Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Промежуточные итоги анализа алюминия ОСЧ. >>>

  Ответов в этой теме: 406
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


05.11.2012 // 9:19:00     
Редактировано 3 раз(а)


bf109xxl пишет:
Ну, я же, вот, когда-то нашел..
На уровне ppb?т.е 10 в минус 7 %?И где такое чудо - если не секрет?Меня убеждали(и убедили) что такого нет

Это, скорее всего, не грязь - ну откуда там столько грязи???

А вот тут я позволю себе не согласиться!
Именно на поверхности грязи может быть очень много
Делал на ВИМС В верхнем слое примесей до 1 %.Потом снижается - видимо дрейф
Когда идет проботбор(механически колол ножом)поверхность ножа становится белой, а поверхность алюминия получает явный коричневый оттенок
Ножом вынужденно - кислота то никакая не берет,причем и в виде царской водки.А
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


05.11.2012 // 12:17:29     
Попытаюсь сформулировать соображения про сорбцию.
Когда бросаем кусок алюминия в ЦВ(царскую водук) он уже покрыт оксидной пленкой,которая
образовалась от взаимодействия с атмосферным кислородом.
Основной таран в ЦВ это диоксид азота формула NO2.
Между Алюминием и ЦВ нет прямого контакта . С оксидной пленкой ЦВ не
взаимодействует.А с включенными в нее примесями вполне.Отреагировав с атомом примеси ЦВ контактирует(на очень маленьком участке где был атом примеси) с Al.Получается Нитрид и оксид Al,которые с нова нейтральны к ЦВ.Если в новом слое пленки есть атом примеси ,то процесс
повторяется .Таким образом могут образоваться поры в Al.Это зависит от концентрации примесей и следовательно от расстояния между атомами примесей.При высокой концентрации примесей пор за один цикл может образоваться много и весь Al растворяется.Если количество примесей таково,что за 1 цикл образуется в среднем 1 новый прорыв пленки,то вырастают длинные поры – пещеры со стенками из нитрида и оксида алюминия.При каждой реакции образования оксида (про нитрид не знаю)выделяется энергия,которая вызывает гидроудар ,направленный к выходу из поры.Затем в этой поре возникает ответное низкое давление по инерции и ЦВ из за границ поры устремляется внутрь нее.Так осуществляется циркуляция.При большом количестве пор весь объем кислоты проходит через поры.Оксид алюминия сильный сорбент и задерживает примеси из кислоты внутри пор на стенках.Так возникает сорбция.В предыдущем посте показан участок ,который совсем не растворяется – это видно он выше соседнего участка.Там количество примесей меньше,чем 1 прорыв на цикл.
Возможно,что все это бред и картинка сорбции другая– но она(сорбция) точно есть
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


05.11.2012 // 14:30:08     
Конечно любая поверхность в нашем материальном мире покрыта сорбированными веществами. И химическими методами для образца чистотой 6N вы вряд ли чего добьетесь.

С другой стороны, приповерхностный слой влияет на результаты только тех методов, сигнал в которых формируется очень "неглубоко".

На сайте Thermo выложена статья "High Purity Aluminium Analysis by Glow Discharge Mass Spectrometry".
www.thermoscientific.com/ecomm/servlet/techresource?storeId=11152&langId=-1&taxonomy=4&resourceId=95610&contentType=Application+Notes&productId=11962735#

Ваша тематика? В статье о подготовке образца к анализу:

"The sample surfaces were freshly milled before analysis to
obtain a flat sample surface and to remove surface con-tamination/oxide layers. Any lubricant other than alcohol
(e.g. isopropanole) must be avoided, since otherwise
severe sub-surface contaminations of the samples can
occur. Directlyprior to analysis, the sample surface was
flushed with isopropanole and blown dry with N2to
remove any dust and splinters that might affect the meas-urement."

Черным по белому написано - любые вещества для протирки поверхности, кроме спиртов, должны быть исключены, потому как будет плохо.

Обратите внимание еще на ионное травление как метод подготовки поверхности к анализу. Т.е. переходите на "физические" методы очистки, химией вы ничего не добьетесь.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


05.11.2012 // 17:51:12     
Редактировано 2 раз(а)

Что-то два раза записалось.Так что ошибки с моей стороны вероятны
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


05.11.2012 // 17:51:12     
Редактировано 1 раз(а)


НикНик пишет:
Ваша тематика? В статье о подготовке образца к анализу:

Черным по белому написано - любые вещества для протирки поверхности, кроме спиртов, должны быть исключены, потому как будет плохо.

Обратите внимание еще на ионное травление как метод подготовки поверхности к анализу. Т.е. переходите на "физические" методы очистки, химией вы ничего не добьетесь.
Спасибо НикНик! Обязательно переведу и прочту.
На Element GD я сделал анализ еще в феврале.В Германии.Через знакомых знакомых.Fe-7 Si-15 Cu -6 Zn 4 (ppm естественно) И тут же W 5-ppb,но уже абляцией.Проверил на ДФС тот же образец(пробоотбор кусачками!) - нет,цифры в пределах 1-2 ppm.ICP-MS(исправляюсь!) - аналогично.Нет там 15 ppm по кремнию.На порядок меньше!По нащим данным.Физические методы очистки оговаривались.Лаборатория солидная.
Вариантов немного -всего 3
1.Эксцесс исполнителя(причем я тоже мог ошибиться-признаю.Только, как сейчас помню, я над тем образцом даже дышать боялся.Остатки специально завернул в фольгу для сохранности).
2.Это алюминий А99 неизвестного мне фазового состояния.В кислотах не растворяется, но состав стандартный.
3.Это алюминий чистотой уровня около ppb,который сопротивляется не только кислотам но и физическим методам очистки.В Германию сунулись не просто так,а чтобы подтвердить ранее полученный на Aglent 7500 неофициально оезультат про 10 в минус 6 и минус 7%
С физическими методами очистки не все просто.
И канал "через знакомого знакомого" тоже закрылся,Немец наверняка высказал, что ...Ну сами понимаете.
.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
УФ-Вид спектрофотометр Varian CARY 50 УФ-Вид спектрофотометр Varian CARY 50
Недорогой прибор для рутинных измерений с широкими возможностями по расширению за счет большого выбора различных приставок и аксессуаров для анализа как жидких, так и твердых образцов
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
serg1
Пользователь
Ранг: 293


06.11.2012 // 16:10:45     
1. А ежели нейтронно- активационным анализом попробовать? Сам по себе алюминий для нейтронов довольно прозрачен, так что отклик пойдет из глубины образца.
2. А нафига собственно?
Ну допустим, наш алюминий супер-мега чист. И что с ним делать ( полезного имею в виду, а не статью научную написать)?
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


06.11.2012 // 16:44:19     
Редактировано 2 раз(а)

Дык его и жду уже второй месяц.В дискуссиях время легче летит.И вроде пытались меня успокоить "Не волнуйтесь - у нас отработанная технология"
А меня от этой фразы уже просто трясет.Как бы опять чего не вылезло.

Перспектива - аккумуляторы электрической энергии.Заряд конденсатора зависит от площади и обратно от расстояния d между пластинами.
Оксид алюминия чем чище, тем выше сопротивление и меньше это самое d.
Площадь то ограничена размерами автомобиля.Не могу найти сайт где все это подробненько.Ну и еще по мелочи .

А статью ... К Вам сюда в курилку LA-ISP-МЦ.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


07.11.2012 // 13:22:04     
Что это я все про химсостав?Проверить сопротивление
- это же естественное желание.Прямой корреляции
нет(много других факторов), но все же интересно.
Поиск лаборатории -отдельная песня.
В городе 7 унивеситетов,3 национальных исследовательских центра - проверить сопротивление проволочки негде.
Караул,аул,аул!
А может просто связываться не захотели.
Но нашел. Долго выводил образцы по нониусу и в конце сделал 2 проволочки.Одну напильником,другую ничтоже сумнящеся через фольгу молоточком и выводил напильником уже только 2 стороны.Принес обе.Взяли
обе.Померяли обе.Интересно - какой разброс?
Первая 3.6 микроома на сантиметр.Мда-а-а.
Вторая 2.9 ....................
Как 2.9.Из одного куска?И на 20 % разница?
Так не бывает!
Измерения проводил специалист - почти гуру.
Иду к гуру - пообщались - тему знает.
Но в конце разговора - почему 3.6 и 2.9?Это большая разница!
Не знаю!И вообще,ко мне сейчас студенты придут.
Да уж!И этот образец я хотел отправить в Москву.
А там 3.6.Или все-таки 2.9?Неважно.Сопротивление то справочное от 2.8 и ниже(в зависимости опять же от чистоты).А качество измерений(меня убедили) соответствует.
И только когда про аккумуляторы смотрел - оксидная пленка!Молоточком бил?Грязь в оксидную пленку занес?Сопротивление системы алюминий + оксидная пленка и упало.А какая часть этих цифр относится к алюминию и какая к оксидной пленке - неизвестно.
Но 0.7 это точно оксидная пленка.Может и больше?
Четырехконтактный поддает?Советовался - и слушать не хотят.
Редкий случай:я заранее согласен ,что я не прав - скажите только, пожалуйста, где!
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


09.11.2012 // 21:16:48     
Редактировано 1 раз(а)


Доктор пишет:
ОК. Другой вопрос. Почему травить алюминий именно кислотами, а не щелочами? Пойдет на ура.
Проблема не растворить,а снять поверхностное загрязнение.
Доктор - у Вас есть РФА? Снять до - затем щелочь - и снова снять.
Есть прекрасный образец после 6 часов царской водки - проверим?
Заодно и растворяется ли вообще.
Есть у меня подозрение, что у Вас есть подозрение.
Если я ошибаюсь,то ошибаюсь 2 раза: так как совсем,видимо, не знаю химиков
Не верят - пока не проверят.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


12.11.2012 // 15:48:27     

serg1 пишет:
1. А ежели нейтронно- активационным анализом попробовать? Сам по себе алюминий для нейтронов довольно прозрачен, так что отклик пойдет из глубины образца.

Оказывается НАА отвечает не на все вопросы.F,S,Si,Na,Ca,Ti и V не берет.
Но в остальных все очень неплохо.
Это предваритедьные результаты.Будут и окончательные.Это очень хорошо.
Но группы (F,S,Si,Na,Ca,Ti и V) в них тоже не будет.Это ...
Это повод задуматься - правильной ли дорогой ползете, товарищ?

  Ответов в этой теме: 406
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты