Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Промежуточные итоги анализа алюминия ОСЧ. >>>

  Ответов в этой теме: 406
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


14.11.2012 // 19:30:33     
Очень хочу разобраться с сопротивлением.
Исхожу из предположения,что четырехконтактный(4К) метод поддает из-за оксидной пленки.
Представим проводник в виде линии ABC
A----------------------------B-----------------------------C
Определим сопротивление между точками Rопр (АВ) и Rопр (АС) методом 4К.
Сопротивление Rопр (AC)=R(k,A)+R(A,B)+R(B,C)+ R(k,C)
Rопр (АВ)=R(k,A)+R(A,B)+ R(k,B)
Где R(k,A) сопротивление контакта в точке А, R(k,B), R(k,C) в точках В и С соответственною,
Это места контактов с электродами и сопротивление оксидной пленки проявляется именно в этой части.
R(A,B),R(B,C) сопротивление на участках АВ и ВС,Заметим, что это уже чистое сопротивление алюминия внутри соответствующих частей проводников.
Вычислим разницу Rопр (AC)- Rопр (АВ)= R(B,C)+ R(k,C)- R(k,B).
Если принять R(k,C)= R(k,B) то получим,что чистое без влияния оксидной пленки сопротивление
На участке ВС равно разнице определенных значений сопротивления на участках АС и АВ.
Rопр (AC)- Rопр (АВ)= R(B,C) и уже для этого участка можно рассчитывать удельное сопротивление алюминия, очищенного от искажения оксидной пленки.
Вроде все правильно – против Ома нет приема!
Конечно это не химия, но аналитикой еще пахнет.
Очень хочется разобраться!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


14.11.2012 // 19:40:28     

serg1 пишет: "Хранить энергию в ОСЧ Al конденсаторе - это все равно что топить печь микросхемами".

И опять я со всем соглашусь!Перспектива очень далекая - я об этой идее знаю лет сорок.
Но хотелось бы заметить что технологии развиваются, а кларк алюминия номер 3.Его реально много и дороже золота он уже один раз был.
Работать в этом направлении надо.
ЗЫ.Шутки иногда у меня бывают неудачные.Да и лимит времени был и после суточной смены.Прошу принять во внимание!
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


14.11.2012 // 19:40:36     
Редактировано 3 раз(а)

Может такая методика уже есть(я о сопротивлениии по разнице) и тогда куда обратиться?
Этот вопрос для меня важен:я уже обращался в различные ЦКП с вопросом о измерении сопротивления.В одном цену выкатили(просто при комнатной в вакууме с очисткой от оксидной пленки с разработкой методики ) - 160 тысяч!Пока не готов ни морально ни материально.Это мне целый год чернобыльский реактор охранять за одно измерение?Ди смогут ли снять эту пленку -она же необычно прочная.
С другой стороны за эти полтора года ни одной живой цифры - это очень тяжело психологически!
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


16.11.2012 // 13:50:10     
Кажется я попал в неподходящее время - сезон отчетов!
Куда ни ткнешься - после отчета.
Подожду.Заодно и другое проверить надо.
Но то что химики таким не заинтересовались - пока не верится.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


30.01.2013 // 14:51:20     
Время прошло и поднакопилось.
Продолжу по стереотипам:"Алюминий пластичный и по мере
повышения чистоты становится все пластичнее и пластичнее".

Сам так думал -но увы - не всегда.
Начиная с какого-то (?) уровня формируются большие(до 10 мм)
кристаллы с выталкивание примесей в
межзерновую(межкристаллическую) пленку.
И по этим пленкам образцы ломаются!Именно ломаются - с характерным хрустящим звуком!
Конечно они и раньше ломались,но понял когда готовил образцы
для измерения удельного сопротивления.
Вырезал проволочку 50*1.5*1.5 мм.Повертел в руке - а она
хрупнула.Именно сломалась по этой пленке.Так и отправил 35 мм.
Алюминий пластичен - но не всегда.
На полноценный стереотип конечно не тянет - но все же!
Возможно и когда в прошлый раз измерял сопротивление (3.6
мком/см) эти пленки были поперек проволочки - поэтому и
сопротивление большое.
А когда молоточком приводил геометрические размеры(ударил
несколько раз) - пленки частично прорвались,между кристаллами
появился прямой контакт и ток пошел по меньшему сопротивлению.
(2.8 мком/см).
Интересно: а сейчас попал с пленками:
если вдоль проводника - то хорошо,
А если опять поперек...
Предполагаю:
"Дальнейшее сотрудничество нам представляется малоинформативным".
Ладно -узнаю к середине февраля.
Кстати:Кто мне так изящно ответил - терпеливо,подробненько,с
примерами и на моем уровне раскатал все мои вопросы,даже самые глупые.
Искренне жаль,что у меня с ними не срослось.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование
Приборное и научно-методическое обеспечение прецизионных измерений основных физико- химических характеристик и получение наноструктурированных материалов.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


