.2012 // 15:38:31
Редактировано 1 раз(а) ATem, спасибо за ссылку. для RedPepper и Korvet: ранее идентифицирован - это значит на этом приборе и в этих услових, и теперь есть стандарт... Нет стандарта - только предположение. И Вы обязаны это донести до суда по моему мнению (не знаю как по УПК). Что это именно предположение, пусть и весьма вероятное. |
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
13.08.2012 // 16:03:44
Уважаемый Дмитрий, я мог бы ответить на все ваши замечания, но, полагаю, мы всё равно вернёмся к этому: Так как это ключевой для Вас момент, то не вижу смысла далее навязываться и останусь при своём мнении... Скажу честно, лично для меня эта дискуссия была весьма интересна - есть ещё над чем подумать... Спасибо. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
13.08.2012 // 16:17:28
RedPepper, очень хочется верить, что Вы и Ваши коллеги будете признавать границы своей компетенции и отправлять пробы при "положительных" скрининговых анализах в компетентную лабораторию с имеющимися методиками и стандартами. Вы решаете судьбы людей  А должен решать суд.Пусть утопия, но можно стремиться к лучшему. Еще раз повторю мысль (сегодня уже обсудил со многими коллегами): "дизайнерскими" и "новыми" наркотиками и психотропными веществами должны заниматься профессионалы, специализированный научный центр. Вне уголовных дел и УПК, сугубо наука и разработки, но по заявке и запросу от соответствующих ведомств. Формировать методики, библиотеки и стандарты. Экcперты же на местах должны работать по "заданным", по методикам. И в случае, когда они находят "неизвестное" - признавать невозможность экспертизы и отправлять пробы в спец.научный центр, а не изобретать каждый раз "велосипед" Тогда спокойно вводится кодирование проб, применяются уже наработанные способы контроля качества получаемых результатов на местах и убирается любая эмоциональная окраска. В свою очередь хочу сказать, что буду очень рад и дальше обсуждать конкретные аналитические темы по вопросам, поднятыми судмедэкпертами. Это одна из важных областей применения химического анализа и аналитической химии, форумы anchem.ru всегда открыты для этого. |
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
13.08.2012 // 23:17:20
На всякий случай, замечу - мы с Korvet'oм из другого ведомства...
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
14.08.2012 // 0:30:25
Редактировано 1 раз(а) И как называется Ваша специальность? если Вы экспертизы делаете... Хорошо, эксперты-криминалисты... так лучше? Суть то не меняется, отраслевые химики-аналитики.
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
14.08.2012 // 6:34:59
чем и пользуемся активно вот уже почти 8лет! |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
14.08.2012 // 8:01:54
Угу.... А 99% ваших коллег даже в голову ничего не берет. А потом идут в суд... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 365
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
