07.07.2016 // 14:10:58

---

sergpan2 пишет:
Здравствуйте, Livan!
Представляю наши результаты, все предварительные настройки выполнены в соответствии с вашими инструкциями. При 200 0С показатели увеличились, при 300 0С увеличились, но не как ожидалось. Хотелось бы получить результат при 300 0С выше 42 %.
s019.radikal.ru/i603/1607/bc/318e0c6bba36.jpg
Ждем Ваших комментарий.
С уважением, С.П.

---

07.07.2016 // 14:13:51

---

wchupin пишет:
Да... Ужасный этот метод, правда? Столько тонкостей и условностей, чтобы получить «условно правильный» результат. Интересно, когда уже на хроматографию перейдут все?
В автомате инфы больше, там даже, теоретически, можно начинать работать с «большими данными» (которые Big Data, очень сейчас модные). Известна, как правило, температура дна колбы, в ОптиДисте — ещё и температура содержимого колбы, плюс температура приёмного цилиндра... Загрузить бы это всё в какую-нибудь программу для Big Data и посмотреть, что на что влияет...

---

08.07.2016 // 14:25:06

---

Livan пишет:

---

sergpan2 пишет:
Здравствуйте, Livan!
Представляю наши результаты, все предварительные настройки выполнены в соответствии с вашими инструкциями. При 200 0С показатели увеличились, при 300 0С увеличились, но не как ожидалось. Хотелось бы получить результат при 300 0С выше 42 %.
s019.radikal.ru/i603/1607/bc/318e0c6bba36.jpg
Ждем Ваших комментарий.
С уважением, С.П.

---

То, что после всех изменений в процедуре Вы получили результат более близкий к вашему "эталону" говорит о том, что изменения были "в правильном направлении" и еще большая оптимизация может дать еще более приемлемые для Вас величины.
При 300°C было 38,8% стало 40,4% -> увеличение выхода на 1,6%
Все изменения, которые Вы уже внесли были направлены на увеличение конденсации лёгких и уменьшение потерь. Думаю, двигаясь в этом направлении Вы можете еще чутка увеличить выход:

КАСАЕМО НАСТРОЕК:
Первая страница "Product":
- HeatTem_2 стоит еще поднять до =500°C, бо скорость перегонки первых 10 мл в последнем тесте улучшилась, но по-прежнему маловата. Как уже писал, первые 10 мл должны выпариваться со скоростью 2...5 мл/мин, что соответствует времени первых 10 мл от 2 до 5 мин – а в последнем тесте 235 сек отгонялись первые 5 мл. Уменьшение этого времени уменьшит испарение первых капель лёгкого конденсата неразбавленного более тяжёлым конденсатом. Можете увеличивать HeatTem_2 до тех пор, пока время для первых 5 мл не станет 60 сек < время 5% < 100 сек.
Вторая страница "Product":
- Condencer_Temperature_Start = 0°C – минимальная по процедуре процедуры.

КАСАЕМО АППАРАТА:
Проверьте, как на приёмный цилиндр ложится коричневая силиконовая крышка-шайбочка после его установки в аппарат. Она должна относительно плотнено прилегать, чтобы уменьшить потерю паров. Иногда, если трубка загрязнена, она под своим весом может не плотно встать на цилиндр – потери при этом увеличиваются.

КАСАЕМО РАБОТЫ С ПРОБОЙ:
- выполена ли подготовка пробы – исходная т-ра должна быть 15 ±2°C?
- выполны ли охлаждения колбы и цилиндра перед измерением исходного объема пробы и перед переливом в колбу?

---

08.07.2016 // 18:56:39

---

sergpan2 пишет:
Здравствуйте, Livan!
Все сделали как вы описали, увеличили HeatTem_2 до 700 0С. Время выхода 5-ти % сейчас 97 секунд, результат улучшился и при 200 и при 300 0С, но не намного. Может еще что-нибудь посоветуете в нашем деле.
s019.radikal.ru/i615/1607/11/7e4461588d48.jpg
С уважением, С.П.

---

11.07.2016 // 12:45:01

---

Livan пишет:

---

sergpan2 пишет:
Здравствуйте, Livan!
Все сделали как вы описали, увеличили HeatTem_2 до 700 0С. Время выхода 5-ти % сейчас 97 секунд, результат улучшился и при 200 и при 300 0С, но не намного. Может еще что-нибудь посоветуете в нашем деле.
s019.radikal.ru/i615/1607/11/7e4461588d48.jpg
С уважением, С.П.

---

Из трёх перегонок, которые Вы представили явно видно, что уменьшение времени пребывания продукта в цилиндре ведёт к увеличению выхода почти на всех температурах. Таким макаром, можно попытаться уменьшить общую продолжительность теста путём задания максимально допустимой скорости перегонки для нефти:

Вторая страница "Product": Distillation rate: 2.5 ml/min

Пожалуй, это последнее, что приходит в голову.

В дальнейшем стоило бы провести серьёзную инспекцию аппарата и процедуры ручного теста.По моему опыту подобных инспекций:

1) Очень часто термометр ручного аппарата устанавливают выше, чем того требует стандарт. Либо, когда-то установили правильно, а потом колбу разбили и без перепроверки поставили в другую колбу. А допуск на расстояния от посадочного места пробки и точки контроля положения термометра в колбах для ручного метода может достигать 6 мм. Я видел, что такие ошибки установки давали 2°C...5°C погрешности на референтных дизельных пробах. На нефти эта ошибка может быть в разы выше, потому что фракция шире -> °C/% больше -> динамика т-р еще больше. При более «высокой» установке термометра он будет занижать показания, что выльется в завышение отгона при контрольных температурах.
Касаемо высоты установки датчика температуры на OptiDist, но глазами ничего контролировать не надо. Достаточно убедиться, что он концом упирается в дно посадочного гнезда держателя в момент, когда пробка стоит «на упоре». Но даже если просто «всадить» датчик до упора в пробку – ошибка будет незначительная (за исключением КК, которого в вашем случае нет).

2) Спросите, какую колбу использовали в ручном методе:

2a) 250 мл как и полагается по методу Б, или мЕньшую, которая по методу А? Значительная разница в свободном объеме этих колб ( в 140 мл - в которых в условиях перегонки находятся пары продукта) может тогда вполне объяснить «недостающий» сдвиг 1%...1.2% отгона по всей кривой в вашем случае.

2b) и пусть проверят толщину стенок горловины. В России сейчас популярны китайские и прочие азиатские кварцевые колбы - они не дорогие и "вечные" при пряморукости лаборантов. Однако "дуют" их похоже ртом, контролируя лишь наружные габариты. У меня в шкафу лежит одна такая без обозначения производителя с толщиной стенки 1,38 мм (при минимуме по стандарту 1,4). Она давала статистически видимые отклонения в сторону занижения всех температур на дизельных реф.продуктах и совершенно немыслимые (>10°C) занижения по НК на вакуумных газойлях с НК>250°C (на них она и была "выявлена"). Подозреваю, что на нефтях с их высокими уклонами °/% такие колбы будут очень лажать в сторону занижения температур, а значит на всех температурах будут выдавать бОльшие доли отгона, чем OptiDist, у которого с размерам колбы всё в порядке.

---

12.07.2016 // 9:02:02

---

Livan пишет:
С каждой новой ссылкой на "радикал.ру" фото ваших данных всё хуже и хуже различимы. В последних я не разобрал почти ничего.
Вы могли бы или разрешение фото повыше делать, или, быть может, не ставить галочку в пункте "Уменьшить до 800 px" когда загружаете на сайт фото?

---

  Ответов в этой теме: 202
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

Ответ на тему