Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Расчеты по Р 50.2.060-2008 >>>

  Ответов в этой теме: 154
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


lesya24298
Пользователь
Ранг: 3


21.04.2017 // 7:36:40     

dats пишет:

lesya24298 пишет:
Добрый день!
Скачала Ваш файл для расчета, но т.к. я не сильна в этом не совсем понимаю как правильно рассчитать данные необходимые.... Мне известны только предел воспроизводимости (R) и предел повторяемости (r) для P=0.95.
Помогите пожалуйста!

Приведите данные или скажите что именно непонятно.


Извините за наглость, может я Вам на почту скину методику и данные, чтобы вы посмотрели и сказали что именно лучше взять и что рассчитать? Вот моя почта Lesya_24298{coбaчkа}mail.ru
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Anna68
Пользователь
Ранг: 1


24.04.2017 // 16:45:58     
Здравствуйте! Можно мне тоже. Буду признательна!!!
эл. akargalceva{coбaчkа}bk.ru
dats
Пользователь
Ранг: 217


24.04.2017 // 18:56:08     
d_tsimсобачкаlist.ru
Улыбочка
Пользователь
Ранг: 36


25.04.2017 // 10:47:33     
Пожалуйста, объясните, у Вас в исходных данных есть
1) ско воспроизводимости методики, в моей методике есть стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности и стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости - что брать?
2) показатель погрешности методики и
3) показатель точности методики, у меня есть расширенная относительная неопределенность.
если "точность" равна "неопределенности", где брать погрешность методики?
Заранее, спасибо, за ответ!
dats
Пользователь
Ранг: 217


02.05.2017 // 20:18:18     

Улыбочка пишет:
Пожалуйста, объясните, у Вас в исходных данных есть
1) ско воспроизводимости методики, в моей методике есть стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности и стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости - что брать?
2) показатель погрешности методики и
3) показатель точности методики, у меня есть расширенная относительная неопределенность.
если "точность" равна "неопределенности", где брать погрешность методики?
Заранее, спасибо, за ответ!


1. Согласно Рекомендациям надо брать стандартное отклонение в условиях воспроизводимости.
2.3 Показатель точности методики = погрешность методики = расширенная неопределенность с коэффициентом охвата два, это все при доверительной вероятности 0,95. СКО погрешности методики если не указано, то его можно найти разделив погрешность на 1,96 (при доверительной вероятности 0,95). Если я там где то написал показатель погрешности методики, это неточность, исправьте на СКО погрешности.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Термоанализатор TA Instruments SDTQ600 Термоанализатор TA Instruments SDTQ600
Термоанализатор SDTQ600 позволяет одновременно регистрировать изменения массы образца (термогравиметрический анализ) и процессы, сопровождающиеся выделением или поглощением тепла (дифференциальная сканирующая калориметрия/дифференциальный термический анализ)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
alexchem
Пользователь
Ранг: 271


10.05.2017 // 15:05:09     
Уважаемые коллеги, опять прошу помощи. Разбираюсь с внедрением методики с использованием нескольких рабочих проб и столкнулся с трудностями по определению норматива контроля повторяемости. Согласно пункту 5.5.4.2 один из множителем сигма р, соответствующий содержанию компонента в пробе. Для одной пробы его можно легко рассчитать, а как быть, если используется нескольких проб. В общем как считать этот норматив контроля?
dats
Пользователь
Ранг: 217


10.05.2017 // 20:15:57     
Редактировано 1 раз(а)

alexchem, приведите, пожалуйста, конкретный пример. Так будет проще показать как считать.
Для расчета норматива берется средняя дисперсия по всем рабочим пробам.
alexchem
Пользователь
Ранг: 271


10.05.2017 // 21:26:22     
Внедряю методику по Р 50.2.060-2008. Проверяю соответствие повторяемости с использованием нескольких рабочих проб. В качестве примера можно предположить внедрение таким образом методик, скажем, БПК манометрическим методом, когда число необходимых параллелей за один раз не сделаешь: ограничение числа датчиков и анализ делается не один день.
Итак, выбрал 4 пробы по 5 параллелей. Условие Р 50.2.060-2008 M(n-1)>=15 выполнено. 4*(5-1)=16. Как рассчитать СКО по всем результатам параллельных определений ясно (п. 5.5.3.4). А вот как рассчитать норматив контроля Kr (п. 5.5.3.5) совсем не ясно. Отсылают к расчету по п 5.5.2.4, а там этот норматив считается для одной пробы Kr=мю(ню)*сигма(r), причем сигма r выражен не в процентах, а соответствует содержанию компонента в пробе, т.е. выражен в тех же единицах, что и СКО. В случае, если бы все четыре пробы были одинаковыми вопросов бы не возникало, но в том то и суть, что пробы разные. Объединяет их то, что содержание аналита находится в одном поддиапазоне.
dats
Пользователь
Ранг: 217


11.05.2017 // 5:15:55     
Если у Вас в данном поддиапазоне метода СКО повторяемости постоянен в процентах, то просто СКО полученных результатов и СКО повторяемости метода переведите в проценты.
Елена Ж
Пользователь
Ранг: 1


07.06.2017 // 23:57:13     

dats пишет:
Сначала позвольте несколько слов про термин «внедрение методик». На форуме про сей чудный термин создана большая тема и разные люди всё время просят друг у друга форму акта внедрения без которого в лаборатории счастья не будет, ибо все без исключения проверяющие требуют эти пресловутые акты, подтверждающие внедрение методик.
Смотрим критерии аккредитации, этого термина там нет, впрочем как и в ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.
Однако, в 17025 есть п. 5.4.2 «Выбор методик» предписывающий дословно следующее: « … Лаборатория должна подтвердить, что она может правильно использовать стандартные методики, прежде чем приступить к испытаниям или калибровке. Если стандартная методика меняется, то подтверждение следует повторить. …».
Конкретных механизмов этого подтверждения в стандарте не указано, значит, выбор остается за лабораторией. Почему бы не выбрать один из самых простых вариантов, а именно - взять ГСО и проанализировать его как рабочую пробу по методике (один полный анализ) и сравнить разницу между результатом и паспортным значениям ГСО с погрешностью методики (или использовать метод добавок, контрольную методику). При удовлетворительной погрешности считаем, что лаборатория подтвердила правильное использование этой стандартной методики. Приступаем к анализу рабочих проб и ведем внутренний контроль качества по ИСО 5725 или РМГ 76 и т.п.
Чем плоха такая схема, чему она не соответствует?

Теперь о Р 50.2.060-2008 «Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям». Статус документа – рекомендации, не более того. Пользоваться ими или нет – ваше дело.
Документ предлагает два способа подтверждения.
Первый способ сразу отсылает к Приложению Б РМГ 76, требующего проведение трудоемкого процесса с тремя ГСО.
Второй способ несколько проще и предполагает проверку только повторяемости и лабораторного смещения.
Для проверки повторяемости используют одну однородную рабочую пробу или несколько рабочих проб. Проверку лабораторного смещения проводят с образцом для контроля (ГСО) или используют метод добавок или контрольную методику.
Если для проверки лабораторного смещения используют ГСО, то для проверки повторяемости можно также использовать ГСО, что сократит время эксперимента.
Собственно сделал процедуру в MS Excel для расчета результатов подтверждения правильного использования в лаборатории стандартных методик посредством проверки повторяемости с использованием одной или нескольких рабочих проб и лабораторного смещения с использованием образца для контроля:

https://yadi.sk/i/B1LobtdVr4joV

Максимально всё автоматизировал – на первом листе ввод исходных данных в цветные ячейки, на втором автоматически происходят расчеты и формируются выводы.
Если найдете ошибки – просигнализируйте, исправим.


Ошибка в 16 строке в слове погрешность, написано "погоешность".
Уважаемый коллега, у Вас случайно нет программки в Excel для расчета результатов проверки соответствия лабораторного смещения с использованием метода добавок? Если Вы смогли ее разработать, будьте добры сбросить мне на эл.почту zhuravkovae.e{coбaчkа}mail.ru. Очень прошу! Очень нужно, скоро проверка.

  Ответов в этой теме: 154
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты