| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Результаты исследования на ГХ/МС в рамках криминалистической экспертизы >>>
|
 |
|
kot Пользователь Ранг: 2028 |
 14.02.2012 // 14:22:54
Либо эксперт будет отрабатывать в выходные, либо кто-то остался без экспертизы.... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Mauler Пользователь Ранг: 46 |
14.02.2012 // 14:28:14
Если вещество одно и то же, то должны совпасть масс-спектры между собой и примерно совпасть времена удержания (1-3 сотых минуты разброс обычно). |
|||||
|
ГенаХа Пользователь Ранг: 43 |
14.02.2012 // 14:38:32
Редактировано 1 раз(а) Понятно, что должны. Вопрос в том совпадают вообще совсем-совсем, либо по слабым ионам различия незначительные случаются? Либо масс-спектры при наложении полностью совпадают? По поводу отработки в выходные -- мне удалось изучить практику соседних регионов, там в экспертизах есть и хроматограммы и масс-спектры по каждому опыту. Удалось и переговорить -- сказали а как иначе. Господа, я в принципе и нуждался в консультации, чтобы снять свои детские вопросы и не затевать глобальных маневров. Поскольку сомнения остались, то вынужден отвлекать занятых людей. С уважением, Геннадий |
|||||
|
Alex_B Пользователь Ранг: 37 |
14.02.2012 // 16:10:27
Редактировано 2 раз(а) Вот смотрите
От себя: можно ожидать различия в интенсивности малоинтенсивных ионов. Если в образце будет исчезающе мало вещества, то, вполне вероятно, что какие-то малоинтенсивные ионы не проявятся (детектор их не уловит в силу малочисленности на фоне шума). Однако думаю, что если порядка пяти наиболее интенсивных ионов совпадают во всех трех спектрах, можно уже говорить об идентичности найденного вещества во всех трех образцах. Поправьте, если не прав. Ну по крайней мере чтобы утверждать, что это именно JWH 018, нужно иметь спектр стандарта или из библиотеки для сравнения. |
|||||
|
Mauler Пользователь Ранг: 46 |
15.02.2012 // 10:14:17
Согласен с коллегой Аlex_B. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ГенаХа Пользователь Ранг: 43 |
16.02.2012 // 12:46:29
Редактировано 1 раз(а) Допрос напоминал корриду. Эксперт видя заранее мое ходатайство с доводами, сразу же заняла позицию г. Corvett  вдобавок атаковав меня по доводам, которые мной не выдвигались Она сразу же заявила вывод есть, а детали писать не обязана, еще до вопросов, по инструкции. Очевидно, она ошибочно меня идентифицировала как педального лоха-верхушечника и тупорылого адвоката бывают такие, спрашивают у экспертов всякую ахинеюТогда мы начали со школы Вопросник могу выложить. Вначале она заявила что за день не хватит обо всем рассказать. На самом деле сорока минут хватило.Вопросов через двадцать она сказала то, что мне требовалось -- результатом исследования с использованием метода являются конкретные результаты эксперимента время удерживания и значения ионов. На этом химическая задача мной была решена. Очень ей этого не хотелось признавать, но она самолично туда приплыла одним из предыдущих ответов, села в мышеловку пояснив что идентификация проводится уже после окончания исследования методом хроматомасс-спектрометрии. К забавным вещам стоит отнести то, что она имеющиеся два графика которые я здесь выложил, пояснила как экспериментальные по конкретным проводимым опытам. Поскольку я заранее расспросил ее про заголовки, то здесь на вопрос о заголовках тогда зачем они потерты, начала говорить что не обязана их сохранять. При этом махала хроматограммой и масс-спектром по этому опыту, где заголовки были в целости и сохранности. Перед этим я ее покачал про слабые ионы, она назвала их минорными. В том что они не совпадают по веществу по разным экспериментам. Поэтому она не стала утверждать что график единый для каждого опыта. Затем обсудили идентификацию. Сказала, что определяла компьютером. Тогда я ее снова спросил, зачем она затерла заголовок, который для такого случая отражает определенное вещество в chemstation. Тут она вспомнила что оказывается, определение производится у них по установленной московской базе ЭКЦ. Еще один любопытный аспект, для меня по крайней мере, коснулся времени удержания. Она заявила, что они по своему прибору знают как разные вещества выходят, на каком времени и вот по этому времени смотрят. Так и учитывают время удержания. Это показалось мне довольно любопытным пояснением. Юридический вопрос я провалил -- судья отказал мне в исключении доказательства. К своему оправданию скажу, что это неминуемо бы влекло оправдание клиента, с чем в нынешней системе сложно. Как будут развиваться дальше события, посмотрим. Спасибо, кто поделился временем и знаниями. Было интересное чувство, что эксперт сначала захотела вкрутить Луну, и пыталась периодически съехать с темы но все равно мы приходили в русло нужных мне ответов |
|||||
|
Alex_B Пользователь Ранг: 37 |
16.02.2012 // 16:27:59
Редактировано 1 раз(а) Лишний раз подтверждаются многие истины. Приведи эксперт необходимые хроматограммы и спектры и корректные выводы на их основе, т.е. сделай все как надо, – и а) лишних вопросов бы не было ни у кого; б) эксперта бы не таскали по судам. Всегда удивляют граждане, думающие, что, дескать, я скажу вот так и вот так и всё – с меня взятки гладки. Не думают совершенно (или, скорее, просто не представляют), что на допросе любой хороший следак (или адвокат) простыми и нудными вопросами в большинстве случаев докопается до азов. И если азы не в порядке, это будет не в пользу гражданина. |
|||||
|
Alex_B Пользователь Ранг: 37 |
16.02.2012 // 16:32:56
Выложите пожалуйста. Интересно посмотреть. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
16.02.2012 // 18:15:50
Если честно ГенаХа, благодаря таким как Вы возможно поднять уровень экспертов, проблема Вашего оппонента в суде была в том что она начала юлить и оправдываться, потому и запуталась и начала давать противоречивые ответы. А прочитай она внимательно свое же заключение (хотя бы в части рисунков), чувствовала бы себя более уверенно . В общем приезжайте к нам, "один из соседних регионов", крайне редко вставляем рисунки в заключения и практику эту менять не планируем. Очень интересно будет с Вами пообщаться в суде! Возможно Вы и впрямь что-то начнете понимать в хим. исследованиях, а нам всё развлеченье! |
|||||
|
ГенаХа Пользователь Ранг: 43 |
17.02.2012 // 7:30:08
Редактировано 1 раз(а) Правильно ли я понял из самостоятельного изучения литературы и соответствующих руководств, что станция Chemstation входит в состав комплекса, где используется газовый хроматограф, названный Вами в экспертизе? Правильного ли я понял из самостоятельного изучения, что результаты исследований по методу хроматомасс-спектрометрии отражаются в компьютерной станции Chemstation? Последовательность появления результата опишите, пожалуйста, как и где это отражается на компьютерной станции, какие действия при этом производятся? Выход вещества, существует ли такое понятие и что оно показывает, раскройте суть? Что такое время удержания? Отражает ли этот процесс станция Chemstation, каким образом? Поподробнее, что из себя представляет график хроматограммы? Что по оси ординат, что по оси абсцисс? Формирует ли компьютерная программа служебный заголовок у графика, где он располагается и что содержит? Корректно ли сказать, что служебный заголовок указывает на проводимый эксперимент – дату и время, метод исследования и т.п. Возможна ли корректировка служебного заголовка из программы? Существует ли понятие пика, что такое пики либо пик на этом графике? Когда выходит несколько пиков? Существуют ли объективные трудности, препятствующие вывести полученный экспериментально график хроматограммы на печать либо вставить его в создаваемый на компьютере документ? Экспериментальные значения, показанные на графике, например, время удержания вещества, имеет числовое значение либо это только графически возможно отобразить? Правильно ли я понял, что пик, обозначающий на графике выход вещества, имеет два параметра – время удерживания (время, когда начался выход вещества) и интенсивность? Далее, масс-спектр. Поподробнее, что из себя представляет график масс-спектра? Что по оси ординат, что по оси абсцисс? Формирует ли компьютерная программа служебный заголовок у графика, где он располагается и что содержит? Корректно ли сказать, что служебный заголовок указывает на проводимый эксперимент – дату и время, метод исследования и т.п. Возможна ли корректировка служебного заголовка? Существует ли понятие пика, что такое пики либо пик на этом графике? В этом случае выходит несколько пиков или один пик? Существует ли понятие сильных ионов и слабых ионов? Правильно ли я понял что определение вещества происходит по так называемым сильным ионам? У одного и того же вещества, слабые на грани исчезновения, ионы проявляются на графике по разным экспериментам и имеют одинаковые либо разные значения? Существуют ли объективные трудности, препятствующие вывести полученный экспериментально график масс-спектра на печать либо вставить его в создаваемый на компьютере документ? Экспериментальные значения, показанные на графике, например, значения ионов, имеет числовое значение либо это только графика? Значения каких параметров получаются при исследовании методом хроматомасс-спектрометрии? Скажите, каким образом определяют вещество, имея результаты исследования в виде масс-спектра? Где смотрят эти ионы. Поясните, в случае если вещество определяется при помощи программного обеспечения прибора, отражается ли это в служебном заголовке? Какие виды литературы используются в случае определения по литературе? Теперь по конкретному исследованию. Сколько экспериментов по методу хроматомасс-спектрометрии проводили по экспертизе этой? Можно ли понимать, что каждый образец исследовался минимум один раз? Сейчас Вы подробно рассказали, что и как появляется и отражается, где в заключении можно посмотреть аналогичным образом результаты проведенных экспериментов по каждому конкретному эксперименту? Результат вот этот, полученный опытным путем, где он отражен в Вашем заключении? Далее, коль скоро ссылаетесь на время удерживания и его использование в определении вещества в конкретной экспертизе, расскажите, как по времени удерживания можно определить вещество и как вы по времени удерживания сделали это в конкретном случае, что учитывалось? Если Вы учли время удерживания, то покажите в Вашем заключении где оно, время удерживания, указано либо продемонстрировано по всем четырем экспериментам? Укажите в тексте экспертизы хотя бы один экспериментально определенный Вами параметр из сказанного по четырем опытам: время удержания, масс-спектр, значения полученных сильных ионов? Правильно ли я понимаю, что поскольку Вы не указываете, какой либо литературы для определения по сличению масс-спектров и в тексте экспертизы не указано, с каким источником сравнивалось вещество, то определение проводилось по масс-спектрам, приведенным в Методических указаниях? Скажите, а масс-спектр именно вещества ХХХ, а не его гомологов, приведен в Методических указаниях? Это примерный вопросник, составленный на скорую руку, времени не хватило. Конкретный допрос немного отличался, поскольку первым допрашивал прокурор, но суть та же. В нужный момент был поставлен вопрос, что является результатом метода. 2 Corvet заметьте, я нигде не утверждаю про обязанность воткнуть график, речь идет лишь о ходе-результате, который можно отразить и цифровыми значениями. У меня есть уверенность, что при справедливом суде подобные "усеченные" экспертизы улетят по формальным основаниям. По крайней мере сам как юрист в этом уверен. То что в конкретном случае нет результата, так это еще не конец истории, да и по химии можно было технологию давления усилить, но это другая конструкция -- со спецом, реализовать которую у меня не было возможности. И с точки зрения химии тот результат, который был мне нужен -- я отжал. Если бы состав суда был разогрет до той точки знаний предыдущим допросом специалиста, что и я, то эксперт выглядел бы бледно и в их глазах С уважением, Геннадий |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 365
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