30.01.2013 // 15:17:04     
Есть продвижение и по лазерной абляции.Но воспринимаю только как прикидку:без стандартов по алюминию(только стекло NIST),первый прогон для этого аппарата в тестовом режиме,слипание атомов не рассматривали.Только как возможность для дальнейшей работы.
Впечатление очень хорошее:ультрафиолетовое излучение не отражается,делали только Total quant - резерв для повышения чувствительности есть через увеличение времени измерения.
Цифры в основном в районе ppb.Изотопы и примеси самого аргона - пока отбросим.
Но есть и резко выпадающие из этого ряда Fe,Cr,B,Hg.
Есть предположение(гипотеза,ахинея - нужное подчеркнуть):
Общее качество пробоотбора влияет на результат.
Т.е. поверхностное загрязнение по площади образца попадает в протокол.
Последовательно:
1.Образец на последней стадии подготовки скоблился сегментированным ножом фирмы Stayer(никто не знает его состав - в Интернете написано,что сталь инструментальная - значит железо и хром?).Следовательно следы ножа остались(Fe и под ? Cr).
Бором тоже иногда легируют
2.Делалась дорожка: широким лазерным лучом снимался поверхностный слой грязи.Кипение и испарение наблюдалось!Дорожку видно.
3.Проводилось ионизация более узким лучом уже для отбора материала на протокол.
Вопрос:Вот в этот момент не происходит ли нагрев более широкой области,примыкающей к дорожке?Не приводит ли этот нагрев к испарению примесей с поверхности,примыкающей к дорожке и не убранное в п.2?
Теплопроводность алюминия очень высокая и термодинамическое равновесие между соседними областями устанавливается очень быстро.Испарение возможно?Если это так - это не есть хорошо!
Потому что рядом лазерный луч - и то,что испарилось,может и ионизироваться!И попасть сначала в систему детектирования,а потом и в протокол.Конечно,в общем случае влияние невелико,но в моем-то,конкретном, - неприемлимо!
Видимо,я допустил ошибку - образец нужно отдирать от поверхностного загрязнения даже для лазерной абляции.
Пока непонятно как,но варианты есть:
- сапфировым хирургическим ножом(это мне так посоветовали уважаемые мной люди)
- предварительным прокаливанием - но как добиться,чтобы грязь снова не оседала - откачка,продувка ?
- лазерная резка - но проблему вторичного оседания примесей на образец остается - опять откачка?
- электроимпульсная очистка - ни разу не делал -не знаю,но проблемы,наверное, тоже есть.
В общем, пока готовлюсь к полноценному анализу через лазерную абляцию.Будет протокол НАА - появится база для разговора.
А протоколы вывешу сюда - их ведь надо уметь читать,а у меня здесь напряжно .Откуда ртуть - до сих пор непонятно!
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3527


30.01.2013 // 16:15:39     
А просто тереть два образца один о другой до победного?
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


30.01.2013 // 18:52:02     
Редактировано 1 раз(а)

Пробовал.У обоих образцов одинаковая твердость - они друг друга не истирают(гибкая прочная оксидная пленка).Даже сделал фрезу из такого металла(ну или очень близкого)
сам алюминий очень мягкий : или он быстро принимает макисмально удобную форму(полируется и деформируется),или рвется.
если полируется,то истирания практически нет,но пыль,попадая в жернова,
впитывается в оба образца.Постепенно все темнеет.
Если рвется,то образуются канавки и грязь оседает в них и уже не выковырнуть.
Пытался и выковырнуть:сделал насечку на фрезу=>канавок стало больше.
=>грязь в виде пыли из одной переходит в другую плюс накапливающася пыль из среды.
Хотя идея хорошая - чистый алюминий чистить им же самим.
Может мозгов не хватило, может терпения.
В общем. пыхтел долго - победного не получилось.

oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


30.01.2013 // 22:52:07     
А если залить образец чем-нибудь с низкой температурой плавления и низкой теплопроводностью,например полиэтиленом ПВД/ПНД или фторопластом.
В момент анализа прорезать лазером щель в ПНД,затем широкую дорожку в металле и более узкую для отбора материала для анализа.От газов-помех можно избавиться?
Хотя залить грязью чистый образец- похоже на ахинею уже без вариантов.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


14.02.2013 // 10:41:57     
Редактировано 11 раз(а)

На radikal.ru размещать сейчас не для целомудренных охранников.
Да и не пробьешся никак.Попробовал на webfile.
Это протокол НАА - очень долгожданный.
Огромное спасибо Фронтасьевой Марине Владимировне - работа оказалась очень сложной(одних облучений 3).
Сняла с меня это заклятие - чувствую,что металл хороший, а доказать - ну никак.
На WEBFILE ЧТОЙ-ТО ТОЖЕ НЕ ПОШЛО!!! ПОПРОБУЮ НА ДРУГОЙ ХОСТИНГ!
Re кошмар какой-то загрузить!
imglink.ru/show-image.php?id=9bf5cd3f90a164530200cb8e9e3bd2bb
Загрузил-но все равно кошмар.

Сразу видна и следующая задачка - очистка все-таки от поверхностного загрязнения.Ведь эти цифры после ножа(сегментированного и острого,но железного(и видимо с хромом)).
Так что работы еще вагон -прав был ДОКТОР еще 2 года назад - анализ в России(да и не только в ней, видимо) очень непростое дело.
Если б тогда знал, что столько всякого вывалится - бросил бы уже тогда.

  Ответов в этой теме: 406
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты