| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Промежуточные итоги анализа алюминия ОСЧ. >>>
|
 |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
 27.11.2014 // 16:05:31
И что ненормального?  Что содержание ниже предела обнаружения?А то, что хлор является естественной примесью алюминия по происхождению и иногда способу получения - не вариант? И откуда Вы это взяли? За сколько не растворяется? В каких кислотах? В одной системе вскрытия (например с концентрированными кислотами) и Al 99,9% не растворится. А в другой - и Al 99,9999% часиков за несколько разойдется прекрасно. Вы бы почитали указанную выше диссертацию, там же и литературный обзор есть, и собственные результаты автора (это прекрасно видно даже по беглому прочтению автореферата). пока единственный протокол из приведенных, который похож на протокол результата анализа. Все остальное - не выдерживает критики (нет оформления, не указаны пределы обнаружения и тп) Вы явно форумом не по назначению все это время пользуетесь  Вместо поиска помощи в интерпретации результатов, планировании экспериментов, составлении ТЗ, Вы пробуете доказать аудитории свою веру в образец (пока к сожалению абсолютно ничем не подтвержденную ).Если это для Вас вопрос веры - то это явно не к этому форуму. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
27.11.2014 // 18:05:48
> "Это реальный факт, связанный со сменой строя.". Ну - отставание по чистым материалам идет уже из СССР годов так с 70-х Может не строй виноват,а система,сложившаяся в области измерений? Формально государственная,а фактически - приватизированная. > "А о чем?" > "Об упорном нежелании некоторых независимых исследователей следовать как установленным бюрократическим процедурам решения подобных вопросов " Ну - тут я вступлюсь за Гиредмет.С частниками работает свободно(никакие бюрократические процедуры не мешают).Оформление документов - класс. Может некоторые просто не хотят расширять свою клиентскую базу? > "Чем не устраивают методы анализа A6N, для начала? " Для начала надо найти лабораторию,способную делать подобные анализы > " Сомневаетесь - пришлите пронумерованные образцы различных сортов, включая Ваш." Разумно!Куда? > " Считаете, что это дорого - не беритесь вовсе." А цена какая?Вдруг потяну сразу.Я ведь денюжки берегу - именно для такого. И еще про квалификацию лаборатории намекните,пожалуйста. Там и кислота ой-е-ёй(если не лазерная абляция и не ИСКРА) и аргон нехилый нужен. И аргонное травление(для меня это так выглядит). И еще с первого раза точно не получится. У меня-то это попытка последняя. > "При продолжении действий теми же методами - несомненно. Совсем. " Ну я вообще-то и вежливым был очень долго.И в дальнейшем трудностей с этим(вежливость) не испытаю.Только прошу учесть,что это продолжается уже четвертый год.И мои доводы заслуживают вниманния -я на это могу рассчитывать?Некомпетентность стараюсь компенсировать заинтересованностью. > "Аналитика - сугубо прикладная наука. Если в обществе появляется запрос на проведение анализов определённого класса - он так или иначе удовлетворяется.". Нильс Бор,по-моему,сказал,что он не держится на гребне волны.Он её создает. |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
27.11.2014 // 18:29:52
Редактировано 1 раз(а) Похож, но не протокол. Филькина грамота. И навеска не представительная. Даже в ГСО указывается минимальная навеска 0,100 г. Методика не указана. Ну и т.п. 2 oxrannikoleg А КГУ можно расшифровать? |
|||||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
27.11.2014 // 18:36:05
Редактировано 2 раз(а) Так это Вам аналитикам лучше знать,но глаза у него точно были шальные. Вариант конечно.Но я думаю,что наложение многих вариантов на один протокол уж точно повод засомневаться. Из личного печального опыта. Дописано позже:Меня в лаборатории не допускают!Известно про солянку с добавление азотки.В азотке у Елисеева в автоклаве это растворялось три недели(и как понял - не до конца).Спецально делали царскую классическую водку 3/1 солянка с азоткой - после снятия загрязннного слоя - никакой реакции.Ваабще.Это наблюдал сам. Вашу ссылку освою обязательно. Только прошу учесть, что я не только не химик,но и тугодум - медленно осваиваю. А насчет протоколов:какие мне пишут - такие я и вывешиваю. Кстати,про протоколы и физики высказывались. Протокол Гиредмета - сказка.И я это уже отметчал. |
|||||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
27.11.2014 // 18:37:25
Казанский государственный университет. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
28.11.2014 // 0:46:22
Похож, но не протокол. Филькина грамота. И навеска не представительная. Даже в ГСО указывается минимальная навеска 0,100 г. Методика не указана. Ну и т.п. Спасибо что подметили, я перепутал ссылки... Естественно хотел указать протокол гиредмет'а Следует читать: пока единственный протокол из приведенных, который похож на протокол результата анализа. Все остальное - не выдерживает критики (нет оформления, не указаны пределы обнаружения и тп) |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
28.11.2014 // 0:51:08
Редактировано 2 раз(а) Пока про протокол никаких "вариантов" я не услышал от Вас. Хлор вполне типичен в этих пределах для ОСЧ Al судя по литературным данным. Магний - ниже предела обнаружения по протоколу, предел указан. Так что не так? Что не нравится? А литературный обзор делать не пробовали? Можно было и эксперименты не ставить, и так известно что даже Al 99.9% не будет растворяться в конц. кислотах. Пассивирование ... Добавки для растворения (палладий например)... А про Елисеева... он же вроде не стал с вами "связываться"? |
|||||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
28.11.2014 // 11:01:50
Автореферат Бухбиндера Г.Л. прочитал. Понятнее пока не стало. Что подключить ИСП-МС нужно пробу растворить. У него предлагается раствор солянка+азотка+палладий+вода и это позволяло растворить 0.5 г алюминия за 4-6 часов. У меня в солянке ОСЧ кубик о.5 см не растворился за 45 дней еще в 2010 году. Солянка+азотка в 2013 не растворялась сутками. Я уже предлагал на форуме - проверьте пожалуйста!Из-за нерастворимости невозможно получить доступ к ИСП-МС. Поэтому и перешел к менее распорастроненному методу лазерной абляции.Именно потому,что не смог растворить. А если алюминий растворяется,то это значит,что при пробоотборе занесена грязь и делать анализ,мягко говоря, поздновато. |
|||||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
28.11.2014 // 11:21:18
Так он сначала взялся.Даже взял для работы два образца(вдруг не получится) в том числе и тот,который планировал для Тимофеева(очень об этом образце жалел и Тимофеев при встрече в ЦТТ,говорил,что возможность проверить была). И сначала общался - видимо надеялся опровергнуть мое недоумение(а на то момент именно так! и по тональности тоже корректно).А потом оптимизма все меньше и меньше(по телефону) и наконец совсем пропал.Ну также нельзя:ты столкнулся с непонятным - опиши с чем.Я же с этим же столкнулся в других лабораториях и потерял лишние ресурсы. Он же предупредил в конце разговора,что тоже из Гиредмета - зачем я ему второй образец отдал! |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
28.11.2014 // 12:12:31
А откуда Вы взяли, что должно растворяться в таких системах? Кто же Вам будет что-то проверять просто так? Закажите НИР с предварительным литературным обоснованием ТЗ. Ничего это не значит в этом случае. Это не более чем Ваши размышления вне знания предмета Вы пробовали составить табличку производителей Al ОСЧ (хотя бы по данным яндекс/гугл)? Потом можно пробить их лаборатории (ил где они делают анализ). И просто устроить заказной анализ с кодированными пробами в аккредитованной лаборатории (несколько ваших до/после очистки + несколько товарных и именно в лаборатории, у которой в области аккредитации есть анализ Al ОСЧ). Не думаю, что стоимость анализа превысит 5000-10000 на образец. И все вопросы будут закрыты. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 409
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
