Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Расчеты по Р 50.2.060-2008 >>>

  Ответов в этой теме: 190
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 117


26.01.2018 // 16:28:56     
Понимаете правильно, только я не понимаю, что нужно пояснить.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
duda31
Пользователь
Ранг: 5


26.01.2018 // 17:18:20     

Chem_CIO пишет:
Понимаете правильно, только я не понимаю, что нужно пояснить.
В чем тов. dats отходит от названных НД. В том плане что ситуации, описанные мной там не регламентируются (точнее эти ГОСТы на методики без приписанных показателей точности вообще не действуют), но такие методики как то внедрять надо, чем то руководствоваться.
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 117


26.01.2018 // 17:49:39     

duda31 пишет:

Chem_CIO пишет:
Понимаете правильно, только я не понимаю, что нужно пояснить.
В чем тов. dats отходит от названных НД. В том плане что ситуации, описанные мной там не регламентируются (точнее эти ГОСТы на методики без приписанных показателей точности вообще не действуют), но такие методики как то внедрять надо, чем то руководствоваться.

В том, что по этим рекомендациям можно внедрять только методики в которых, как минимум, присутствует показатель повторяемости и воспроизводимости установленные на основе межлабораторного эксперимента по ГОСТ Р 5725. Если они отсутствуют, их необходимо установить, например по РМГ 61-2010.
dats
Пользователь
Ранг: 263


30.01.2018 // 19:43:12     
К какой области знаний относятся сведения, в том числе и формулы, изложенные в Р 50.2.060-2008?
Очевидно, к метрологии. Точнее, к разделу "теоретическая метрология".

На чем основана теоретическая метрология, а именно теория измерений, теория погрешностей? А основаны они на таком предмете как математическая статистика и теория вероятности.

То есть формулы из Р 50.2.060-2008 не являются какими то эксклюзивными метрологическими формулами. Это обычные формулы математической статистики для нахождения точечных и интервальных оценок математического ожидания, дисперсии, стандартного отклонения случайной величины и т.п.

Никто не может запретить взять и использовать эти формулы для своей конкретной задачи.

Для надежности можно в лаборатории написать свой локальный документ с указанными формулами и указать что мы после проведения своего эксперимента рассчитываем стандартное отклонение повторяемости, стандартное отклонение (внутрилабораторной) воспроизводимости, по ним рассчитываем необходимое число измерений и далее считаем внутрилабораторное смещение.
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 117


30.01.2018 // 21:13:22     

dats пишет:
К какой области знаний относятся сведения, в том числе и формулы, изложенные в Р 50.2.060-2008?
Очевидно, к метрологии. Точнее, к разделу "теоретическая метрология".

На чем основана теоретическая метрология, а именно теория измерений, теория погрешностей? А основаны они на таком предмете как математическая статистика и теория вероятности.

То есть формулы из Р 50.2.060-2008 не являются какими то эксклюзивными метрологическими формулами. Это обычные формулы математической статистики для нахождения точечных и интервальных оценок математического ожидания, дисперсии, стандартного отклонения случайной величины и т.п.

Никто не может запретить взять и использовать эти формулы для своей конкретной задачи.

Для надежности можно в лаборатории написать свой локальный документ с указанными формулами и указать что мы после проведения своего эксперимента рассчитываем стандартное отклонение повторяемости, стандартное отклонение (внутрилабораторной) воспроизводимости, по ним рассчитываем необходимое число измерений и далее считаем внутрилабораторное смещение.


Заблуждаетесь, к сожалению, так как формулы Р 50.2.060 никак не подходят для задачи оценки показателей качества МИ, а только для сравнения с уже установленными разработчиком. В п.5.5.2. используется завуалированный критерий Фишера для сравнения двух дисперсий (одна - для генеральной совокупности, то есть методическая). Не зная методической - этот пункт не выполнить . В п. 5.5.4 речь идет о том, что необходимо СО проанализировать такое кол-во раз, что бы СКО среднего этих измерений было меньше 0,2*СКО воспроизводимости, которая опять таки - методическая величина.
Предложенный Вами вариант делать выводы только по внутрилабораторному смещению не согласуется с основной концепцией ГОСТ Р 5725 о том что точность измерений - это совокупность правильности и прецизионности. Можно усреднить 15 измерений и получить "среднее по больнице" - т.е. значение - близкое к опорному, но мера разброса-то какая будет? Все показатели устанавливаются (оцениваются) только в условиях внутрилабораторной прецизионности.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Амперсенд, ЗАО Амперсенд, ЗАО
Разработка и поставка компьютерных систем сбора и обработки хроматографических данных. Торговая марка «Мультихром»
dats
Пользователь
Ранг: 263


30.01.2018 // 22:19:03     
Редактировано 3 раз(а)

Нет тут заблуждений

Уважаемый Chem_CIO, я не понимаю Ващей фразы
"Заблуждаетесь, к сожалению, так как формулы Р 50.2.060 никак не подходят для задачи оценки показателей качества МИ, а только для сравнения с уже установленными разработчиком".

Если мы что-то неизвестное хотим сравнить с уже известной величиной, то мы сначала это что-то оцениваем, а потом эту нашу оценку сравниваем с известным (установленным) значением. Нет сравнения без оценки. Да, мы оцениваем можеть быть не самым лучшим способом из имеющихся, но тем не менее сначала оцениваем, а потом эту свою оценку сравниваем с установленной разработчиком.

Если разработчик не посчитал нужным при аттестации методики установить стандартное отклонение повторяемости метода, то я тут причем?? Я решаю свои задачи, а именно оцениваю СКО повторяемости по результатам своего эксперимента и использую его для расчета числа необходимых повторностей и далее внутрилабораторного смещения.

Я не говорю о том, что не надо учитывать СКО повторяемости, я говорю о том что раз его разработчик нам не дал, то мы его сами определим.

Мало 15 измерений? Среднее по больнице? Не соответствует духу ГОСТ Р 5725?
А вы посмотрите как в этом ГОСТ Р 5725-2 в реальных примерах показано определение СКО воспроизводимости - сколько лабораторий участвует, какие значения СКО в итоге усредняются ...

Пример В.1 из ГОСТ Р 5725-2 Участвует 8 лабораторий, 3 уровня концентрации и получают
SR 0,026 0,0606 0,034767 0,058, усредняют и получают 0,045

Вот где среднее по больнице ...
Да и восемь лабораторий для оценки воспроизводимости как-то маловато. По формулам этого же ГОСТ необходимое количество лабораторий для оценки воспроизводимости 14. Для оценки правильности необходимо уже 30 лабораторий!

По факту, напоминаю, было 8.

Вот и вся "концепция" ГОСТ Р 5725 ...
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 117


31.01.2018 // 6:30:04     
При всём уважении к Вашему труду, должен сказать, что Вы запутались в терминологии. Оценить показатели качества методики - значит определить, установить их с "нуля", даже если их изначально в МИ нет. Определить СКО повторяемости можно только в условиях внутрилаб. прецизионности (меняя оператора, временные промежутки, СИ, градуировку и т.д.) Пример из ГОСТ Р надо перечитать внимательно - Примечание 8 - В эксперименте, результаты которого представлены в таблице B.1, лаборатории не инструктировались относительно необходимого числа измерений; указывалось только минимальное число (равное трем для каждого базового элемента). Число измерений зависит от неопределенности устанавливаемых показателей качества. Необходимое число лабораторий рассчитывают исходя из этой неопределенности. Их действительно может быть так мало, при неопределенности выше 0,6. Напомню - в РМГ 76 речь идет о неопределенности 0,33 - отсюда, по-видимому Ваши выводы о 14 лаб. И я бы с осторожностью так легко критиковал ИСО 5725, даже с той позиции, что ГОСТ Р 5725 - НД введенный на уровне постановления Правительства РФ, а мнения участников форума - это мнения участников форума - не более.
dats
Пользователь
Ранг: 263


31.01.2018 // 20:16:54     
Chem_CIO, в терминологии запутались Вы.


Chem_CIO пишет:
... Определить СКО повторяемости можно только в условиях внутрилаб. прецизионности (меняя оператора, временные промежутки, СИ, градуировку и т.д.) ...

Определить СКО повторяемости можно только в условиях ... повторяемости (вот неожиданность, да? )
Т.е. СКО повторяемости определяют в серии измерений, выполненных одним оператором, на одном оборудовании за короткий промежуток времени. Вроде очевидней некуда

То, про что Вы пишите


Chem_CIO пишет:
... меняя оператора, временные промежутки, СИ, градуировку и т.д.) ...

даст СКО внутрилабораторной прецизионности.


Chem_CIO пишет:
... Пример из ГОСТ Р надо перечитать внимательно - Примечание 8 - В эксперименте, результаты которого представлены в таблице B.1, лаборатории не инструктировались относительно необходимого числа измерений; указывалось только минимальное число (равное трем для каждого базового элемента). ...

Так к лабораториям какие претензии? Никаких. Претензии к организатору межлабораторного эксперимента. Установленные в этом примере оценки СКО повторяемости и СКО воспроизводимости очень грубые. Нужно увеличивать число лабораторий. В целом этот пример из ГОСТ Р 5725-2 про то, как не надо проводить межлабораторный эксперимент.


Chem_CIO пишет:
... И я бы с осторожностью так легко критиковал ИСО 5725, даже с той позиции, что ГОСТ Р 5725 - НД введенный на уровне постановления Правительства РФ, а мнения участников форума - это мнения участников форума - не более ...

Веруете в 5725? Это Ваше право.
Этот ГОСТ введен в действие не Постановлением Правительства, а Постановлением Госстандарта (ныне Росстандарт). Только и это не важно, ибо этот ГОСТ для ДОБРОВОЛЬНОГО применения в РФ. Хотите применяйте, хотите нет.
Напомню, что я писал в первом посте этой темы


dats пишет:
... в 17025 есть п. 5.4.2 «Выбор методик» предписывающий дословно следующее: « … Лаборатория должна подтвердить, что она может правильно использовать стандартные методики, прежде чем приступить к испытаниям или калибровке. Если стандартная методика меняется, то подтверждение следует повторить. …».
Конкретных механизмов этого подтверждения в стандарте не указано, значит, выбор остается за лабораторией ...



Хотите используйте формулы из Р 50.2.060-2008, хотите из ГОСТ Р 5725, а хотите из учебника математической статистики. Главное делать это правильно.

Кстати, многие неточности ГОСТ Р 5725 разобраны в статье Л.Н.Александровская, О.М.Розенталь "Рекомендации по использованию
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002".

А еще можно почитать статьи (или учебники) по математической статистике профессора А.И. Орлова и узнать что концепция, что результаты измерений распределены по нормальному (гауссовскому) закону не соответствует реальному положению вещей ...
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 117


31.01.2018 // 21:43:06     
Редактировано 2 раз(а)

По поводу оценки показателя повторяемости, всё-таки рекомендую внимательно прочитать Приложение Б РМГ 76-2014. или п.5. РМГ 61-2010. Эксперимент проводят в условиях внутрилабораторной прецизионности или воспроизводимости.
По поводу статьи Л.Н.Александровская, О.М.Розенталь "Рекомендации по использованию ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002". Практическая ценность данного труда, даже по мнению редакции, его опубликовавшего, нулевая и выражается в редакционным примечании "Твердо стойте на своем нежелании вникать в формулы алгебры. В реальной жизни, уверяю вас, никакой алгебры нет, а любая формула, включенная в статью, уменьшает число ее читателей вдвое. Ф.Лебовиц, С.Хокинг.
По всему остальному - извините, не хочу вступать в дискуссию, так как не вижу её целесообразности.
dats
Пользователь
Ранг: 263


04.02.2018 // 18:57:14     
Редактировано 1 раз(а)

РМГ 61-2010
5.1.10.1 При проведении эксперимента в условиях воспроизводимости ОО отсылают в L лабораторий. Каждая из L лабораторий получает N результатов единичного анализа в УСЛОВИЯХ ПОВТОРЯЕМОСТИ. ...

РМГ 76-2014
Б.3.2.1 При анализе каждого ОО соблюдают условия внутрилабораторной прецизионности, реализуемые в лаборатории (разные операторы, разное время, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды и т.д.). При этом число результатов единичного анализа, полученных в УСЛОВИЯХ ПОВТОРЯЕМОСТИ (параллельных определений) для результата анализа, соответствует установленному в методике для анализируемых проб. ...

  Ответов в этой теме: 190
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты