| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Результаты исследования на ГХ/МС в рамках криминалистической экспертизы >>>
|
 |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
 12.08.2012 // 17:43:04
Редактировано 1 раз(а) Korvet, а где там написано, что делается без стандарта, только по библиотеке масс-спектров?  Только везде упоминание об исключении "false-positive identification" Прочитайте еще раз это документ внимательнее. Повторюсь, результат поиска по библиотеке - это кандидаты, не более. Рекомендую обратить внимание также на систему "баллов" по результатам различных методов, принятых в антидопинговом контроле. Там и разные колонки, и EI CI масс-спектр, и МС/МС, и высокое/низкое разрешение. И стандарты. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
12.08.2012 // 19:59:53
Прочел еще раз и бегло вот это (кстати спасибо RedPepper, за обе ссылки) также нигде не нашел про обязательное использование стандартов (речь только об идентификации разумеется). другой вопрос. а что дает стандарт? допустим колю я стандарт вещества. получаю время выхода и масс-спектр. и сравниваю их с теми что есть по неизвестному веществу. так что запрещает взять эти же характеристики из лит. источника? или нескольких и также сравнить? что библиотека дает список кандидатов это очевидно, конечный вывод все равно должен формировать оператор. стандарты нужны если мы проводим исследование данного вещества вообще впервые, там да, стандарты, встречный синтез, разные методы. а здесь? |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
12.08.2012 // 20:48:22
Вы искали по библиотеке NIST реальные спектры, как зависит спектр от программы и способа вычитания фона на хроматограмме? Какую границу Martch/R.Match/Probability принимаете за "идентифицированность", как на эти параметры вияют настройки поиска в NIST MSSearch? Никогда, вводя заведомо известное вещество, не видели его третьим в списке кандидатов? Смотрели идентификацию пиков 10/1 в TIC? Сравнивали масс-спектры на нескольких ГХ/МС? Сколько соединений имеет интенсивность молекулярного иона более 5%? Задумайтесь над этими вопросами, я не просто так написал фразу выше  Так на основании чего оператор должен формировать конечный вывод ? Если у него кроме времени удерживания на одной колонке и списка кандидатов по библиотеке ничего нет, а стандарт на своем приборе он никогда не "колол"...Поэтому в общем случае, результатом ГХ/МС анализа с электронным ударом и поиском по библиотеке (полученной не на этом приборе) является список веществ-кандидатов, требующий подтверждения. |
|||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
12.08.2012 // 22:14:15
С другой стороны если сначала сделали групповую экстракцию, ТСХ скрининг на двух - трёх пластинках, проявили 2 - 3 реактивами, Элюировали пятно с пластинки и затем запихнули в прибор - то надо ли стандарт впихивать в прибор при каждом анализе. А если ещё и референсное в-во там в исходную пробу добавлено, как те-же иностранцы рекомендуют? Так достаточно ли этого, или по вашему обязательно супер-пупер ГХ-МС с тройным квадруполем? А может ТИД-ДЭЗ хватит? А если перед прибором сварили дериват, то что тогда? Нет предела совершенству. Давайте требовать невозможного, а потом радостно скакать на костях поверженного химика. Ведь не многие имеют хорошую инструментальную базу, не говоря о матобеспечении теми-же стандартами. В любом случае практически всегда есть возможность повторной экспертизы. А если следователь сомневается в компетентности специалиста, то вероятно сможет найти другого спеца в другом месте. Проблема не в эксперте, а в отношении к экспертной работе руководства и заказчика. Если в некоторой стране (допустим США) один спец со своим прибором сидит на коксе и не занимается другими в-вами, то он в коксе спец. А если у тебя один прибор, на котором идёт ВСЁ: фосы, леки, ТФА-дериваты, и он уже полудохлый, то что с эксперта взять? Да в ноги поклониться, ибо из дерьма делает пулю. Извините, если кого обидел. Но с моей точки зрения - проблема чисто административная. Дай железо, курсы и образцы с методиками - и будет Вам заказчикам всё что захотите. И ИК, и ЯМР и тд и тп. |
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
13.08.2012 // 0:05:34
Уважаемые коллеги-химики! Каждый из нас ещё долго может доказывать свою точку зрения в отношении полноты и правильности как проведения ЭКСПЕРТИЗЫ, так и её описания в ЗАКЛЮЧЕНИИ ЭКСПЕРТА, НО… уж простите, прежде чем высказываться по этому поводу, нужно иметь ясное и чёткое представление о самом предмете разговора, а именно о КРИМИНАЛИСТИЧЕСКОЙ ЭКСПЕРТИЗЕ наркотических средств, порядке её проведения и возможностях. А для этого, на мой взгляд, необходимо весьма приличное по времени непосредственное пребывание в шкуре эксперта-криминалиста. Поверьте на слово, эта «кухня» весьма специфична и в двух словах её не обрисуешь (нюансов слишком много)… Этот труд нельзя безоговорочно сравнивать с научно-исследовательской деятельностью или работой в «стандартных» аккредитованных лабораториях – отсюда, думаю, и появляется некоторое недопонимание друг друга… |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
13.08.2012 // 0:31:27
Зачем же требовать невозможного? Пропись эксперимента, оборудования. Хроматограмма Масс-спектр вида  (занимает - 1 минуту для вставки в файл отчета об экспертизе) Прочие экспериментальные данные. И выводы из полученных данных. Обоснованные выводы. Чем это должно отличаться от НИР и научных статей? Или экспертное заключение по уголовному делу менее важно, чем публикация в научном журнале? Если работаете по "заданным" - будьте любезны иметь стандарты и методику. По "неизвестным" - это НИР со всеми вытекающими: должно быть понятно откуда сделаны выводы. И никакой адвокат/прокурор не сможет опровергнуть эксперимент никаким другим экспертом (если говорим об объективной оценке). Прикрывать же свои "недоделки" обоснованиями "заботы о стране", "очевидностью" и тп.. Так потом про всех "химиков" и думают... А сами "химики" создают мифы о своей специальности и методах. Проблема не в предмете экспертизы, адвокатах и тп... а в оформлении и подаче экспериментального материала и выводов с распространением потом на общий случай, что, как правило, не верно.Korvet, вот уже распространил миф о ГХ/МС с электронным ударом исходя из википедии и своего видения грустно
|
|||||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
13.08.2012 // 0:53:27
Касательно обсуждаемых вопросов, кое что есть в этих темах: Может это что-то прояснит... P.S.: касательно спектров и других иллюстраций в заключении могу сказать, что лично я стараюсь всё это вставлять всегда (хотя бы потому, что мне нравится, когда КРАСИВО), но панацеей это не считаю... Чтобы всё оформить "как надо" - необходимо время (и это не одна минута! - поверьте на слово, я умею это делать быстро и качественно), а его банально может и не быть - есть, повторюсь, своя специфика... |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
13.08.2012 // 1:01:36
Очень хочется ответить в таком же тоне про метод хромато-масс-спектрометрии. Поддерживаю пользователя Вирус - экспертов необходимо обучать, давать им методики и стандарты Но, например, лично у меня нет никакой возможности разрабатывать методики для достоверного обнаружения наркотических средств именно из-за действующего законодательства. Но не вижу особой разницы данных "анализов" с обнаружением допинговых средств (известных и неизвестных), примесей в фармпрепаратах, метаболомикой и тп... Технической и научной разницы по уровню... А вот разницы во влиянии на судьбы людей и ответственности много... как и эмоциональной окраски - много. |
|||||
|
Vadimich Пользователь Ранг: 3 |
13.08.2012 // 1:11:20
Наверно это одна из наиболее злободневных тем современности. Адвокат без специальных познаний не сможет развалить дело. Эксперт подписался, следовательно, несет уголовную ответственность за заведомо ложное заключение. А проделки Джона Хафмана и циклогексилфенолы уже так обсосаны в журналах (J. of forensic science, J. of chromatography, Microgramm и т.д.), что там есть и масс-спектры, и времена удерживания, и методики, и даже токсикология!!! Кстати, если их испарять выше 250 по Цельсию они начинают разлагаться (это я про дживи{coбaчkа}шку), так, что у эксперта было вещества с запасом. Метод дележки (судя по скану) очень мягкий. За 4-5 мин. эти злюки делятся в изотерме 295С!!! но в импульсном вводе и сплитом 50-70, чтоб растворитель не размывал по колонке. ЖЕСТЬ!!! |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
13.08.2012 // 1:12:38
Сколько у Вас занимает времени: 1. Копирование графика хроматограммы в буфер обмена и вставка в Word? 2. Копирование окна Comp.result в режиме Head to tail и вставки в Word? 3. Копирование условий хроматографирования из Chemstation например (тоже выделить-копировать-вставить). Почему в НИР на эти операции на 10 основных пиков на хроматограмме я и большинство моих коллег тратит на это не более 5 минут, включая ручную обработку и итоговый отчет? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 365
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
