Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Промежуточные итоги анализа алюминия ОСЧ. >>>

  Ответов в этой теме: 406
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


14.02.2013 // 20:09:28     
Так что с НАА теперь проблем меньше - важно убрать поверхностное загрязнение(ПЗ) и протокол будет конфетка!
Если же ПЗ не убрать,то именно для НАА есть возможность обойти ПЗ.
1,Облучаем нейтронным потоком.
2.Фрезой снимаем ПЗ.Конечно в этом случае снова наносится ПЗ,но оно будет уже необлученным.Т.е. в протокол не попадет.
Получается замена одного загрязнения(облученного)на другое (необлученное).
И уже новое загрязнение не попадает в протокол.
Этот финт можно проделать для НАА,а уже для гамма-активационного надо посмотреть на интервал времени между облучением и измерением.
Если в течении этого интервала можно пройтись фрезой и снять ПЗ,то и гамма активационный будет конфетка.
Но самый лучший выход все-таки просто убрать ПЗ.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


19.02.2013 // 11:14:34     


Лазерная абляция!
В конце января делал прикидку в Центре нанотехнологий РТ(Казань).
Конечно употребление слова "нано" на форуме Anchem иногда воспринимается как ругательство - но они сами так назвали.
Я в этой теме вообще как мать Тереза -ни с кем не ругаюсь,сразу извиняюсь.
Прибор у них Nexion-300D NR.
Результат прикидки(Тотал квант) выкладываю:
Лист 1 imglink.ru/show-image.php?id=18623c9474f972dd65c769aabcc07f16
Лист 2 imglink.ru/show-image.php?id=9decfbe4517c4811dd7a6d17cc44b024 .
Из протокола торчит нож,тот же самый сегментированный(Fe и Cr).
стандарты -стекло NIST,первый прогон на данном аппарате.
В-общем - чистая прикидка.
Видны наложения и изотопы - надеюсь(если,конечно,это вообще кто-нибудь читает) разберут поподробнее.
Как мне сказали(и поверю и проверю и с НАА согласуется) остальные примеси,в основном на уровне ppb
В протоколе есть примеси,которые вообще не идентифицируются(ppt?).
И возник у меня вопрос - а можно ли на этом приборе вытащить уровень примесей ppt?
В паспорте прибора ppt прописано - увеличить время экспозиции,снять/заглушить поверхностное загрязнение,
отчистить прибор перед анализом,продувка аргон/гелий(тоже может показать что-нибудь) и алга(вперед по-татарски).
Этот вопрос очень перспективный - его обязательно нужно утрамбовать.
Подтвердить результат двумя методами(НАА и лазерная абляция)?Было бы неплохо!
PS.Может это "маниловщина" чистой воды,а может годика через 2 "Эка невидаль - десять в минус девятой процента"
Заявку на проведение анализа мне уже прислали - если срастется ,то вывешу и результат.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


02.07.2013 // 17:05:46     
Редактировано 3 раз(а)

Результат вывешиваю - как и обещал.
imglink.ru/show-image.php?id=e1320ffe5f89e3e6083ac61f9525a27d
imglink.ru/show-image.php?id=2d5040ff219b96b020b1b47cfbdff1b7

Пробоподготовка следующая:
1.Образец выбран из локальной зоны однофазной кристаллизации.
Где-то 5*10*20 мм.
2.В целях снижения загрязнения потом я его просто разломал.Ну как проволоку алюминиевую несколко раз согнуть - в этом месте она сломается.
В месте разлома никаких загрязнений нет.Это место можно пропустить через ЛА.
3.Для снижения эффекта испарения грязи с других сторон образца при нагреве увеличил оксидную пленку по бокам уже после разлома.
Хотя в этот интервал времени могло что-нибудь и залететь на анализируемую поверхность.
Однако старался не допустить.
Аппарат Nexion 300-D Аргон 6Н Лазерная абляция

Цифры интересные:
1.Где нет наложений с Ar C O N примеси,как правило, в 0.
2.Возможно большое отражение от поверхности - количество импульсов от Al
маловато.Увеличиваем интесивность импульса ->увеличиваем ионизацию-> увеличиваем наложения

А вывод печальный - есть ли она,та самая - заветная, лаборатория,которая сможет сделать адекватный анализ?
Тут ведь и PPT может не хватить - нужно лезть в область PPN.
Сопротивление не получилось(2.77 и 2.97 считаю неудачей),но договорился на осень измерить отношение сопротивлений при 300К и 4.2К.Раньше -отпуска.Теперь основное направление - удельное сопротивление.
Но в сторону спектроскопии посматривать буду - вдруг что-нибудь сверкнет.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


04.07.2013 // 11:09:08     
Эх,перевелись на Руси химики-аналитики по чистому металлу .
Земля оскудела что ли.
Нет,худо-бедно на уровень ppm по отдельным примесям еще найти можно.
Если же 6-й 7-й знак после запятой и уверенно, то это несомненно лидер отрасли.
А как на ppb или же ppt - сразу молчок.Понятно почему - область неосвоена(у нас?),много неизвестного -ошибиться очень легко.А ошибаться эксперту ну никак.Свой же брат-эксперт засмеет.Да еще как - даже на похоронах вспомнит.

Попробую по другому:буду предлагать свои варианты .Ну насколько терпения Модератора хватит.
Если лажа - укажут.Мягкая или ехидная форма - значения не имеет.
Если ахинея - промолчат.Значит можно попробовать.

Следующий пост про то, почему в Германии на тлеющем разряде не получилось.Естественно - мое мнение.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


04.07.2013 // 14:05:54     

oxrannikoleg пишет:
Следующий пост про то, почему в Германии на тлеющем разряде не получилось.Естественно - мое мнение.
А оно надо? Я, к примеру, и так знаю, почему оно не получилось. Как пользователь ElementGD. И вообще, пределы обнаружения есть у любого прибора.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аспиратор АВА-3 Аспиратор АВА-3
Аспиратор воздуха автоматический АВА 3 предназначен для отбора проб из больших объемов воздуха с целью определения содержания вредных веществ, находящихся в воздухе в малых концентрациях, в том числе тяжёлых металлов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


05.07.2013 // 10:27:04     
Редактировано 5 раз(а)


bf109xxl пишет:
А оно надо? Я, к примеру, и так знаю, почему оно не получилось. Как пользователь ElementGD. И вообще, пределы обнаружения есть у любого прибора.
Надо !! Разобраться,понять,устранить ошибку.
И к тому же я человека подставил.Невольно,но хорошего.
Пределы ElementGD необходимо подтвердить.По примесям с наложениями(особенно вездесущее железо) уверенность не самая сильная.
Тлеющий разряд надо проходить - иначе на следующем уровне обоснованно спросят "А почему,собственно".
Абсолютно чистых протоколов у меня до сих пор нет!

Ну теперь к вопросу и варианту.
Это ВИМС.
www.fayloobmennik.net/2991564
Заслать - заслал,если не читается - скажите.Этим файлообменником в 1-й раз.
Обработка из самых первых - ножовкой в тисках.Ни о какой однофазной кристаллизации даже понятия не имел.
Очень глубоко проникли примеси.
Диффузия(ионный обмен?) +механическое перемешивание под давлением и наклеп? Когда ножовкой попадаю на зерно - оно начинает вдавливаться в тело образца и прокатываться в линию по ходу движения.
Причем при линейной(вдоль линии реза) прокатке могут возникнуть зоны,похожие на "усы".Они уже очень тверррдые и могут контактные зоны(с загрязнением) загнать еще глубже.А степень загрязнения в зоне контакта металл/алюминия я представляю:
Когда колол ножом и кувалдой брусок алюминия в зоне контакта алюминий приобретал цвет натурально бурый.Да и нож приобрел характерный белый налет.

Про необычную твердость усов прочитал здесь
www.naukaspb.ru/spravochniki/Demo%20Metall/1.htm
где 6 экранов ниже есть табличка зависимости прочности от чистоты.
Возможно, я завернул за угол в этом графике(внутри зерна хотя бы)?
Надеюсь,что это не желтая интернетовская утка.

Предположение:травление поверхностного загрязнения было недостаточно по времени.
С учетом глубины загрязнения и наклепа.

Причем по поводу наклепа тоже советовался и получил 2 мнения:
1.Наклеп здорово мешает ионному травлению(может и тлеющему разряду
тоже сопротивляется!).
2.Тлеющий разряд - штука мощная и наклеп преодолевает легко.
PS.Я попал со своим предположением(хотя бы в мишень) или есть еще что-то?
PS.PS.Следующий пост будет про углерод.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


08.07.2013 // 10:52:28     
Сейчас я так (ножовкой ) не делаю - раскалываю ножом(ломал только в последнем исследовании на ЛА-ИСП-МС в Центре транзита технологий).
Там же мне провели исследование на ОЖЕ-спектрометрии и сделали подробный грамотный отчет.

Отчет вывешиваю www.fayloobmennik.net/2997513
Однако нарисовалась такая проблемка - углерод.
Он не убирается с поверхности алюминия.Ни с моего образца(ломаного),ни с "эталона".
Собираюсь подготовить образец для НАА с чистой поверхностью и пропустить через ионно-лучевое травление.Но этот углерод потом обязательно в протоколе вылезет.
Если же очистку поверхности буду делать в Казани и пересылать в Дубну полезет и кислород(упаковку сделаю максимально защищенной- но почта есть почта).
Непорядок!
И потом:почему он не очищается?Именно углерод!В глубоком вакууме!
Металлические части кругом и графита не видно!
Он ведь концентрируется в месте,на котором сфокусирован ионный луч.Кругленькой такой формы.
Непонятно!!!
В башку приходит всякое.Хотя даже по моей классификации это не просто ахинея,а ахинея в квадрате:идет ядерный распад аргона на алюминий,который на общем фоне не виден и углерод,который виден только на материалах ОСЧ.На стали его не заметишь.
Ar(40)->Al(27)+C(13)
Если массы поточнее взять,то и в этом случае дефицит небольшой + сам атом аргона имеет кинетическую энергию,а энергия в реакции это масса.
Заранее согласен со всеми шутками - только объясните "Откуда углерод"!
Разумное объяснение:из примесей аргона,испарение из горячих графитовых деталей,вторичное осаждение с той же поверхности,из стальных деталей с имеющимся углеродом.
Откуда!Почему только он прилипает к алюминию,а остальные уходят.
Телепортацию(физики как правило называют подобное "туннельным эффектом") тоже рассматривал,но в качестве ахинеи предложить не готов.Пока не готов!
Nikolays
Пользователь
Ранг: 170


08.07.2013 // 11:07:16     
Просто интересно. Где можно взять алюминий ОСЧ, но при этом мучиться с анализами и чистотой поверхности. Открыли портал в будущее, а от туда шлют только алюминий ОСЧ?
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


08.07.2013 // 11:56:16     
Почему только алюминий?Хочу в дальнейшем и другие металлы попробовать -только с алюминием разберусь.
Если я делаю своими руками,то уже, как правило, не мучаюсь.
А вот то,что вынужден отдавать делать другим(анализы!) действительно встречает, мягко говоря, трудности.Причем самое трудное -найти,уговорить и убедить.
И ждать.По полгода,по 8 месяцев.Сейчас счастливое время - уже ничего не жду,то есть ни в одной лаборатории нет моего заказа.Разобраться с тем,что есть.
PS.Для bf109xxl.Вы искали хороший проводник без кислорода - если после ионно-лучевого травления аргоном на алюминии образуется карбидная пленка,подойдет?
PS.PS.В следующий раз о том,как попытаться убрать наложения в ЛА-ИСП-МС.Ахинеи будут только первостепенные - без всяких квадратов.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


08.07.2013 // 15:46:24     
Можно ли улучшить протокол?
По-моему - да!Отражающая способность позволяет!
Хотя в предыдущем анализе линию прореза на образце еле заметил,а он был здорово загрязнен.
В последнем образце внимательно не приглядывался - отдал на ОЖЕ-спектр,но тоже не было видно.
В более ранних анализах линия прореза лазером была видна сразу и отчетливо.
Итак,по позициям:
1."Чистая комната".Холостой ход(без абляции) был все-таки грязным.
2.Ввод образца в аппарат все-таки нужно модернизировать.Пинцетом(стальным/алюминиевым) на поверхность прибора,на место предыдущих образцов.
Да - протирают,да - моют.Но все-равно это ...
Я предполагал,что все строже.
3.Влияние атмосферы.Я то думал,что будет вакуум.
Атмосфера - это же грязь.Причем как в виде пыли,так
и в виде примесей.Азот попал и потом его от кремния отличить очень
трудно.Кислород постоянно формирует оксидную пленку - и так с трудом
все ионизируется.
4.Аргон.Использовали шестидевяточный.Маловато будет!
5.Вопрос:можно ли в качестве газ-носителя использовать не только аргон,но и неон(20) и криптон(83)?Зачем:Прогнали через аргон - одни наложения,прогнали через неон - наложения станут по массе другими.Прогнали через криптон - третьими.
Потом все вместе свели и логически.
ArO накладывается на железо,но NeO с этой линии уже сошел,СrO вообще улетел на второй лист.Может так можно определить: сколько его на самом деле этого железа.Да и по другим примесям тоже может помочь.Особенно в куче малых масс.
Стереоскопический взгляд или как молодежь говорит 3D-эффект.
Если честно - то я думал,что можно провести анализ только на гелии.
6.Тотал Квант - это конечно хорошо,но лучше все-таки смотреть первичку,то есть первоначальные данные,необработанные.
7.И вот только когда количество импульсов по примесям будет твердым(уверенным) можно подключать стандарты.
И повторять всю эту процедуру уже с ними и только по тем примесям,по которым возможно.
Хотя отражательная способность в этом месте может здорово помешать.Пример железо и медь из протокола.
imglink.ru/show-image.php?id=e1320ffe5f89e3e6083ac61f9525a27d
imglink.ru/show-image.php?id=2d5040ff219b96b020b1b47cfbdff1b7
8.Чувствительность можно попытаться поднять увеличением времени экспозиции.
Время на порядок больше - импульсов больше и может быть увидим импульсы,которые сейчас в 0.
---------------------------------------------------------------------------

И вот уже потом только можно будет понять:достижима ли чувствительность на уровне ppt на лазерной абляции.
Главный вопрос- реализуемо ли это?Если да,то цена!У-У-У-У
Конечно,стоимость такого анализа "под мерседес",а если с модернизацией оборудования то и "под теплоход".
Явно не для охранника!Так что вопрос чисто идеалистический.

  Ответов в этой теме: 406
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты