Резеда
Пользователь
Ранг: 50
|
 18.01.2018 // 19:01:52
dats пишет:
Сначала позвольте несколько слов про термин «внедрение методик». На форуме про сей чудный термин создана большая тема и разные люди всё время просят друг у друга форму акта внедрения без которого в лаборатории счастья не будет, ибо все без исключения проверяющие требуют эти пресловутые акты, подтверждающие внедрение методик.
Смотрим критерии аккредитации, этого термина там нет, впрочем как и в ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.
Однако, в 17025 есть п. 5.4.2 «Выбор методик» предписывающий дословно следующее: « … Лаборатория должна подтвердить, что она может правильно использовать стандартные методики, прежде чем приступить к испытаниям или калибровке. Если стандартная методика меняется, то подтверждение следует повторить. …».
Конкретных механизмов этого подтверждения в стандарте не указано, значит, выбор остается за лабораторией. Почему бы не выбрать один из самых простых вариантов, а именно - взять ГСО и проанализировать его как рабочую пробу по методике (один полный анализ) и сравнить разницу между результатом и паспортным значениям ГСО с погрешностью методики (или использовать метод добавок, контрольную методику). При удовлетворительной погрешности считаем, что лаборатория подтвердила правильное использование этой стандартной методики. Приступаем к анализу рабочих проб и ведем внутренний контроль качества по ИСО 5725 или РМГ 76 и т.п.
Чем плоха такая схема, чему она не соответствует?
Теперь о Р 50.2.060-2008 «Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям». Статус документа – рекомендации, не более того. Пользоваться ими или нет – ваше дело.
Документ предлагает два способа подтверждения.
Первый способ сразу отсылает к Приложению Б РМГ 76, требующего проведение трудоемкого процесса с тремя ГСО.
Второй способ несколько проще и предполагает проверку только повторяемости и лабораторного смещения.
Для проверки повторяемости используют одну однородную рабочую пробу или несколько рабочих проб. Проверку лабораторного смещения проводят с образцом для контроля (ГСО) или используют метод добавок или контрольную методику.
Если для проверки лабораторного смещения используют ГСО, то для проверки повторяемости можно также использовать ГСО, что сократит время эксперимента.
Собственно сделал процедуру в MS Excel для расчета результатов подтверждения правильного использования в лаборатории стандартных методик посредством проверки повторяемости с использованием одной или нескольких рабочих проб и лабораторного смещения с использованием образца для контроля:
https://yadi.sk/i/B1LobtdVr4joV
Максимально всё автоматизировал – на первом листе ввод исходных данных в цветные ячейки, на втором автоматически происходят расчеты и формируются выводы.
Если найдете ошибки – просигнализируйте, исправим.
Здравствуйте, уважаемый dats! Огромное спасибо Вам за опубликованный расчетный файл! Очень пригодился. Провели все необходимые эксперименты и вставили данные в это файл. Но мне хочется не просто пользоваться , а самой вникнуть в суть всех расчетов. Большая просьба прояснить один момент. На втором листе файла в ячейке В44 при расчете Srл в формуле станд отклонение делится на произведение (0,01 * среднее значение пробы). Вроде внимательно прочла Р 50.2.060 , но не смогла найти в нем такую формулу, а только расчет СКО (п. 5.5.2.3), который и сравнивается с К (п. 5.5.2.5). Не судите строго, может и глупый вопрос, но никто пока не смог мне ответить, а понять хочется. Спасибо!
|
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
|
|
dats
Пользователь
Ранг: 406
|
18.01.2018 // 19:39:10
СКО/(0,01*Х) = 100*СКО/Х = ОСКО, %
Т.е. это перевод среднеквадратичного отклонения, выраженного в абсолютных единицах в относительное среднеквадратичное отклонение в процентах.
|
Резеда
Пользователь
Ранг: 50
|
19.01.2018 // 9:01:09
dats пишет:
СКО/(0,01*Х) = 100*СКО/Х = ОСКО, %
Т.е. это перевод среднеквадратичного отклонения, выраженного в абсолютных единицах в относительное среднеквадратичное отклонение в процентах.
Теперь все понятно. Огромное спасибо за отклик, дай Бог вам здоровья всех органов!
|
duda31
Пользователь
Ранг: 5
|
25.01.2018 // 14:10:03
dats пишет:
Сначала позвольте несколько слов про термин «внедрение методик». На форуме про сей чудный термин создана большая тема и разные люди всё время просят друг у друга форму акта внедрения без которого в лаборатории счастья не будет, ибо все без исключения проверяющие требуют эти пресловутые акты, подтверждающие внедрение методик.
Смотрим критерии аккредитации, этого термина там нет, впрочем как и в ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.
Однако, в 17025 есть п. 5.4.2 «Выбор методик» предписывающий дословно следующее: « … Лаборатория должна подтвердить, что она может правильно использовать стандартные методики, прежде чем приступить к испытаниям или калибровке. Если стандартная методика меняется, то подтверждение следует повторить. …».
Конкретных механизмов этого подтверждения в стандарте не указано, значит, выбор остается за лабораторией. Почему бы не выбрать один из самых простых вариантов, а именно - взять ГСО и проанализировать его как рабочую пробу по методике (один полный анализ) и сравнить разницу между результатом и паспортным значениям ГСО с погрешностью методики (или использовать метод добавок, контрольную методику). При удовлетворительной погрешности считаем, что лаборатория подтвердила правильное использование этой стандартной методики. Приступаем к анализу рабочих проб и ведем внутренний контроль качества по ИСО 5725 или РМГ 76 и т.п.
Чем плоха такая схема, чему она не соответствует?
Теперь о Р 50.2.060-2008 «Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям». Статус документа – рекомендации, не более того. Пользоваться ими или нет – ваше дело.
Документ предлагает два способа подтверждения.
Первый способ сразу отсылает к Приложению Б РМГ 76, требующего проведение трудоемкого процесса с тремя ГСО.
Второй способ несколько проще и предполагает проверку только повторяемости и лабораторного смещения.
Для проверки повторяемости используют одну однородную рабочую пробу или несколько рабочих проб. Проверку лабораторного смещения проводят с образцом для контроля (ГСО) или используют метод добавок или контрольную методику.
Если для проверки лабораторного смещения используют ГСО, то для проверки повторяемости можно также использовать ГСО, что сократит время эксперимента.
Собственно сделал процедуру в MS Excel для расчета результатов подтверждения правильного использования в лаборатории стандартных методик посредством проверки повторяемости с использованием одной или нескольких рабочих проб и лабораторного смещения с использованием образца для контроля:
https://yadi.sk/i/B1LobtdVr4joV
Максимально всё автоматизировал – на первом листе ввод исходных данных в цветные ячейки, на втором автоматически происходят расчеты и формируются выводы.
Если найдете ошибки – просигнализируйте, исправим.
Большое спасибо автору за программу.
У меня остался вопрос.
Если в методике анализа не установлено приписанное значение повторяемости, как тогда производить процедуру внедрения?.
Понятно как найти значения СКО воспросизводимости и и точность, если в методике установлен, например, только показатель погрешности, т.к. они взаимосвязаны. А показатель повторяемости никак не связан с ними, как я понял), т.к. это случайная погрешность. Как быть в такой ситуации?
|
dats
Пользователь
Ранг: 406
|
25.01.2018 // 19:28:57
Делать выводы только по внутрилабораторному смещению.
|
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246 |
|
duda31
Пользователь
Ранг: 5
|
25.01.2018 // 21:29:42
dats пишет:
Делать выводы только по внутрилабораторному смещению.
А как тогда рассчитывать количество необходимых параллельных определений?
|
dats
Пользователь
Ранг: 406
|
26.01.2018 // 5:46:02
Например так:
1. Берете образец для контроля и анализируете его в условиях повторяемости 15 раз.
2. По результатам рассчитываете Ваше СКО повторяемости и внутрилабораторное смещение.
3. Используя полученное СКО повторяемости рассчитываете число повторностей, необходимых для определение внутрилабораторного смещения.
4. Если Вы провели больше повторностей, чем рассчитали по п. 3, то на этом заканчиваете. Если число проведенных повторностей менее рассчитанного, то анализируете еще несколько раз ОК и возвращаетесь к п. 3 и далее опять п. 4.
На практике в большинстве случаев 15-16 измерений должно хватить.
|
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 126
|
26.01.2018 // 8:58:15
dats пишет:
Например так:
1. Берете образец для контроля и анализируете его в условиях повторяемости 15 раз.
2. По результатам рассчитываете Ваше СКО повторяемости и внутрилабораторное смещение.
3. Используя полученное СКО повторяемости рассчитываете число повторностей, необходимых для определение внутрилабораторного смещения.
4. Если Вы провели больше повторностей, чем рассчитали по п. 3, то на этом заканчиваете. Если число проведенных повторностей менее рассчитанного, то анализируете еще несколько раз ОК и возвращаетесь к п. 3 и далее опять п. 4.
На практике в большинстве случаев 15-16 измерений должно хватить.
Кажется Вы несколько отходите от первоисточника, который говорит, что
Настоящие рекомендации распространяются на процедуры внедрения в лаборатории методик количественного химического анализа (МКХА):
- разработанных и аттестованных в соответствии с ГОСТ Р 8.563;
- содержащих значения показателей точности, установленные на основе межлабораторного оценочного эксперимента по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4.
|
duda31
Пользователь
Ранг: 5
|
26.01.2018 // 16:04:30
Редактировано 1 раз(а)
dats пишет:
Например так:
1. Берете образец для контроля и анализируете его в условиях повторяемости 15 раз.
2. По результатам рассчитываете Ваше СКО повторяемости и внутрилабораторное смещение.
3. Используя полученное СКО повторяемости рассчитываете число повторностей, необходимых для определение внутрилабораторного смещения.
4. Если Вы провели больше повторностей, чем рассчитали по п. 3, то на этом заканчиваете. Если число проведенных повторностей менее рассчитанного, то анализируете еще несколько раз ОК и возвращаетесь к п. 3 и далее опять п. 4.
На практике в большинстве случаев 15-16 измерений должно хватить.
Логика понятна. Спасибо большое за пояснения. И еще раз спасибо за программу.
|
duda31
Пользователь
Ранг: 5
|
26.01.2018 // 16:06:51
Chem_CIO пишет:
dats пишет:
Например так:
1. Берете образец для контроля и анализируете его в условиях повторяемости 15 раз.
2. По результатам рассчитываете Ваше СКО повторяемости и внутрилабораторное смещение.
3. Используя полученное СКО повторяемости рассчитываете число повторностей, необходимых для определение внутрилабораторного смещения.
4. Если Вы провели больше повторностей, чем рассчитали по п. 3, то на этом заканчиваете. Если число проведенных повторностей менее рассчитанного, то анализируете еще несколько раз ОК и возвращаетесь к п. 3 и далее опять п. 4.
На практике в большинстве случаев 15-16 измерений должно хватить.
Кажется Вы несколько отходите от первоисточника, который говорит, что
Настоящие рекомендации распространяются на процедуры внедрения в лаборатории методик количественного химического анализа (МКХА):
- разработанных и аттестованных в соответствии с ГОСТ Р 8.563;
- содержащих значения показателей точности, установленные на основе межлабораторного оценочного эксперимента по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4.
Поясните, пожалуйста, что вы имеете в виду. Мне вот тоже интересно, например если по названным вами ГОСТам любая методика по идее должна содержать показатели точности. А если их нет, то такая методика по идее не может быть аттестована. Я правильно понимаю?
|
[]
