Манечка
Пользователь
Ранг: 31
|
 26.04.2016 // 15:06:16
dats пишет:
Сначала позвольте несколько слов про термин «внедрение методик». На форуме про сей чудный термин создана большая тема и разные люди всё время просят друг у друга форму акта внедрения без которого в лаборатории счастья не будет, ибо все без исключения проверяющие требуют эти пресловутые акты, подтверждающие внедрение методик.
Смотрим критерии аккредитации, этого термина там нет, впрочем как и в ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.
Однако, в 17025 есть п. 5.4.2 «Выбор методик» предписывающий дословно следующее: « … Лаборатория должна подтвердить, что она может правильно использовать стандартные методики, прежде чем приступить к испытаниям или калибровке. Если стандартная методика меняется, то подтверждение следует повторить. …».
Конкретных механизмов этого подтверждения в стандарте не указано, значит, выбор остается за лабораторией. Почему бы не выбрать один из самых простых вариантов, а именно - взять ГСО и проанализировать его как рабочую пробу по методике (один полный анализ) и сравнить разницу между результатом и паспортным значениям ГСО с погрешностью методики (или использовать метод добавок, контрольную методику). При удовлетворительной погрешности считаем, что лаборатория подтвердила правильное использование этой стандартной методики. Приступаем к анализу рабочих проб и ведем внутренний контроль качества по ИСО 5725 или РМГ 76 и т.п.
Чем плоха такая схема, чему она не соответствует?
Теперь о Р 50.2.060-2008 «Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям». Статус документа – рекомендации, не более того. Пользоваться ими или нет – ваше дело.
Документ предлагает два способа подтверждения.
Первый способ сразу отсылает к Приложению Б РМГ 76, требующего проведение трудоемкого процесса с тремя ГСО.
Второй способ несколько проще и предполагает проверку только повторяемости и лабораторного смещения.
Для проверки повторяемости используют одну однородную рабочую пробу или несколько рабочих проб. Проверку лабораторного смещения проводят с образцом для контроля (ГСО) или используют метод добавок или контрольную методику.
Если для проверки лабораторного смещения используют ГСО, то для проверки повторяемости можно также использовать ГСО, что сократит время эксперимента.
Собственно сделал процедуру в MS Excel для расчета результатов подтверждения правильного использования в лаборатории стандартных методик посредством проверки повторяемости с использованием одной или нескольких рабочих проб и лабораторного смещения с использованием образца для контроля:
https://yadi.sk/i/B1LobtdVr4joV
Максимально всё автоматизировал – на первом листе ввод исходных данных в цветные ячейки, на втором автоматически происходят расчеты и формируются выводы.
Если найдете ошибки – просигнализируйте, исправим.
Спасибо Вам огромное!!! Замечательная программа. Есть один вопрос как рассчитываются показатель погрешности методики и показатель точности методики?
|
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
|
|
Прано
Пользователь
Ранг: 11
|
26.04.2016 // 21:04:23
Манечка пишет:
dats пишет:
Сначала позвольте несколько слов про термин «внедрение методик». На форуме про сей чудный термин создана большая тема и разные люди всё время просят друг у друга форму акта внедрения без которого в лаборатории счастья не будет, ибо все без исключения проверяющие требуют эти пресловутые акты, подтверждающие внедрение методик.
Смотрим критерии аккредитации, этого термина там нет, впрочем как и в ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.
Однако, в 17025 есть п. 5.4.2 «Выбор методик» предписывающий дословно следующее: « … Лаборатория должна подтвердить, что она может правильно использовать стандартные методики, прежде чем приступить к испытаниям или калибровке. Если стандартная методика меняется, то подтверждение следует повторить. …».
Конкретных механизмов этого подтверждения в стандарте не указано, значит, выбор остается за лабораторией. Почему бы не выбрать один из самых простых вариантов, а именно - взять ГСО и проанализировать его как рабочую пробу по методике (один полный анализ) и сравнить разницу между результатом и паспортным значениям ГСО с погрешностью методики (или использовать метод добавок, контрольную методику). При удовлетворительной погрешности считаем, что лаборатория подтвердила правильное использование этой стандартной методики. Приступаем к анализу рабочих проб и ведем внутренний контроль качества по ИСО 5725 или РМГ 76 и т.п.
Чем плоха такая схема, чему она не соответствует?
Теперь о Р 50.2.060-2008 «Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям». Статус документа – рекомендации, не более того. Пользоваться ими или нет – ваше дело.
Документ предлагает два способа подтверждения.
Первый способ сразу отсылает к Приложению Б РМГ 76, требующего проведение трудоемкого процесса с тремя ГСО.
Второй способ несколько проще и предполагает проверку только повторяемости и лабораторного смещения.
Для проверки повторяемости используют одну однородную рабочую пробу или несколько рабочих проб. Проверку лабораторного смещения проводят с образцом для контроля (ГСО) или используют метод добавок или контрольную методику.
Если для проверки лабораторного смещения используют ГСО, то для проверки повторяемости можно также использовать ГСО, что сократит время эксперимента.
Собственно сделал процедуру в MS Excel для расчета результатов подтверждения правильного использования в лаборатории стандартных методик посредством проверки повторяемости с использованием одной или нескольких рабочих проб и лабораторного смещения с использованием образца для контроля:
https://yadi.sk/i/B1LobtdVr4joV
Максимально всё автоматизировал – на первом листе ввод исходных данных в цветные ячейки, на втором автоматически происходят расчеты и формируются выводы.
Если найдете ошибки – просигнализируйте, исправим.
Спасибо Вам огромное!!! Замечательная программа. Есть один вопрос как рассчитываются показатель погрешности методики и показатель точности методики?
Подскажите пожалуйста, как вы раскрыли эту ссылку, если она не активна. Помогите советом, я не могу ее открыть,
|
dats
Пользователь
Ранг: 398
|
26.04.2016 // 22:13:10
Chem_CIO пишет:
А длительность этого "короткого" промежутка чем/кем определяется ? Атмосферный воздух - вещь неоднородная и неустойчивая. Пока видится только рецепт судить о повторяемости при подаче пробы из баллона с ГСО.
Если в НД не указана длительность этого "короткого" промежутка времени, то длительность определите Вы.
По трубопроводу идет газ, определяем содержание сероводорода. Одно определение идет примерно 2 часа, по ГОСТ необходимо два определения. Мы делаем одно за другим, за предел повторяемости не выходим.
Ну и подача пробы из баллона с ГСО тоже неплохой вариант если количества ГСО хватит.
|
dats
Пользователь
Ранг: 398
|
26.04.2016 // 22:22:32
Редактировано 1 раз(а)
Манечка пишет:
... Есть один вопрос как рассчитываются показатель погрешности методики и показатель точности методики?
Показатель точности методики - это границы погрешности результата измерений, они должны быть указаны в методике.
Показатель погрешности - тут немного я напутал, правильно писать СКО погрешности, еще точнее - СКО случайной составляющей погрешности.
Ее в методике могут и не указать, но если в методике не указан еще и показатель правильности, то можно считать что СКО погрешности = СКО воспроизводимости.
Если показатель правильности (точечная оценка) в методике указан, то СКО погрешности равно корню квадратному из суммы квадратов СКО воспроизводимости и правильности.
|
Манечка
Пользователь
Ранг: 31
|
27.04.2016 // 11:54:23
dats пишет:
Манечка пишет:
... Есть один вопрос как рассчитываются показатель погрешности методики и показатель точности методики?
Показатель точности методики - это границы погрешности результата измерений, они должны быть указаны в методике.
Показатель погрешности - тут немного я напутал, правильно писать СКО погрешности, еще точнее - СКО случайной составляющей погрешности.
Ее в методике могут и не указать, но если в методике не указан еще и показатель правильности, то можно считать что СКО погрешности = СКО воспроизводимости.
Если показатель правильности (точечная оценка) в методике указан, то СКО погрешности равно корню квадратному из суммы квадратов СКО воспроизводимости и правильности.
Спасибо! Я правильно понимаю - точность методики это дельта, если она не задана, то рассчитывается как 1,96*СКО воспроизводимости?
|
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246 |
|
ЭКСАН, НПО, ООО
Научно-производственное объединение «ЭКСАН» было создано в 2002 г. группой сотрудников лаборатории газового анализа НИИМТ в г. Ижевске. Производит оборудования для экспрессного анализа содержания азота, водорода, кислорода, углерода и серы в металлах и сплавах.
|
|
Манечка
Пользователь
Ранг: 31
|
27.04.2016 // 11:57:05
Прано пишет:
Подскажите пожалуйста, как вы раскрыли эту ссылку, если она не активна. Помогите советом, я не могу ее открыть,
Выделяете ссылку полностью, копируете, открываете в браузере новую вкладку и вставляете ее туда. Нажимаете Enter. Далее в правом верхнем углу "СКАЧАТЬ".
|
dats
Пользователь
Ранг: 398
|
27.04.2016 // 22:26:47
Манечка пишет:
... Я правильно понимаю - точность методики это дельта, если она не задана, то рассчитывается как 1,96*СКО воспроизводимости?
Да.
|
tag
Пользователь
Ранг: 799
|
28.04.2016 // 5:53:53
dats пишет:
Манечка пишет:
... Я правильно понимаю - точность методики это дельта, если она не задана, то рассчитывается как 1,96*СКО воспроизводимости?
Да.
Да, но только в случае, если систематическая погрешность незначима.
|
dats
Пользователь
Ранг: 398
|
28.04.2016 // 6:51:22
tag пишет:
dats пишет:
Манечка пишет:
... Я правильно понимаю - точность методики это дельта, если она не задана, то рассчитывается как 1,96*СКО воспроизводимости?
Да.
Да, но только в случае, если систематическая погрешность незначима.
и СКО систематической погрешности мало (например, СКО систематической погрешности деленное СКО воспроизводимости менее 1/3).
Чаще всего в методиках показатель правильности не указывается, тогда погрешность методики (если она не указана) можно посчитать исходя только из показателя воспроизводимости.
|
reginaKh
Пользователь
Ранг: 23
|
03.05.2016 // 21:19:55
Редактировано 1 раз(а)
Добрый вечер!Нужна помощь. Собираемся внедрить методику ГОСТ 2477 Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды. В данном ГОСТе не приведены показатели точности и правильности. Как быть?
также можете проконсультировать тут hanova_regina94{coбaчkа}mail.ru Заранее благодарю.
|
[]
